冶金分析

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郑文军, 赵敏政, 李振亚

冶金分析. 1987, 7(6): 1-4.

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Marczenko等曾应用三氯锡酸根络合铑配合阴离子与碱性染料孔雀绿、罗丹明6G与铑的浮迭光度法测定,灵敏度分别可达ε_(627nm)=3.4×10~5和ε_(530nm)=4.0×10~5。本文研究了在阿拉伯胶存在下,该配合阴离子与维多利亚蓝B的显色缔合反应,结果表明,在585nm处测定铑时,摩尔吸光系数可高达1.31×10~8。这在文献上是极为罕见的。在此之前,我们还对孔雀绿、结晶紫的相似显色体系光度法测定铑进行过研究。

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铟(Ⅲ)-硫氰酸盐-结晶紫高灵敏显色反应的研究

李祖碧, 徐其亨

冶金分析. 1987, 7(6): 4-7.

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基于InBr_4~-或InI_4~-与碱性染料所形成的离子缔合物的萃取光度法,目前仍是测定微量铟的主要方法之一,表现摩尔吸光系数约为10~5。我们曾研究过锡(Ⅳ)—硫

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高钛渣中低价钛的测定

何为, 朱育胜

冶金分析. 1987, 7(6): 8-11.

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有关高钛渣中低价钛测定的方法已有报道这些方法中多数以不含三价铁为基础。文献仅适用于含全铁量低的试样。而文献需单独称样作亚铁校正,这样校正亚铁既繁锁,又欠妥当。所以至今为止尚未见到一篇适应性广的分析方法,是一个急待解决的科研课题。

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新显色剂二溴硝基偶氮氯膦的研究和应用 1.光度法测定铈组稀土元素的研究

潘教麦, 欧忠平, 吴岚, 徐钟隽

冶金分析. 1987, 7(6): 11-16.

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二溴硝基偶氮氯膦(简称DBNCPA)是我们新近研制的又一种不对称变色酸偶氮氯膦型稀土显色剂。化学名为:3-(2,6

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Mo-PAF-CTMAB测钼体系的研究

奚干卿, 王茀孔, 梁德修

冶金分析. 1987, 7(6): 16-18.

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我们曾对磷钼酸、磷钼蓝、磷钼钒等与碱性染料的显色体系作过较多的研究。其他作者也均集中在杂多酸,杂多蓝与碱性染料的显色体系的研究。近年,我们在筛选各种不同取代基的2,3,7—三羟基萤光酮方面做了一些工作,希望能得到钨钼各有选择性的三羟基萤光酮试剂,发现引进磷酸可提高对氨基苯基萤光酮(PAF)—溴

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钛(Ⅳ)-3,5-二溴-PADAP-H_2O_2体系光度法测定钢铁中钛

姚家瑜, 刘四挨, 刘秀清

冶金分析. 1987, 7(6): 18-21.

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2-吡啶偶氮型显色剂与金属离子常形成灵敏的显色体系,近年来虽报导不少,但对钛(Ⅳ)来说,在灵敏度和选择性方面,仍感不足。5-Br-PADAP作为金属离子显色剂,有灵敏度高的特点,然而用

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钛的邻菲罗咻-羟胺(氨三乙酸)——铍试剂Ⅲ显色体系的研究

刘绮洪

冶金分析. 1987, 7(6): 21-24.

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邻菲罗啉(phen)和大多数金属离子形成浅色或无色络合物,故在光度分析中常用作干扰离子的掩敝剂。近年来,人们将其作为辅助配位基引入显色体系,不仅起到了掩蔽干扰离子的作用,还使显色反应更灵敏。实验证明;当将phen单独引入钛(Ⅳ)—铍试剂Ⅲ体系时,对显色反应的影响不大。当其与羟胺(Hy)或氨三乙酸(NTA)共存时,则能给出灵敏的显色反应。本文测

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痕量铼的差示脉冲极谱测定

陈洪渊, 方惠群, 郭顺

冶金分析. 1987, 7(6): 25-27.

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有文献指出,在高铼酸根离子存在下产生的碲酸极谱催化还原波,适用于低浓度铼的测定,利用该法测定了钼矿石中的微量铼,其灵敏度为80ppd。之后,许多人在此基础上做了大量研究工作。目前,利用铼—碲催化波测定微量铼和碲已有不少报导。曾纪林等用示波极谱法在硫酸、硫酸羟胺、苯甲醛体系中,利用铼—碲

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钢铁中微量铅的催化极谱法测定

郑玲娟

冶金分析. 1987, 7(6): 27-29.

