冶金分析

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黄宝贵, 田海容, 朱丽琴

冶金分析. 1987, 7(4): 1-5.

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由于铜盐置换反应过程中产生一种能诱导游离氧化亚铁、磁铁矿及赤铁矿等氧化铁矿物部分溶解的副反应,所以当测定铁矿石及人造富矿中的金属铁时,一般都不再引用硫酸铜方法。因此,我们曾对经典的三氯化铁方法进行过评价性的研究。已经证明,磁铁矿和赤铁矿不干扰三氯化铁法测定金属铁,而游离氧化亚铁(即富氏体)在三氯化铁溶液中的溶解度也比较小(相当于金属铁之量,一般均小于0.3%)。这对于常量分析,似无明显影响,但对于低含量金属铁(如≤2%Fe°)的测定,则不适用。

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无机偶合反应化学发光分析研究V.化学发光动力学分析法测定微量钒

章竹君, 张新荣, 吕九如, 潘长顺

冶金分析. 1987, 7(4): 6-8.

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化学发光分析是近年来开展起来的一种高灵敏度的分析方法,将其与催化动力学分析法结合不仅为催化动力学分析法提供了一类新型灵敏的指示反应,对扩大化学发光分析的应用范围也具有一定意义。我们曾试用H_2O_2—S_2O_3~(2-)—V(V)体系的催化动力学反应与H_2O_2—Fe(CN)_8(6-)—Luminol的化学发光反应偶合对痕量钒进行测定,获得了满意的结果,本文根据C1O_3~-与I~-离子的反应可被V(V)催化,产物I_2分子又可氧化Luminol产生化学发光的性质,根据光信号的强度指示反应中催化剂的

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关于HGA—76型石墨炉的一点改进

汪昌崙

冶金分析. 1987, 7(4): 8-8.

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HGA-76型石墨炉是美国P-E460、603等原子吸收光谱仪的重要附件。使用中多数故障是由于三端双向可控硅的毛病引起。 HGA-76型石墨炉需要在极短的时间(两秒)内升温至2700℃,程序控制器中使用三端双向可控硅2N6162来控制炉体升温,可控硅所承受的电功率很大,发热相当严重,可控硅壳体的自然散热达不到这种速度的要求,而可控硅所能承受的最大电流直接受壳体温度的影响。壳体散热速度慢、效率差,温度就升高,能够承受的最大允许电流就迅速下降。

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用间氯偶氮安替比林光度法对烧结矿、铁矿中钙的测定

邵国华, 杨本谱, 潘教麦

冶金分析. 1987, 7(4): 9-11.

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华东师大根据偶氮安替比林的结构特征合成了一系列含有安替比林结构的不对称双偶氮衍生物,并成功地将其中间磺酸基偶氮安替比林用光度法测定铁矿石中钙。本文对另一衍生物间氯偶氮安替比林光度法测定微量钙的条件进行研究,并提出了快速测定烧结矿、铁矿中钙的方法。和间磺酸基偶氮安替比林一样,试剂在pH>13的氢氧化钠介质中与钙形成1:1的蓝色络合物,在λ=630nm处有最大吸收。在测定条件下,表观摩尔吸光系数为2.47×10~4;钙浓度在0～70μg/25ml之间符合比尔定

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地球化学找矿样品中痕量多元素定量分析系统

张志龙, 翁吉生

冶金分析. 1987, 7(4): 12-17.

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地球化学找矿(简称化探)主要是利用先进的分析测试技术对系统采集的各种化探样品(如岩石、土壤、水系沉积物、水等)中的各元素含量进行测定后,研究元素的分布和分配特征,发现与矿化有关的化探异常,从而获得找矿信息的一种找矿方法。要求分析方法灵敏、快速,低成本并有较好的精密度和准确度。

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铝合金中稀土总量的特快分析

张自强

冶金分析. 1987, 7(4): 17-17.

