1991年, 第11卷, 第6期　刊出日期：1991-12-30

  

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研究报告与工作简报
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  微分电位溶出法测定钢铁中微量钴

  张国荣, 王述皓, 王怀生

  冶金分析. 1991, 11(6): 1-3.

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  本文对钴(Ⅱ)在悬汞电极上的微分电位溶出法测定进行了研究.在NH_3/NH_4Cl介质中钴(Ⅱ)与丁二肟(DMG,以A表示)生成配合物Co(Ⅱ)A_2,在-1.20V(vs.SCE,下同)能在汞电极上吸附,同时迅速地还原为Co(o)(Hg).然后用溶解氧将Co(o)氧化为Co(Ⅱ).根据氧化过程的微分电位溶出曲线测定钢铁样品中微量钴,测定线性范围为0.5ng～0.2μg/ml,检测下限达0.1ng/ml.同时研究了电极过程.
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  邻(间)氟苯基荧光酮的合成及其与高价金属离子显色反应的研究

  张华山, 张红兵

  冶金分析. 1991, 11(6): 3-6.

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  在酸性介质中,应用新合成的邻(间)氟苯基荧光酮试剂,研究了在阳离子表面活性剂CTMAB存在下.与高价金属离子的显色反应.所形成的多元胶束络合物的摩尔吸光系数多在10~5以上.在0.48mol/L盐酸中,钼(Ⅵ)与邻氟笨基荧光酮和CTMAB形成的胶束络合物的吸收略为(?)Crm,摩尔吸光系数是1.43×10~5.0～14μg/25ml钼(Ⅵ)遵守比尔定律.用于测定合金钢中的钼,结果满意.
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  镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B超高灵敏显色反应体系的研究和应用

  张路端, 张成孝, 张新荣, 马喜梅

  冶金分析. 1991, 11(6): 7-10.

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  本文研究了在酸性介质中镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B—PVA超高灵敏显色反应体系及其反应机机理.拟定了测定痕量镉的高灵敏分光光度法.缔合物λ_(max)=600nm,表观摩尔吸光系数ε600mm=1.14×10~6,镉(Ⅱ)浓度在0～1.5μg/25ml范围内符合比尔定律.该法已用于铝合金、电解锌中痕量镉的测定.
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  新显色剂2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氯苯与铊 (Ⅲ)的高灵敏显色反应及其应用

  王磊, 孙培培, 彭爱军, 王昕晖

  冶金分析. 1991, 11(6): 10-13.

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  本文研究了新显色剂2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯与铊(Ⅲ)的高灵敏显色反应.在TritonX-100存在下,于pH11.2的NH_3.H_20-NH_4Cl介质中,铊(Ⅲ)与该试剂可生成1:4的稳定红色配合物,最大吸收波长位于515nm处,摩尔吸光系数为1.79×10~5.铊(Ⅲ)浓度在0～12μg/25ml范围内符合比尔定律,方法用于矿石及粉煤灰中痕量铊的测定,结果满意.
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  萃取分光光度法测定锑白中微量铅

  周宗侯, 梁亚雄

  冶金分析. 1991, 11(6): 13-15.

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  用铜试剂CCl_4溶液萃取铅后,用CuSO_4溶液与无色的萃取液振荡置换出铅,然后测定棕色铜络合物萃取液的吸光度,间接测定铅.本文对大量Sb(Ⅲ)存在下萃取铅的最佳条件作了研究.
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  Kalman滤波分光光度法同时测定镧铈镨钕

  张正奇, 陈兆鹏, 曹祉祥, 唐湘, 张郁葱

  冶金分析. 1991, 11(6): 15-18.

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  研究了稀土元素与对溴偶氮胂的显色反应,提出了用Kalman滤波分光光度法同时测定稀土元素的方法,用于铝合金中铈组稀土元素测定,结果满意.
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  单扫描示波极谱法测定金的研究

  王艳, 周漱萍

  冶金分析. 1991, 11(6): 19-21.

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  在pH=3含氯化钾的甲酸—甲酸钠缓冲溶液中,金(Ⅲ)与茜素紫共存时,在-0.79V有一还原峰,峰高与金浓度在1.25×10~(-7)～1.0×10~(-5)mol/L范围有良好的线性关系,大量铜、银无干扰.成功地测定了铜阳极泥和矿石中的金.对极谱波的性质也进行了研究.
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  单标准流动注射-分光光度梯度校正法的研究

  傅锦华, 马成龙, 杨建男

  冶金分析. 1991, 11(6): 22-25.

