冶金分析

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梁华定, 葛昌华, 潘富友

冶金分析. 1999, 19(3): 1-4.

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合成了新显色剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ），分子式Ｃ１２Ｈ１６　Ｎ６Ｏ，分子量２６０．３１，熔点２０６℃，各级酸离解常数ｐＫａ１＝７．４，ｐＫａ２＝９．９，并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与钴形成络合比Ｃｏ２＋：Ｒ＝１：３的紫红色络合物，此络合物不被强酸分解，其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解．试剂的λmax＝４３０ｎｍ，钴络合物的λmax＝５４０ｎｍ，Δλ＝１１０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝６．２３×１０4，Ｃｏ２＋在０～０．

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铑(Ⅲ)-耐尔蓝-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量铑

李祖碧, 李崇宁, 徐其亨, 刘云杰

冶金分析. 1999, 19(3): 5-7.

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研究了催化动力学光度法测定痕量铑。在氯化钠存在的磷酸溶液中及加热条件下，铑（Ⅲ）对高碘酸钾氧化耐尔蓝褪色的反应具有催化作用．该催化反应对耐尔蓝或铑（Ⅲ）均为一级反应，表观活化能为６１．０ｋＪ／ｍｏｌ；ｌｏｇ（Ａｏ／Ａ）与铑（Ⅲ）浓度呈线性的范围为０～６．０μｇ／２５ｍＬ，检出限为３．８０×１０－１０ｇ／ｍＬ。本法用于实际样品中铑的测定，其相对标准偏差为２．４％～７．２％，标准加入回收率为９８．２％～１０１．２％。

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镓(Ⅲ)-二溴茜素紫络合物吸附波的研究及应用

周清海, 黄宝华, 郑笑珍

冶金分析. 1999, 19(3): 8-10.

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在ｐＨ５．７０的０．０１４ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／Ｌ　　ＮａＡｃ－０．１２ｍｏｌ／ＬＫＣｌ－２．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ二溴茜素紫溶液中，用单扫示波极谱法获得了镓（Ⅲ）与二溴茜素紫络合物吸附波，峰电位为－１．１２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与ＣＧａ（Ⅲ）在２．９×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系．作者研究了该电极反应机理．本法已用于矿石和金属材料中镓的测定，结果满意．

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Rh(Ⅲ)-偶氮氯膦-PN-KIO_4褪色反应催化光度法测定痕量铑

李欣, 刘锡林

冶金分析. 1999, 19(3): 11-12.

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在酸性介质中，痕量Ｒｈ（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦－ＰＮ的裉色反应有明显的催化作用．据此褪色反应建立了测定痕量铑的催化光度法，Ｒｈ（Ⅲ）在０．０２～０．０８μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律。反应在水相中进行，且重现性好，用于铂－铑催化剂中铑的测定，结果满意．

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二溴对甲基偶氮甲磺光度法同时测定钙和钡

李在均, 张革新, 王利平, 潘教麦

冶金分析. 1999, 19(3): 13-15.

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研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺（ＤＢＭ－ＭＳＡ）与钡、钙的显色反应，建立了一种同时测定钙和钡的方法。在０．４ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中，钡、钙与试剂发生灵敏的显色反应，均形成１：２蓝色络合物。钙与试剂形成的络合物最大吸收在６４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．８４×１０４，０～３０μｇＣａ２＋／２５ｍＬ符合比尔定律；钡与试剂形成的络合物最大吸收在６３４ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．３１×１０４．绝大多数金属离子不干扰钙和钡的测定，已用于钡硅合金中钙、钡的同时直接测定，结果令人满意．

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锡(Ⅱ)增敏四环素体系导数荧光法测定铕及其增敏机理的探讨

张俊杰, 李红霞, 黄汉国

冶金分析. 1999, 19(3): 16-18.

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研究了锡（Ⅱ）对铕－四环素体系中铕的荧光增敏作用，对其增敏机理进行了探讨，并进一步研究了该体系荧光法测定铕的最佳测定条件。该体系测定铕的检测限为０．０２μｇ／Ｌ，无锡存在时，铕的检测限为０．０９μｇ／Ｌ。锡（Ⅱ）使铕的荧光检测限降低了４．５倍，用一级导数荧光法，使铕的荧光检测限进一步降低到０．０１μｇ／Ｌ。成功地测定了混合稀土氧化物中铕的含量．

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二安替比林对乙氧基苯基甲烷与锰显色反应的研究

王琳, 杨光宇, 尹家元, 徐其亨

冶金分析. 1999, 19(3): 19-20.

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研究了在碱性介质中，空气氧化Ｍｎ（Ⅱ）为Ｍｎ（Ⅳ）后在酸性介质中，Ｍｎ（Ⅳ）氧化二安替比林对乙氧基苯基甲烷（ＤＡｐＥＭ）生成黄色产物，λｍａｘ＝４５０ｎｍ，ε＝１．４９×１０５，锰的含量在０～１０μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律，方法用于钢铁样品中锰的测定，结果满意．

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喹啉基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及其应用研究

李舒婷, 赵书林

冶金分析. 1999, 19(3): 21-23.