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本文用硝酸—氢氟酸分解硅铝合金,在室温下,极为迅速地(30秒)将试样分解完全,用硼酸络合氟离子,在草酸的掩蔽下,以偶氮氯膦—mA(CPA-mA)为显色剂,直接光度法测定铝合金中的稀土总量,方法操作简便、快速准确、重现性好。步骤:称取试样0.1000g置于塑料杯中,加3ml(1+1)HNO_3和2ml HF,摇动溶解后,加95ml 3%硼酸溶液,充分摇匀,吸取试液2ml于预先置有20ml混合显色剂(取CPA-mA0.07g,草酸40g,用水稀释至1升,摇匀)的50ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,在7

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6-Br-BTAQ与锌的络合反应及其应用

宋现来, 杨桂法

冶金分析. 1987, 7(4): 18-21.

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苯骈噻唑偶氮8-羟基喹啉(BTAQ)作为镍的分析试剂,已有报导。最近,作者为了改善试剂的分析性能,在BTAQ分子中引入溴原子,合成了新显色剂。5-[6-溴-(2-苯骈噻唑)偶氮]-8-羟基喹啉(6-Br-BTAQ)。它是一种能与多种金属离子起灵敏反应的新试剂,已用于铁、铝合金中微量镍的测定。本文详细研究了6-Br-BTAQ与锌的显色反应条件。加入非离子型表面活性剂聚乙烯醇溶液作增溶剂,在pH4.5～7.0范围内,锌与6-Br-BTAQ形成稳定的紫色络合物,

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铝合金中铝的络合测定

汤大喜

冶金分析. 1987, 7(4): 21-21.

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本法采用氢氧化钙,过氧化氢溶解试样,硝酸酸化,试液在pH=3时,加入过量的EDTA,在pH=5～6时,氟离子与铝离子结合,置换出与铝结合的EDTA,用锌标准溶液滴定之,可适用于不含锡、钛的铝合金。分析步骤:称取试样(含铝量75～90%)0.1400～0.2000g,置于150ml银烧杯中,盖上银皿,加8ml25%氢氧化钠溶液,数滴30％的过氧化氢,放置片刻,加热溶解并蒸发至呈浆状,冷却,用水冲洗皿壁及盖,控制试液体积约30ml左右,加热至沸,使盐类溶解,冷却。在另一250ml锥形瓶中加入35ml硝酸(

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矿石及钢铁中微量铬分析方法的研究

段群章

冶金分析. 1987, 7(4): 22-24.

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用各种高分子胺进行铬(Ⅵ)的萃取已有许多报道,但对三正辛胺(TOA)萃取分离铬(Ⅵ)的条件,特别是其萃合物的组成的研究却很少,且结论各异本文在此基础上研究了TOA萃取分离、二苯偕肼显色光度测定微量铬(Ⅵ)的适宜条件及TOA与铬(Ⅵ)萃合物的组成,提出了一个干扰离子少,重现性好,准确度高,操作简便的测定矿石及钢铁中微量铬(Ⅵ)的分析方法。

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用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚作显色剂光度测定铁(Ⅲ)

丘星初, 朱盈权

冶金分析. 1987, 7(4): 25-27.

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在光度测定痕量铁的方法中,无论是经典的硫氰酸盐、邻菲罗啉类试剂,还是近年提出的一些试剂,似无一个令人完全满意的。我们在研究偶氮类试剂在元素分光光度测定中的应用时,发现2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(5-Br-DMPAP)与铁(Ⅲ)有灵敏的显色反应,其最大吸收在600nm处,ε值达7.6×10~4,显然,其灵敏度约是水分析中常用的4.7-二羟基-1,10-菲罗啉,吡啶基二苯基三嗪磺酸钠等的3倍,另外,因系铁(Ⅲ)显色,就省去了还原手续,这还可用于一些特殊的研究中。

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4-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铜

杨克俭

冶金分析. 1987, 7(4): 28-30.

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七十年代初,4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-CI-PADAB)俗名钴试剂)已用于钴和钯的测定,但未见用于分析微量铜的报道。本文研究了以5-C1-PADAB为显色剂测定微量铜。实验表明,在pH4.4～5.0的水溶液中,试剂与铜形成1:1的红色络合物,其最大吸收波长为520～525nm,铜在0～33μg/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=4.91×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。本法在文献的琉基棉分离基础上进行了改进,有效地消除了大量铝、铁的干扰。用于矿石、

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钪-铬天青B-溴化十六烷基三甲铵络合显色反应的研究

乌云平, 杨定国

冶金分析. 1987, 7(4): 31-33.