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钢中铅的测定,若采用化学法。化学光谱法,手续烦琐,需采用有机试剂富集,对人体有害。用经典极谱法测定,灵敏度不高,且在3M盐酸中,铅、锡二波重合。采用催化极谱法,能提高灵敏度,以示波极谱仪测量,方法简便,快捷,具有我国特色。但现有方法多用于矿石分析,对钢铁分析报道不多我们综合各方面文献资料经过分析比较,试验了盐酸—抗坏血酸—乙

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电解镍液中痕量铜的萃取吸附极谱测定

梁禄, 罗心荣, 彭力国

冶金分析. 1987, 7(6): 29-32.

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极谱测定铜过去常用氨底液法,但灵敏度不高,近年来报导了一些铜—硫氰酸根络合物在不同组成的底液中吸附催化波的研究。经试验,本文拟订了用抗坏血酸把Cu(Ⅱ)还原成Cu(I)后,在pH=4下,

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MC、M_6C和μ相X光衍射无标定量相分析

孙金贵, 许庆芳, 王颖

冶金分析. 1987, 7(6): 32-35.

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X光衍射无标定量相分析方法较多不同试样组成的联立方程组对同一相求出的K值也不同。有时其相对误差近一倍。若用全部被测试样g去回归求解全部被测相n个公用K值(g>n),即数学上对方差和求极小,可使总误差降至最低。此法用于高温合金MC、M_6C和μ相定量分析得到较理想结果。一、原理最近文献提出一种新方法。即待测样品中有一个或几个相的含量可用其它方法测出(例如化学或电化学法等),然后按如下公式解方程求出其它相含量。

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低温氢还原法测定铁矿中的硅酸铁

陈其凤

冶金分析. 1987, 7(6): 35-37.

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一般认为硅酸铁是一种没有经济价值的脉石矿物,其含量决定一个铁矿是否有开采价值,而且是选择最有效的选矿流程和确定最佳选矿指标的重要依据。铁矿中硅酸铁的测定方法以往有化学分离法、重液分离法、选择还原法,选择氧化法等几类。较常用的是选择还原法,即600℃氢还原法。该法的主要缺点是,某些硅酸铁如绿泥石等,

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冠醚相无机液体色谱

范必威, 李崇瑛

冶金分析. 1987, 7(6): 38-43.

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自1967年Pedersen首次合成冠醚化合物到现在的近二十年中,冠醚在分析化学中的应用已受到了广泛的重视,尤其是在溶剂萃取、离子选择性电极和液相色谱等领域中。冠醚不仅能和许多阳离子、阴离子和中性分子形成络合物,而且可通过控制冠醚中心孔穴的大小和立体结构来达到对这些离子或分子的多种选择性,这种可凋性是冠醚的

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近十年来冶金分析中光度法测定磷的新进展

黎永安

冶金分析. 1987, 7(6): 43-51.

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钢铁、合金及冶金原材料中磷的测定是极为重要的。在冶金分析测定磷的方法中光度法占90％以上。早在六十年代初期,我国就广泛采用了以氟化钠—氯化亚锡还原的磷钼蓝直接光度法,近十年(特别近六年)来光度法测定磷又有了发展。八十年代初文献综述了用物理方法、化学方法和物理

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用JZ-1型激光测浊仪测定水中硫酸根

潘宏泽, 李启中, 蔡建新, 何新华, 吴培璋

冶金分析. 1987, 7(6): 52-53.

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以往经常用硫酸钡重量法及容量法(包括电位滴定)测定硫酸根,但重量法操作复杂。容量法精度不良。本文应用自制的JZ-1型激光散射测浊仪对水中的硫酸根进行监测,测量范围为0.5～30mg/l SO_4~(2-),灵敏度较高。方法简易、快速、适宜于现场监控。

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原子吸收光谱法测定钨产品中锂

陈国华

冶金分析. 1987, 7(6): 53-54.

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本文研究了原子吸收光谱法测定钨中锂,对于1μgml~(-1)锂,硝酸、过氧化氢、柠檬酸、硝酸铵、柠檬酸铵浓度在0～5％变化对吸光度无影响;盐酸、硫酸随浓度增加而吸光度下降;硫酸铵在0～4％,柠檬酸钠在0～3％范围内,吸光度保持恒定;氯化铵、氨水妨碍测定,这可能与高温中,氯化铵、

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直读光谱分析辅助电极的改进

潘根生, 倪钱发

冶金分析. 1987, 7(6): 54-55.

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光电直读光谱分析具有速度快、操作简便等优点,在炉前快速分析中已广泛应用,对中低合金钢的分析测定已取得令人满意的结果。近年来,光源性能不断提高,使高含量的元素测定成为可能,作者改进了VE-1M光电直读光谱仪的辅助电极,降低了试样在激发过程中由于光点的波动带来的误差,显著的提高了高含量元素测定的精度。

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原子吸收法测定矿石中痕量金

路庆祥

冶金分析. 1987, 7(6): 55-56.