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  本文根据FIA中形成浓度梯度的原理提出的单标准梯度校正法,对于紧密缠绕的反应盘管,FIA中常用的采样体积,流速、管径和长度都是可行的,用此法做出的工作曲线有良好的相关性,对实际样品的分析也得到了满意的结果.
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  流动注射-硫氰酸盐法测定钢铁中钼

  蒋重熙

  冶金分析. 1991, 11(6): 26-28.

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  所述的FIA法测定钢铁中钼是基于硫氰酸钼分光光度法.试样经王水溶解后,加硫磷混酸发烟来控制试样的酸度,并对Fe~(3+)的还原,发色酸度,试剂浓度,共存元素影响做了试验.本法可测定各种钢铁中0.1～2%的钼,每小时可测60个样.
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  偶氮溴膦-pSN与钇的显色反应及钢铁中微量钇的测定

  戴豪谦

  冶金分析. 1991, 11(6): 28-30.

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  本文研究了偶氮溴膦-pSN(BPA-pSN)与钇的显色反应.在0.05～0.15mol/L盐酸介质中,有聚乙烯醇(PVA)存在时,BPA-pSN仅能与钇形成β型蓝色配合物.最大吸收峰位于712nm处.摩尔吸光系数为9.45×10~4.
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  分光光度法测定锑的进展

  戎斌, 朱腾

  冶金分析. 1991, 11(6): 31-36.

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  本文评述了近年来锑的光度分析进展,引用文献72篇.
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  镓的光度和荧光分析近况

  段群章, 段武君

  冶金分析. 1991, 11(6): 36-40.

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  本文介绍了近几年来镓的光度和发光分析发展状况,论述了显色剂及其显色反应的条件,以及相应的光度和发光分析方法的检出限、干扰情况和应用范围.
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  锌的高灵敏显色反应研究——Zn—TPPS_4—CTMAB体系

  黄桂芳, 阮慎

  冶金分析. 1991, 11(6): 41-42.

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  卟啉类试剂在光度分析的应用已有综述评论.本文应用四(4-磺基苯)卟啉(简称TPPS_4)测定锌,发现CTMAB对Zn(Ⅱ)与TPPS_4显色反应具有明显的增溶增敏作用.在pH4.7～6.2范围内,形成稳定的Zn(Ⅱ)—TPPS_4—CTMAB三元配合物,其最大吸收波长发生红移,灵敏度较Zn(Ⅱ)TPPS_4配合物高4倍(ε=4.5×10~5),是吸光光度法测定微量锌的最灵敏的方法之一.用于铝合金中锌的测定,结果令人满意.
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  氯代磺酚S差示光度法测定镍基钴基合金中高铌

  金伟, 沈小英

  冶金分析. 1991, 11(6): 42-44.

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  在一般的常规分析中,氯代磺酚S光度法测定钢中铌的方法也仅适于铌含量在2%以下的合金钢.针对铌含量均在5～20%左右的GH169、Ni80Nb7及钴基非晶合金,本文在原光度法的基础上,试验了高铌的显色条件,采用差示光度法,改善了分析条件,
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  双冠醚PVC膜铷离子选择电极的研制

  孙利, 奚治文, 黄枢, 田宝芝

  冶金分析. 1991, 11(6): 44-46.

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  用冠醚类为中性载体制作铷离子选择电极的报道国外很少,国内尚未见有文献报道.本文以新合成的双[2′:3′,9′:10′-2苯并-16-冠-5)-6-基]-2,6-吡啶二甲酸酯为中性载体,制作碳棒涂膜式铷离子选择电极.电极对铷离子的线性响应范围为4.00×10~(-5)～1.00×10~(-1)mol/L;检出下限为2.45×10~(-5)mol/L;(?)应斜率为63.5mV;对Li~+,Na~+,K~+,Cs~+,NH_4~+,Mg~(2+),Ca~(2+),Ba~(2+)的选择性系数分别为4.9×10~
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  稀土系合金的快速分析——LaNi_(4.9)Sn_(0.1)的测定

  余素清, 周作祥, 汪根时, 朱军, 王玉萍, 贾晶晶

  冶金分析. 1991, 11(6): 46-47.

