冶金分析

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沈含熙, 李建军

冶金分析. 1987, 7(5): 1-4.

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含有肟类功能基的各种有机试剂,是目前公认的分光光度测定镍的优良试剂。但是,这类试剂的灵敏度较差,不能满足微量镍的测定要求。近年来,报导了一系列杂环偶氮类试剂,它们对镍的显色反应,表现出灵敏度高和选择性好的特点。本文根据取代基结构对杂环偶氮类试剂性能的影响,选择了含有强助色基—N(C_2H_5)_2的杂环偶氮苯甲酸染料之一的2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(简写为3,5-diBr-PAEB)作为分光光度测定

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溴邻苯三酚红—溴化十六烷基吡啶多元络合物分光光度法测定铌的研究

施绍银

冶金分析. 1987, 7(5): 4-8.

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分光光度法测定铌已有许多灵敏的显色剂,如:氯代磺酚A.E、磺基硝基酚M、噻唑偶氮-5-二乙胺基苯酚,5—Br-PADAP、溴邻苯三酚红等。溴邻苯三酚红是测定铌较有发展前景的显色剂之一,其胶束增溶分光光度法已有报导灵敏度较高,但显色反应速度慢,且钽有严重干扰,为了消除钽的干扰,文献采用乙酸异戊酯从11MHCl中萃取铌而与钽分离,然后测定之。本文根据钽、铌在矿石中往往共存的特点,着重于钽、铌共存下测定微量铌的研究,从已研究

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荧光光度法测定钢中痕量铝

章竹君, 高振宗, 阿一平

冶金分析. 1987, 7(5): 8-11.

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铝是钢的良好去气剂,致密剂和脱氧剂之一,用于脱氧时常加入0.01～0.10％的铝,用于改善钢的性能时,铝的加入量大约在0.02-15％的范围内变化,其中不少钢种为保证其性能要求含铝量在0.02～0.40％范围。对于钢中痕量铝的分析,国内报导较

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高灵敏显色剂4,5-二溴苯基萤光酮的研究与应用——I.氢化物分离,微量锑的分光光度法测定

吴润身

冶金分析. 1987, 7(5): 11-15.

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本文将氢化物分离技术与多元络合物结合,拟定了锑—碘化钾—乙醇—Br-PF—乳化剂OP体系的水相测定微量锑的高灵敏方法,灵敏度较文献提高近50％。在0.03～0.3M盐酸介质中有最大吸收,摩尔吸光系数ε=1.1×10~5,含锑0～10μg/10ml遵从比

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三元离子缔合物荧光光度法测定铊

许俊英, 杨伟文, 王怀公

冶金分析. 1987, 7(5): 15-18.

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本文研究了罗丹明B与TlCl_4~-离子在2M盐酸介质中用异丙醚萃取,以荧光光度法测定铊的新方法,对测定条件作了较详细的研究,并用于试样分析,结果令人满意。

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新显色剂三溴偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

黎心懿, 陈怀霞

冶金分析. 1987, 7(5): 19-21.

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三溴偶氮氯膦[2-(2-膦酸基-4-氯苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]是一种新的不对称变色酸双偶氮衍生物,属酸性介质中检测稀土元素的高灵敏度显色剂。在盐酸溶液中,试剂与稀上元素的反应瞬时完成,生成的有色络合物至少可稳定48小时。各稀土元素络合物的最大吸收峰比较集中(642～650nm),摩尔吸光系数亦较相近,即铈、钇组稀土络合物的光吸收性质比较一致。实验证明,大多数常见离子不干扰测定,在适量草酸存在下,可不经分离直接测定钢铁中微量稀土总量;结果满意。

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水杨基萤光酮—溴化十六烷基三甲基铵—锆比色法间接测定微量氟

龙大钦, 黄乾权

冶金分析. 1987, 7(5): 21-23.

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关于氟的比色法测定已有很多,其原理都是利用氟对金属多元络合物的褪色和生色作用而间接测定。文献报导了一种新的测定锆的高灵敏比色法。我们将其用于间

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锌-硫氰酸钠-罗丹明6G-聚乙烯醇体系显色反应的研究及应用

江淑芙, 王郡甫

冶金分析. 1987, 7(5): 24-26.

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碱性染料与金属络阴离子能形成离子缔合物,这类缔合物易溶于有机溶剂,在水相中生成沉淀,多用萃取一分光光度法测定金属离子。此法操作繁琐,且灵敏度不高。文献用Zn(SCN)_4~(2-)络阴离子与孔雀绿的显色反应测定锌,以不同的有机溶剂萃取时,摩尔吸光系数为0.48×10~5～1.2×10~5。

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2,4-二氯苯基萤光酮—溴化十六烷基三甲基铵分光光度测定锡

叶能心, 奚干卿, 梁德修

冶金分析. 1987, 7(5): 25-29.