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本文提出用o.4％硫脲溶液解脱泡沫塑料吸附金,解脱液可直接用火焰法或石墨炉法测定ppb～ppm含量的金,测定范围宽,应用范围广。回收率在97～110％之间,灵敏度为2.5×10~(-11)g/l％,定量下限3ppb,相对标准偏差为6.1％。目前,广泛采用火焰原子吸收法测定ppm含量金,无焰原子吸收法测定ppb含量金,火焰法和无焰法对金的富集分离。

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ICP-AES法测定触媒合金中微量铈、锑和硼

刘卫

冶金分析. 1987, 7(6): 56-57.

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触媒合金中的主体元素为Ni、Mn和Co,分析其中的微量组分Ce、Sb和B,采用化学分析分离比较困难,用ICP—AES法则具有快速、简便且能同时测定的优点。本文采用ICP—AES方法分析该合金中0.0x％Ce、B和0.x％的Sb,共相对标准偏差均小于50%,

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钢中痕量酸溶硼的ICP分析方法

杨荣全, 孙利, 杨丹, 吴利群

冶金分析. 1987, 7(6): 57-59.

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钢中0.0005～0.0100％范围内硼的分析无疑对化学分析或光谱分析都是困难的。就光谱分析而言,其困难不在于硼本身的光谱灵敏度,而在于铁基体光谱的严重干扰。这种干扰对ICP发射光谱似乎更为明显,以至于到目前为止用ICP分析钢中痕量硼的方法研究报导甚少。Mezger G.等人曾使用蒸

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络合滴定法测定硼化钛中的钛

晋勇

冶金分析. 1987, 7(6): 59-60.

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硼化钛系我所新近合成的一种新材料,对硼化钛中钛的测定,国外多采用硫酸高铁铵容量法、钢铁试剂重重法、偶氮胂比色法等。但它们所需试剂多,操作手续较烦。本文是采用络合滴定法,在pH0.8～1.2范围内,预先加入过量的EDTA,用二甲酚橙作指示剂,以酒石酸钾钠作钛的掩蔽剂,硝酸铋作反滴定剂测定钛,具有较好的选择性,简便快速,结果可靠。它不仅适合于测定硼化钛中的钛含量,而且对于测定钛铁、碳化钛等中的钛含量也是可行的。一、试剂

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锡-苯基萤光酮-CTMAB光度法测定高硅铝合金中痕量锡

李金声

冶金分析. 1987, 7(6): 60-61.

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随着胶束增溶分光光度法的应用,痕量锡的测定有了进一步的发展,本文应用在1.8N硫酸介质中,Sn-苯基萤光酮(PF)-CTMAB形成浅红色可溶性络合物,其最大吸收峰在505nm处,ε为1.8×10~5。该络合物

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亚硝基亚铁络离子光度法测定磷化液中亚硝酸根

吴太白, 章琰

冶金分析. 1987, 7(6): 61-61.

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测定钢丝磷化液中的亚硝酸根,目前尚未有较好的方法。文献探讨了用亚硝基亚铁络离子测定磷化液中硝酸根的光度法,此法中络离子只有在高酸度下才能形成,最大吸收峰在500～510nm,络合比为1:1。

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气体容量吸收法的误差

杨国光

冶金分析. 1987, 7(6): 62-62.

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气体容量吸收法(Sb67-1型气体分析仪)可测定烟道废气和煤气中CO_2、O_2、CO、CH_4、H_2等常量气体组分,方法稳定准确。桉一般的操作程序,用未经吸收的分析试样冲洗梳型管道2～3次,方可正式取样。经反复吸收后,求得分析试样中气体组分的百分含量(按体积计)。实际上,梳型管道中存在的分析试样给分析结果带来了一定的误差。有资料提出用氮气冲洗梳型管

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全差示光度法测定钒物料中主成分钒

杜治坤, 杨素卿

冶金分析. 1987, 7(6): 62-63.

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钒在pH4.5乙酸盐缓冲介质中形成稳定的黄色同多酸,其显色后3min吸光度即达到最大值,并至少保持24h内不变,此显色反应灵敏度较低,但分析步骤简单。本文利用这一反应以全差示光度法测定钒,当取样量足够大且控制所用仪器、容器的误差在

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氢醌容量法测金的小改进

郑明均

冶金分析. 1987, 7(6): 63-63.

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氢醌容量法是目前国内测定高含量金的常用方法,但氢醌(即对苯二酚)工作液极不稳定,易氧化为对苯醌,因此每次测定时都需要重新标定,浪费药品及时间。针对此问题进行了一系列试验,结果表明加入乙醇对氢醌有良好的稳定作用,而且不干扰氢醌对金的还原滴定。

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1987年, 第7卷, 第6期　刊出日期：1987-12-30

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