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已有一些文献用分光光度法测定Sc(Ⅲ),但用铬天青B(CAB)与Sc(Ⅲ)的络合显色反应的研究文献似未见到。本文系统地研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,Sc(Ⅲ)与CAB络合反应的条件,实验结果表明,在(CH_2)_8N_4-HCl的缓冲液(pH4.5)中,Sc(Ⅲ)与CAB和CTMAB形成绿色络合物λmax630nm,ε=1.28×10~5,Sc(Ⅲ)含量在0～6μg/25ml范围内符合比尔定律。用摩尔比法、连续变化法和斜率比法则得络合物组成为Sc:CAB:CTMAB=1:2:3,并用拟定

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比浊法测定砷的改进

丁永珍

冶金分析. 1987, 7(4): 33-33.

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原“砷”的比浊法分析是在6N盐酸溶液中,以硫酸铜作催化剂,用次磷酸钠将砷还原成红棕色胶体于50ml比色管中进行比色的,由于比色时的体积大,消耗盐酸多,操作很不方便等缺点,为此我们进行了改进。操作:称样0.2g,加2gNa_2O_2熔融后浸取于水并稀至50ml中,过夜澄清,然后取10ml清液于25ml比色管中,加0.5ml4%硫酸铜,2ml60%次亚磷

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玻碳电极上硒及硒与重金属离子极谱行为的研究

王雯, 武恩佑

冶金分析. 1987, 7(4): 34-38.

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早自1935年Schevaer和Sucky就对悬汞电极上硒的极谱行为进行了研究,观察到在酸性溶液中Se(Ⅳ)的三个极谱还原波,其后,很多作者报导了各种条件下硒在悬汞电极及其它固体电极上的极谱行为。近来硒对人体和生物的影响日益受到重视,更趋向于测定低含量硒的研究,溶出伏安法更受重视。特别是各种固体电极的使用,但已有的报导对机理论述多限于推测,矛盾之处较多,证据似嫌不足。

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粗铜、曹达渣中金、银的测定

赵德年

冶金分析. 1987, 7(4): 38-38.

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原粗铜和曹达渣中金、银的测定存在一些缺点,如分析粗铜时需要较多的硝酸汞、试金设备、分析周期长等;分析曹达渣时由于硒、碲存在,致使分析结果失败。本文经试验,粗铜改用硝酸—硫酸快速溶解;对曹达渣中硒、碲的影响分别使其挥发(硒)和酒石酸络合(碲)消除之。分析步骤:取粗铜20g,分二次加50ml混酸(2份硝酸与8份硫酸混合)加热溶解,加80ml水,煮沸,搅拌并加泡沫塑料0.5g、10ml10%氯化钠(曹达渣取5g试样,分次加40ml20%篇硝酸,当反应停止后加0.5g酒石酸,加热,加0.5g泡沫塑料,煮沸,加

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低合金钢中微量锡的方波极谱法测定

朱章祺

冶金分析. 1987, 7(4): 39-42.

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少量锡部分固溶于碳化铁中,即改变钢材的伸长强度和硬度,对加工性能十分有害。微量锡通常采用氧化苏木素、邻苯二酚紫等光度法测定,前者干扰因素多,条件苛刻,不易得到准确的结果;后者需用甲苯萃取,氢氧化钠反萃取。本文采用在EDTA存在下,以铍盐作载体的氨分离法富集分离锡,在3M盐酸—0.5M氯化铵底液中以方波极谱法测定,可用于碳钢、低合金钢和基准纯铁中0.00023～0.0455%锡的分析,其相对标准偏差<5%。

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火焰光度法钾、钠测定中干扰问题

邱志明

冶金分析. 1987, 7(4): 42-42.

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火焰光度法测定钾、钠,存在相互干扰问题。若二者含量相差较大,会对分析结果带来较大误差。为此,我们分别吸取不同量的钠与钾绘制标准曲线,然后用不同比例的钠与钾混合后绘制工作曲线。结果表明:钾的两条标准曲线重叠,说明钠对测定钾无影响。无钾时,钠的工作曲线逞一直线,若钾与钠按相同比例逐渐增大,钠的工作曲线上移,氧化钾在0.5mg以上对钠有负干扰;钾与钠按逆差比例混合后作钠曲线逞弧形,说明钠与钾的比例不同干扰也不同。为了消除钾对钠的干扰,在配制标准溶液时,钾与钠之比与试样中的比例应接近。

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氢化物发生—无色散原子荧光光谱法测定冶金样品中微量铋

郑毅, 金泽祥, 陈飞, 吴金龙

冶金分析. 1987, 7(4): 43-46.