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报道了新显色剂喹啉基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及光度测定微量镉的新方法．在ＯＰ存在下的硼砂－氢氧化钠缓冲介质中，该试剂与镉反应生成２：１的橙红色络合物，最大吸收波长位于５２４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．８５×１０５，镉量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律。显色反应具有良好的选择性，直接应用于工业废水中微量镉的测定，结果满意。

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微乳液增敏流动注射光度法测定锰

余萍, 高俊杰, 张东, 霸书红, 李广辉

冶金分析. 1999, 19(3): 24-25.

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提出了微乳液增敏流动注射光度法测定锰的新方法．实验表明：由ＳＤＳ、正丁醇及正庚烷等组成的微乳液对流动注射光度法测锰具有增敏作用．测定灵敏度比用ＳＤＳ胶束提高了９．６％，采样频率可达２４０次样／ｈ．方法用于实际样品分析结果令人满意．

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邻苯三酚红氧化褪色光度法测定钒的研究

黄典文, 尚红霞, 张波

冶金分析. 1999, 19(3): 26-27.

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在Ｈ２ＳＯ４介质中，Ｖ（Ｖ）对邻苯三酚红有褪色作用，且褪色的程度与Ｖ（Ｖ）的含量呈线性关系，由此建立了光度法测定Ｖ的新方法．方法的最大吸收波长为４７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．５９×１０４，Ｖ２Ｏ５的测定范围为０～２００μｇ／２５ｍＬ．本方法在用于测定铁矿石中微量钒时，结果可靠．

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同时测定锰和铬的增敏碘量法研究

张明浩, 詹国平, 雷振春

冶金分析. 1999, 19(3): 28-30.

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介绍了同时测定微克量级锰和铬的简单快速的增敏碘量法．Ｍ（Ⅶ）和Ｃｒ（Ⅵ）用Ｎａ２ＳＯ３预先还原；在ｐＨ３．０的乙酸盐介质中，Ｍｎ（Ⅱ）和Ｃｒ（Ⅲ）可用过量ＫＩＯ４氧化，当介质中有Ｈ２Ｐ２Ｏ２－７掩蔽Ｃｒ（Ⅲ）时，则只有Ｍｎ（Ⅱ）被氧化；过剩的ＩＯ４用铂酸根掩蔽，加入ＫＩ后，用Ｎａ２Ｓ２Ｏ３滴定游离出来的Ｉ２．此法成功地测定了不同样品中的锰和铬，相对ＥＤＴＡ滴定法，对锰和铬的测定，分别增敏２０和１２倍．

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催化光度新体系测定锰的研究

龙文清

冶金分析. 1999, 19(3): 31-33.

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研究了碱性介质中锰（Ⅱ）对溴酸钾氧化苯基荧光酮的催化反应，建立了催化光度法测定锰的新方法．讨论了最佳测定条件，检出限为１．３×１０－１１ｇ／ｍＬ．在０．１～１．７ｎｇ／ｍＬ范围内，锰（Ⅱ）与１ｇ（Ａ０／Ａ）有良好线性关系，采用抗坏血酸终止反应．不经分离直接用于茶叶及人发中锰的测定，结果满意．

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转炉炼钢平台快递分析系统的建立与应用

李智明

冶金分析. 1999, 19(3): 34-36.

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中国化学会关于召开“第七届全国分析化学年会”的征文通知

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冶金分析. 1999, 19(3): 36-36.

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催化极谱法直接快速测定钢中微量钼

严规有, 夏姣云, 王彦

冶金分析. 1999, 19(3): 37-38.

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催化动力学光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

陈建, 朱化雨, 陈继成, 李晓

冶金分析. 1999, 19(3): 38-40.

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火焰原子吸收法测定镀锌管镀锌层中锑和镉

孙莹, 刘广新, 罗川

冶金分析. 1999, 19(3): 40-42.

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用高频红外碳硫仪测定碳化硅中SiC

高卓成, 胡广峰, 衣中文

冶金分析. 1999, 19(3): 42-43.

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硅铝铁中钛、铜、磷、锰的分析

社建民, 李雪冬, 苗国玉, 和晓燕

冶金分析. 1999, 19(3): 44-45.

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原子吸收光谱法测定永磁合金中钙、镁、铝、锰

叶晓英, 石晓丽

冶金分析. 1999, 19(3): 45-47.

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直读光谱仪分析铝合金化学成份的取样规程探讨

丁深

冶金分析. 1999, 19(3): 47-49.

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EDTA光度法测定铝铜合金中高含量铜

路培乾

冶金分析. 1999, 19(3): 49-50.

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粉末压片法-能量色散X荧光光谱快速测定高炉渣

冯钦忠, 陈改明

冶金分析. 1999, 19(3): 51-52.

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铅锶合金中锶的测定

石磊

冶金分析. 1999, 19(3): 52-53.

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用VE-1M真空直读光谱仪分析Mn12Cr18NiSiN钢

李立新, 刘光辉, 崔连进

冶金分析. 1999, 19(3): 53-55.

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邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定微量锡

赵变仙, 南萍

冶金分析. 1999, 19(3): 55-56.

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示波极谱法快速测定铜铝合金中微量铝

陈丽春, 毛禹平

冶金分析. 1999, 19(3): 57-58.

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络合滴定测定硅线石中Al_2O_3指示剂的改进

吕国良

冶金分析. 1999, 19(3): 58-59.

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滴定法测定硫化镉中的镉

翟步英

冶金分析. 1999, 19(3): 60-60.

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1999年, 第19卷, 第3期　刊出日期：1999-06-30

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