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  本文继原有工作提出了在两份相同的合金试液中测定其分量,方法终点锐敏、简便而快速、分析结果较好.镧、镍和锡离子均能与EDTA生成稳定的络合物,而镧和锡还能与氟离子生成溶解度很小的沉淀,苦杏仁酸能掩蔽锡,根据这些特点,在pH5～6的合金试液中加入过量EDTA,用二甲酚橙作指示剂,用Pb~(2+)标准溶液滴定未络合的EDTA,可得到镧、镍和锡的总量,然后加入NaF,使镧和锡以氟化物形式沉淀而释放出相应的EDTA,用
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  示波极谱法测定钢中锡

  张福多, 李德新

  冶金分析. 1991, 11(6): 47-48.

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  锡的极谱测定报导较多,我们在资料的基础上进行试验和补充.实验结果表明,0.02～5μg/50ml范围内浓度与波高成线性关系.含量在3.0,70,200,400μg/g的样品相对标准偏差分别为10.5%,6.7%,2.3%,1.2%.方法不需分离可直接分液测定.方法简单、快速、准确,回收率在97%以上,适于低中高合金钢和镍基高温合金钢中3～400μg/g范围锡的测定.
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  三溴偶氮胂直接光度法测定稀土铜合金中稀土总量

  季德霖

  冶金分析. 1991, 11(6): 48-50.

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  近年来的研究表明,稀土元素是铜合金中良好的细化剂,不仅能除去金属中的气体和有害杂质,还能控制浇注时的宏观偏析.用稀土铜合金铸造的推进器,强度高,塑性好,性能优良,服役寿命长.合金中稀土加入量一般为0.00x～x%之间.三溴偶氮胂是不对称变色酸双偶氮类显色剂(简称TBA),在较强的酸性溶液中与稀土元素形成十分稳定的蓝紫色络合物,其摩尔吸光系数ε=1.3×10~5.最大吸收波长为630～640nm.在25ml
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  分光光度法测定石灰石及白水泥中微量铁

  魏琴, 杜斌, 王秀芳, 徐建友, 韦世永

  冶金分析. 1991, 11(6): 50-51.

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  在表面活性剂OP、PVA—CTMAB存在下硫氰酸盐分光光度法测定微量铁已有报导.但采用表面活性剂吐温-80进行胶束增溶未见报导.Fe(Ⅲ)—SCN~- —吐温-80在pH1.45～2.45的溶液中形成稳定的三元胶束络合物,叶温-80的加入克服了Fe(Ⅲ)—SCN-二元体系多配位的缺点,灵敏度较文献介绍的方法高,具有显著的增溶、增敏、增稳等优点.可在不加任何掩蔽剂的情况下,用于测定石灰石和白水泥中微量铁,结果良好.该方法的检出限为0.6μg/25ml.
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  分光光度法测定混合稀土中铈

  黄典文, 黄文辉

  冶金分析. 1991, 11(6): 51-52.

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  本文研究了利用铈(Ⅳ)的强氧化性使甲基橙褪色,从而以分光光度法测定铈.实验证明,在1.2～2.2mol/L硫酸介质中,甲基橙被铈(Ⅳ)氧化褪色的程度与存在的铈(Ⅳ)量成线性关系.其最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~4.铈
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  丁二酮肟光度法测定铝合金中铁

  罗观平

  冶金分析. 1991, 11(6): 52-53.

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  为挖掘老试剂在分析测试工作中的应用,笔者对铁(Ⅱ)与丁二酮肟的显色反应进行了研究.并用于铝合金中铁的测定,取得的结果较为满意.
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  分光光度法测定钒钛磁铁矿中痕量钪

  张进才, 孙明星

  冶金分析. 1991, 11(6): 53-55.

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  钪的光度法测定已有不少报导.我们在钪与茜素红显色反应研究中,发现钙的增感效应.本文对此研究结果表明,适量钙的存在,钪与茜素红显色反应灵敏度提高
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  三羟基-4’-磺基偶氮苯与锑显色反应及其应用

  张云

  冶金分析. 1991, 11(6): 55-56.

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  本文研究了2,3,4-三羟基-4′-磺基偶氮苯(TSAB)与锑(Ⅲ)显色反应的条件及络合物的分光光度性质,并拟定了镁合金及锌合金中锑的测定方法.试验表明,在0.08～0.4mol/L的高氯酸酸度范围内,锑与TSAB形成极为稳定的组成为1:2的橙红色络高氯酸合物,其最大吸收波长在464nm处,表观摩尔吸光系数为1.46×10~4.含锑量0～90μg/25ml范围内服从比尔定律.