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氢化物—原子荧光光谱分析是近年发展起来的一种新的痕量分析方法,在地质、冶金、生物;环保等领域已得到广泛的应用。本文研究了氢化物发生无色散原子荧光光谱法测定纯锡、铜合金和铸铁等冶金样品中微量铋的各项最佳条件,提出了克服锡、铜、铁基体元素干扰的方法,并探讨了其机理。本文拟定的方法操作简便快速、检出限低(5.15×10~(10)g),精密度好(R.S.D为1.8%),结果准确可靠。

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火焰原子吸收法测定钛合金中铬的方法比较

李莉, 潘傥

冶金分析. 1987, 7(4): 47-50.

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钢铁中的铬可以在贫燃与富燃空气—乙炔火焰和笑气乙炔火焰中测定,其测定受火焰条件、溶液介质及其价态的影响很大,在富燃空气—乙炔火焰中,共存元素的干扰尤其严重。本文采用上述三种火焰条件,对钛合金中测定铬的共存元素干扰、酸介质影响、测定范围及方法的准确度、精密度进行了研究与比较。

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化探样品痕量元素的端视电感耦合等离子体光谱分析

卜国光

冶金分析. 1987, 7(4): 51-54.

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近年来应用电感耦合等离子体光源,进行地质样品的光谱分析已多见报导,大多采用等离子体轴心与摄谱仪外光路光轴垂直的竖式安装方式,本文参照Demers的文章,采用等离子体轴心与摄谱仪外光轴相重合的端视安装方式,进行了化探样品中多个痕量元素的ICP光谱分析,得到满意结果。本文还着重对两种不同安装方式进行了比较,论述了端视ICP的优点。

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铜—新亚铜灵—甲基橙三元络合物萃取分光光度法测定钢铁中的铜

王天明

冶金分析. 1987, 7(4): 54-54.

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根据有关资料介绍,铜—新亚铜灵络阳离子,在pH5.7与甲基橙反应,形成三元络合物(1:2:1),被氯仿萃取,其摩尔吸光系数ε_(420)=3.05×10~4,我们进行了该方法的条件试验,拟定了钢铁中铜的测定,取得了较满意的结果。在试验中,我们发现用新亚铜灵乙醇溶液时,空白吸光度将随试剂溶液用量的增加而上升,特别是当夏天室温较高时,甲基橙在有机相中的溶解度很大,因此,为获得良好的测定结果,必须控制试剂加入量和萃取时间,严格一致,这给操作带来一定困难,而用新亚铜灵稀盐酸溶液,pH在4.7以上,甲基橙基本上

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应用GVM—1011直读光谱仪进行钢中Al的状态分析

李焕友, 钱海丰, 李燕翼

冶金分析. 1987, 7(4): 55-57.

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钢中Al的状态分析,是科研和冶炼十分关心的问题。所谓状态分析是指酸溶Al及酸不溶Al两项分析。目前Al的状态分析都用化学湿法进行。1985年我厂从日本岛津制作所引进了GVM—1011真空直读光谱仪,促使我们应用这台仪器进行了钢中Al的状态分析。目前已承担了我厂两项Al的全部分析任务,效果良好。这种用发射光谱进行的状态分析,国内尚无先例。

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碘量法测定金属铁方法的改进

黄伟光

冶金分析. 1987, 7(4): 57-57.

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用三氯化铁浸取,碘量法测定铁矿石,还原及焙烧铁矿产物中金属铁,文献已有介绍[见分析化学4,390(1980)],该法的主要优点是,不使用铬盐和易溶解的氧化亚铁不干扰测定。但原方法要定容、分液,操作较繁琐。对此进行了改进,改进后的方法具有操作简便。快速,终点检出明显等优点。

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JY32E直读光谱仪的性能及其应用

陈祖旺

冶金分析. 1987, 7(4): 58-63.