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2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮是传统的测定锡的试剂,已有苯基萤光酮,水杨基萤光酮、邻硝基苯基萤光酮、2,7-二羟基萤光酮表面活性剂体系测锡的报导,均有灵敏度高等优点,但都存

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邻位酸性取代基的甲(月朁)衍生物的合成及其在分析上的应用——Ⅱ、钢和合金中钴的分光光度测定

张宝文, M.Grote, A.Kettrup

冶金分析. 1987, 7(5): 30-34.

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甲(月朁)是偶氮染料中的一个重要分支,它们与金属离子所形成的络合物有很强的颜色。Friese于1875年合成了第一个甲(月朁)化合物,为了改善甲(月朁)金属螯合物的水溶性,Wizinger和Biro于1949年合成了一系列端苯环邻位酸性取代基的甲(月朁)衍生物,这些取代基都显示了特殊的螯合性,他们的工作对甲(月朁)化学的发展起了很大的推动作用。长期以来在分析化学上得到广泛应用的甲(月朁)衍生物有打萨腙,二苯卡巴腙,锌试剂等,这些试剂可用来测定Pd,Cd,Pt,Hg,Ag等元素,到目前为止,带胂酸基的甲(月

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CPAⅢ光度法测定锡基合金中的铜

虞光禹

冶金分析. 1987, 7(5): 34-36.

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铜的光度法测定已有多种显色体系,而用偶氮氯膦Ⅲ作显色剂,似未见报导。在pH5.5～6.4的微酸性溶液中,Cu(Ⅱ)与试剂生成1:2的蓝色络合物,在波长615 nm处有最大吸收,表观摩尔系数为2.7×10~4,0～40μgCu/50ml服从此尔定律,以乳酸为掩蔽剂,直接测定锡基合金中的铜。一.试剂及仪器铜标准溶液:称纯铜(99.99%)0.2500g,用10ml(1+1)硝酸溶解后,移入250ml容量瓶中定容,该溶液浓度为1mgCu/ml;取部分溶液稀释成10μgCu/ml;

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隐蔽剂在螯合滴定中的应用(XV)——用EDTA和DCTA-乳酸隐蔽法测定锡(Ⅳ)

陈永兆, 陈焕光, 张群齐

冶金分析. 1987, 7(5): 37-40.

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最近,Raoot等曾对测定锡的重量法、氧化还原法和络合滴定法作了简要的评述,并提出用巯基乙酸或巯基丙酸分解Sn-EDTA络合物,然后用硝酸铅滴定释出的EDTA来测定锡,选择性较高。我们曾发现乳酸对锡(Ⅳ)有较强的络合能力,能选择地置换络合锡的EDTA,并应用于测定合金和锡精矿中的锡。Kragten测得Sn(Ⅳ)-EDTA络合物的稳定常数为10~(34.5),可见该络合物相当稳定。用乳酸置换络合锡的EDTA时,要加入过量的铅促使置换反应完全。Sn(Ⅳ)-DCTA络合物的稳定常

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高含量钨钼的示波极谱连续滴定

周春山, 钟超凡

冶金分析. 1987, 7(5): 40-43.

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高含量钨钼的测定,不少例行分析中仍然采用重量法,容量分析法亦有报导。如所周知,重量法流程冗长,容量法多为间接法,手续繁琐,而采用指示剂的直接滴定又很不成熟。钨钼的各种电化学滴定法也显得麻烦,难于推广。交流示波极谱滴定法可以克服上述缺点。它终点直观、方法简便,且不受有色溶液和沉淀的影响,近年来已获得较快发展。关于钨钼的示波极谱滴定已有报道。该法以Pb(Ⅱ)直接滴定MoO_4~(2-),利用Pb(Ⅱ)切口的出现来指示终点。当钨钼共存时,钨量应不大于钼量的10%,否则需将W(Ⅵ)

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铜合金中微量锡的快速极谱测定

王宗秀

冶金分析. 1987, 7(5): 43-45.

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关于锡的极谱测定已有许多文献报导,为了满足冶金样品的分析需要,本方法着重研究了锡在0.84M盐酸介质中,阳极二次导数极谱波行为,其峰电位为-0.42

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X射线荧光光谱法测定铂、铑、金合金中的铑和金

胡盛文

冶金分析. 1987, 7(5): 45-47.