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法国诺比——依冯(JOBIN—YVON)公司研制的JY32E型仪器是配备有火花光源、多通道电子计算机全机控制的光电直读

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化学分析过程中三个有用的方法

田盛祥

冶金分析. 1987, 7(4): 63-63.

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一、定碳用纯锡屑的制取法:定碳用的助熔剂纯铜丝,因熔融时易飞溅,致使瓷管内壁沾染严重,影响使用寿命,改用纯锡助熔可以克服此缺点,但纯锡屑不易制作,现介绍用铝锉制取,十分方便。将1号锡夹在虎钳上,以铝锉将其表层锉去不要,然后在纯锡下垫一张清洁白纸,再以铝锉慢慢锉之,即得理想的既不被氧化又不成条的锡屑,存于玻璃瓶中。

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金银的分离富集

范斌

冶金分析. 1987, 7(4): 64-67.

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在自然界中,金主要以元素状态散布在岩石层或砂矿中,银主要以硫化物的形式存在。由于金银在地壳中含量低,在用现代测试手段测定各种物料中金银的含量之前,预分离富集是不可缺少的。本文就近年来有关金银的分离富集方法予以介绍,以供参考。一、火试金法火试金法是把冶金学的原理和技术运用到分析化学中来,是预富集的一种特殊方式。样品的分解和金银等贵金属的富集被结合在一步操作中,使其与共存元素分离。根据所采用的捕集剂不同,火试金法可分为铅试金、铋试金,锡试金等,下面分别加以介绍。

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CPAⅢ分光光度法测定矿石中的微量钡

邝鲜辉, 邢国岐

冶金分析. 1987, 7(4): 68-68.

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本文研究了偶氮氯膦(CPA)Ⅲ与Ba络合物的显色条件,酸度以及共存离子的干扰等。研究结果表明:络合物的最大吸收波长为675nm,ε=2.4×10~4。可测定矿石中0.001～0.2％的钡,适宜于矿物及岩石中微量钡的批量分析。一、仪器和试剂岛津UV-250型分光光度计;pHS-1型酸度计(上海分析仪器厂); 钡标准溶液:1mg/ml(常规方法制备),按需要另行稀释。

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高含量铜的差示分光光度法

王正模

冶金分析. 1987, 7(4): 69-70.

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本文用EDTA比色法测定高含量铜,并进行了一系列条件试验,结果表明采用酒石酸钾钠可消除铝、锑、锰等由于水解带来的影响,使方法的选择性得到提高。铜—EDTA蓝色络合物最大吸收在720～745nm,用于铜阳极泥,冰铜、铜精矿和氧化铜中铜的测定,获得了满意的结果。测定铜的含量在7.3～79.78％时相对标准偏差为0.47～0.1%并用标准样检查了方法的准确度。

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以半二甲酚橙为指示剂EDTA络合滴定法测定矿石中的锌

薛光

冶金分析. 1987, 7(4): 70-70.

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本文采用半二甲酚橙作为络合滴定锌的指示剂,在pH为3.3～5.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,终点颜色溶液由红色变为亮黄色。终点变化敏锐,准确度高,选择性好,大部分共存离子不干扰测定,仅Pb,Ti,Mn允许量较少,Cu定量干扰,Ni,V封闭指示剂,干扰测定,应预先除去。指示剂用量对滴定有影响,以0.1%SXO用量2～5滴为宜。在30ml滴定体积内,锌量在0～20mg范围内标准滴定曲线为直线。经矿石验证,该法可用于测定矿石中0.2％以上的锌。

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灰铸铁中锰硅磷的快速测定

邹家运

冶金分析. 1987, 7(4): 71-71.

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本文以铋酸钠为锰的显色,加入铋作为磷发色的催化剂,用抗坏血酸(VC)还原测定磷。测定硅仍用熟知的亚铁还原硅钼蓝法。手续简便,结果较好。以铋酸钠为氧化剂测定锰以2N硫酸和室温为宜。充分摇匀1～3分钟。发色后在一小时半内未见退色。显色液在530nm处有最大吸收。用VC还原测定钢铁中磷,由于大量铁干扰,使加热显色后很快退色。以铋盐催化虽可在室温显色,但稳定性差。本法采用柠檬酸为掩蔽剂,消除硅铋铁砷等干扰,在1N酸度下加热显色。显色液至少在6小时内稳定,重现性较好。

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钨矿石物相分析方法研究(白钨矿和黑钨矿的选择性溶解分离)

王金甫, 高乃兵

冶金分析. 1987, 7(4): 72-73.