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铂、铑、金合金中铑的测定有化学法,金的测定用原子吸收光谱法,上述二法对于每一单元素的测定来说,是可行的,但不能同时测定两个元素。本文通过滤纸片制样法,实现了X射线荧光光谱法测定铂、铑、金合金中的铑和金。方法准确、可靠、比较简单,当测定该项合金中5～9%的铑和1～5的金时相对标准偏差最大铑为0.5％、金为0.4％(n=7)。

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用能量色散X射线荧光光谱法测定合金钢中Mo、Cr、Ni、Si、P、S

程建邦, 李传芳, 谢荣厚

冶金分析. 1987, 7(5): 47-50.

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一、前言波长色散X射线荧光光谱方法早已成为众所周知的有力分析工具。近廿年来由于半导体探测器及计算机软件的逐步发展,使能量色散X射线荧光光谱法得到逐步推广和应用。在钢铁分析领域中运用波长色散谱仪—经验系数方法早已有报导,这种方法

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ICP-AES法测定耐火材料中铁、铝、钛、钙、镁及锰

宋玉琴

冶金分析. 1987, 7(5): 50-53.

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硅质耐火材料中除硅含量较高外,铁、铝、钙等总量在10%以下,钙、镁、钾、钠、锰采用原子吸收法进行测定。已列入国家标准,但铝、钛只能采用分光光度法、络合滴定法。近期电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)颇引人注目,它以高的检测能力,良好的准确度和精密度、基体干扰少,可同时测定多元素而成为分析领域中有竞争力的方法。由于ICP火焰温度(5500

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溶剂萃取分离-火焰原子吸收光度法测定耐热合金中的痕量铅

颜和顺, 王民生

冶金分析. 1987, 7(5): 53-55.

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本文提出了用酒石酸和EDTA联合隐蔽铁、镍基耐热合金中的基体元素,在氨性溶液中(pH～9)加入铜试剂,以乙酸乙酯萃取富集痕量铅,制成水相溶液,于2170进行喷测。铜试剂的用量>1.5g时,Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)萃取量亦大,而铁在火焰中产生背景

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氢氧快速取样器的研制与应用

邢同山

冶金分析. 1987, 7(5): 56-58.

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在钢铁气体分析中,取样是一首要环节。目前国内从钢水中取氢氧试样时,大多数采用间接取样法,如用样勺舀取钢水,然后制成试样;此外,尚有石英管抽取、真空取样管和取样枪等。为适应炼钢技术发展需要,不同形式的炉外精炼装置和真空浇注已在国内钢铁、机械生产部门中得到了广泛应用。间接取样法已不能满足生产的快速要求。为此我们研制了直接取样器,如在取真空浇注后的氢样时,只须把取样器直接插在冒口钢液中,即可得到试样。这种直接取样器已通过鉴定并投入使用。

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关子地质标样的研制问题

翁吉生

冶金分析. 1987, 7(5): 59-62.

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自1949年美国地调所推出G-1(花岗岩)和W-1(辉绿岩)两个最早的地质标样以来,国外已发行的地质标样有200余个。七十年代以后相继成立了一些标样研究组织。法国岩石与地球化学研究中心(CRPG)创办了《地质标样通讯》国际性杂志,地质标样的国际性学术活动也逐渐频繁起来。我国地质标样研制工作虽起步较晚,但早在五十年代起就有研制内部标样(管理样)的经验,这为七十年代开展这项研究工作奠定了坚实的基础。我国1986年向世界公布的《国家标准物质目录》中已列有铬铁矿标样

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氢化物分离-砷锑钼蓝分光光度法测定微量砷

徐其林

冶金分析. 1987, 7(5): 63-64.

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本文以金属—酸还原体系为基础,较为详细地试验了在不同氢化介质(酸)条件下,锌粒作还原剂氢化物分离砷的效果和行为,试验结果表明,砷化氢(AsH_3)在盐酸介质中有很快的逸出速度,若以一定的盐酸—硫酸混酸作氢化介质,用锌粒作还原剂也能达到与用硼氢化钾作还原剂等效的快速、定量分离砷的目的,且精密度较之用硼氢化钾作还原剂更佳。结合研究砷锑钼蓝显色条件、拟定了快速测定微量砷的分析方法,砷锑钼三元杂多酸在波长750nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数砷含量在0～30μg/10ml范围内符合比尔定律。可应用于钢铁、岩石、

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合金钢中高含量钼的分光光度测定——钼钛磷三元络合物法

胡均国

冶金分析. 1987, 7(5): 64-65.