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白钨矿和黑钨矿的分离,应用较为普遍的选择性溶剂仍是1N草酸溶液,然而效果并不理想,因为黑钨矿在相同条件下,随着矿样粒度的减小,溶解率在9～15％之间波动,虽经校正,也往往得不到准确结果。本文在2N草酸溶液中加入一定量的铁(Ⅲ)作为选择性溶剂,情况有明显改善,黑钨矿的溶解率可降低至6％左右且较稳定,白钨矿的溶解率仍可达98%以上。

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电位滴定法测定钢铁中铅

向远, 苏明灿, 郑会清

冶金分析. 1987, 7(4): 73-74.

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钢铁中铅的测定方法虽较多,但容量法和萃取比色法因干扰多,需经麻烦的分离手续,且常用氰化物作掩蔽剂。极谱法也要沉淀干扰离子。本文拟定在聚乙二醇(PEG)存在下,用氟硼酸根PVC膜电极作指示电极,四苯硼酸钠(NaTPB)为滴定剂,测定钢铁中铅。结果表明,当铅含量不低于0.02%时,不需任何分离和掩蔽手续,只需调节酸度,便可直接测定,试验中,酸度在pH1.5～6范围内,滴定曲线基本一致,但常选用pHl.5～2.5,如pH值太高,有Fe(OH)_3沉淀析出,PH值太低,滴定终点不明显。在滴定时,NaTPB的浓度不

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硫酸钾红外吸收法测定钢中痕量硫

谢文礼, 付文学

冶金分析. 1987, 7(4): 74-75.

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CS-144型红外碳硫测定仪定硫时,均采用标样进行自动校准,由于标样的传递,必然带来分析误差,尤其测量低含量硫时误差较大,必须给予足够的重视。目前使用的标样中含硫≤0.0009％的很少,为了解决低含量硫的标准问题,同时为完成上钢五厂一批GCr15一级标样(硫含量大约在0.0005%左右)和我厂GH302标样的定值任务,我们采用硫酸钾标准溶液作为基准进行自动校准,测得的数据与标准值基本一致,测定0.0008％硫的相对标准偏差(n=6)为4.67%。现将分析方法介绍如下:

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新产品—FEP超纯实验室瓶

徐明礼

冶金分析. 1987, 7(4): 75-76.

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FEP超纯实验室瓶由纯聚全氟乙丙烯(FEP)塑料制成,具有纯度高、耐高低温。耐酸碱腐蚀、耐有机溶剂、防粘、透明,不易破碎等特点,可代替昂贵的石英玻璃容器。它集石英制品和通用塑料制品之长而避其短,是目前世界上先进国家超纯试验室必备的一种化学分析器皿,主要用作低温试验、微量金属分析和存放超纯试剂,广泛用于地质、冶金、原子能、环保、电子、生物、医学、化学、化工等科研及生产部门。

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炉渣中氟的快速容量测定法

杜华甫

冶金分析. 1987, 7(4): 76-76.

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炉渣中氟的测定有多种方法,但仍需用铂坩埚,我们经过试验,使用苛性碱于银坩埚中低温分解样品,以碳酸铵加硅酸钠分离干扰元素后直接测定氟的方法,操作快而准,且不需使用仪器和铂坩埚等。操作:称取试样0.5000～1.000g于银坩埚中,加苛性钠与苛性钾各1.5g混匀,于500～600℃马弗炉中进行熔融至均匀透明状,冷却后,用热水浸洗沉淀于烧杯中,加热煮沸,加10ml10%硅酸钠,用20%碳酸铵调至pH≈9,继续煮沸2～3分钟,冷却后将溶液连同沉淀一并移入250ml容量瓶中,混匀后稀释至刻度,待溶液澄清后进行干滤,

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1987年, 第7卷, 第4期　刊出日期：1987-08-30

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