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应用钨蓝法测定锋钢中钨时,钼生成红色络合物干扰测定,定性分析说明该络合物为磷钼钛三元杂多酸,根据Babko和Murata等利用此杂多酸测定钛,测得此络合物组成比为P:Ti:Mo=1:1:12,其还原产物为特征的“蓝色”。在本法测定条件下得到的是红色络合物。用连续变更法得到该络合物组成比Mo:Ti:P=1:1:6。此三元络合物在高酸度下(3M)迅速生成且不被氯仿所萃取,因此不同于三元杂多络合物。

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合金钢、铁合金中硅的快速容量分析

张秉权, 李飞霞

冶金分析. 1987, 7(5): 65-66.

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合金钢、铁合金中硅的分析,目前均采用重量法和氟硅酸钾容量法。重量法,操作麻烦,分析周期长,因此氟硅酸钾容量法成为常用的定硅方法。但是,由于K_2SiF_6沉淀中残留酸和吸附离子难以除尽,易使测定结果偏高,近年来,人们从改进洗涤方法上从事研究,要达到除尽残留和吸附离子,必须充分洗涤,结果会造成K_2SiF_6沉淀溶失,致使测定结果偏低。本法采取:向试液中加过量的草酸钾溶液来络合Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)等干扰离子,排除了它们的干扰。选用理想的溴甲酚紫酸碱指示剂,以碱液中和残留酸,并使K_2SiF_6

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火焰原子吸收法测定锡基合金中高含量铟

张明英

冶金分析. 1987, 7(5): 66-67.

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合金中高含量元素的测定,过去常用化学法,其结果虽准确但操作烦琐,原子吸收法是一种简便、快速、灵敏度高和选择性好的分析方法。在测定高含量元素时,一般使用稀释,选择次灵敏线及改变燃烧器角度的方法,本文介绍用次灵敏吸收线和空气一液化石油气火焰的方法来测定锡合金中的高含量铟。在最佳的实验条件下,使用改装的Wang燃烧器头和标准加入法在国产750型原子吸收分光光度计上进行试验,最后与络合滴定法进行比较,得到分析结果比较满意,相对误差不超过0.5%回收率为99.5～100.5%。

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ZID101铸铝合金中硅、铁、锰、镁、铜和锌的光谱测定

王淑英, 綦文娣

冶金分析. 1987, 7(5): 68-68.

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ZID101铸铝合金硅含量较高,用途广泛。作者采用高重复率光源,并用正交设计方法[L_9(3~4)]选择了再现性好、灵敏度高的条件,同时测定ZID101铸铝样品中的铁、锰、镁、铜、锌和高含量硅。应用—28中型光谱仪,HFI—I型高压火花脉冲发生器。对光源的电容、电感、电阻和辅助间隙距离等放电参数进行了优选,对六种不同条件进行比较,最后确定:电容12mμE;电感100μH;电阻8Ω;辅助间隙1.1mm;每秒放电300次。上电极为φ6mm的石墨电极,顶端车成平面,预燃5s,

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金在铅试金和灰吹过程中的损失

张肇宏

冶金分析. 1987, 7(5): 68-69.

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经典的铅试金法比较成熟,具有富集效果稳定、效率高,对矿种适应性广,可取大量样品分析等特点,至今仍是冶金,地质等单位贵金属分析的重要手段。金在铅试金熔炼和灰吹过程中有损失,为了减少这种损失和摸索损失的规律,以便对分析结果做校正,从而提高分析结果的准确度,作者考查了微克量级的地质标准参考样品在熔炼和灰吹过程中的损失,提出了校正值。

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不涂蜡法测定矿石的小块体重

吕炳尧

冶金分析. 1987, 7(5): 70-70.

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测定矿石小块体重,一般采用涂腊法。涂蜡目的是防止矿石缝隙进水,或松散。质软矿物被水泡散作用。但此法对同一块矿物要求测定其它项目时,如磁性铁、碳酸铁等,则必须在加工前加热除腊,这样就会引起矿相的变化。为此,我们试验出不涂腊方法,经过对二种方法比较,所得结果良好。具体方法如下: 1.检查矿石大小能否放入量桶内,大时应打掉一些。2.清除矿石浮土并称重,然后放入水中浸泡3～10分钟。3.量桶中放满水,盖好玻璃盖,用毛巾擦去桶外水份;将称量盘放在天平上,盘中放一待擦水用的纱布,在天平的另一边用烧杯放砂土调整零

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1987年, 第7卷, 第5期　刊出日期：1987-10-30

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