2010年, 第30卷, 第9期　刊出日期：2010-09-28

  

• 全选
  |

研究报告与工作简报
• Select
  溶剂浮选-气相色谱法测定氧化铝生产过程中的添加剂硅甲基环己基己酸钠和二十一烷烃

  陈锋;陈自强;刘爽;宋巧红;

  冶金分析. 2010, 30(9): 1-5.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  选择环己烷与环己酮(质量比1∶1.2)的混合物为浮选溶剂,样品经酸化,CH3OH/BF3甲酯化,以邻苯二甲酸为内标,采用溶剂浮选-气相色谱法测定了氧化铝生产过程中铝酸钠溶液里加入的添加剂硅甲基环己基己酸钠(SHNa)和二十一烷烃。结果表明,硅甲基环己基己酸(SH)、二十一烷烃与内标的质量比均在0.1～10范围内分别和其对应的峰面积比呈良好的线性关系(SH:r=0.999 7,二十一烷烃:r=0.999 6),SH和二十一烷烃的检出限分别为0.11 mg/L和0.01 mg/L。用本方法测定铝酸钠溶液中的SHNa和二十一烷烃,相对标准偏差均为1.0%～1.4%,加标回收率均为96%～98%。
• Select
  对750℃不同热处理时间2205双相不锈钢析出相的定性定量分析

  缪乐德;张毅;王国栋;王治宇;邬君飞;

  冶金分析. 2010, 30(9): 6-13.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  经过等温热处理,双相不锈钢中铁素体在向奥氏体转变的过程中通常会形成碳化物相、金属间相、氮化物析出相等。这些析出相在合金中形成将导致不锈钢的脆化,显著降低钢的塑性、韧性和耐蚀性。为了对750℃不同热处理时间双相不锈钢析出相做定性定量分析,本实验首先研究了不同电解体系下双相不锈钢的电解效果,在选择好合适的电解液后,利用电解分离方法将析出相从基体中分离。通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)定性研究了提取后析出相的形貌以及结构特性的变化过程;此外,利用氧氮分析仪测定了析出相的氮含量;利用碳硫分析仪测定了残渣经酸处理后的碳含量。最后,通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)检测化学分离后溶液中合金元素的含量,并结合氮和碳含量的数据,计算不同析出相的元素组成及含量,最后讨论了750℃下不同热处理时间对析出相的影响,在时效开始时先形成金属间相χ相,随着时间的延长,χ相减少,而σ相逐渐形成并最终占主量。
• Select
  铕Ⅲ-对苯二甲酸-2-噻酚甲酰三氟丙酮多核体系的荧光增强及其应用

  赵学辉;黄可龙;焦飞鹏;刘志国;罗婕;

  冶金分析. 2010, 30(9): 14-17.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  以对苯二甲酸(TPA)与2-噻酚甲酰三氟丙酮(HTTA)为配体研究了Eu3+在其乙醇溶液中的荧光增强效果。研究结果表明,在pH为6.8的乙醇溶液中,对苯二甲酸与2-噻酚甲酰三氟丙酮混合配体的敏化可使Eu3+荧光强度提高三个多数量级。在三苯基氧化膦(TP-PO)存在的条件下,稀土La3+、Gd3+、Y3+与Eu3+-TPA-TTA-TPPO形成的多核发光体系具有很强的发光效果,据此建立了测定稀土样品中痕量铕的新方法,方法线性范围为4.0×10-8～3.0×10-6mol/L,检出限达6.0×10-10mol/L。用此体系对4个人工合成的稀土混合物样品进行分析,相对误差为1.7%～3.8%,相对标准偏差为1.7%～3.5%。
• Select
  羧基化碳纳米管修饰碳糊电极伏安法测定痕量铝

  李俊华;邝代治;冯泳兰;曾荣英;屈景年;

  冶金分析. 2010, 30(9): 18-22.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  以羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰的碳糊电极为工作电极,建立了一种无汞测定痕量铝的新方法。在0.1 mol/L的HAc-NaAc电解液(pH5.2)中,铬蓝黑R(EBBR)在羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极表面上进行阳极扫描时出现4个溶出峰,其峰电位分别为12mV、130 mV、390 mV、594 mV,加入Al3+后第二个波峰电流明显增加,其它峰电流基本不变。该峰属络合物吸附峰,利用该峰可以进行痕量铝的检测。当电位扫速为350 mV/s、富集时间为180 s时,峰电流与铝浓度在2.0×10-9～5.0×10-7mol/L的范围内呈良好线性关系,其相关系数为0.996,检出限可达1.0×10-9mol/L。该法用于铝壶水样中铝含量的测定,回收率在98%～105%之间。
• Select
  13X分子筛微柱预富集-流动注射火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铜

  于洪梅;孙巍;宋华;

  冶金分析. 2010, 30(9): 23-27.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了13X分子筛微柱离子交换分离预富集-流动注射火焰原子吸收光谱法检测水中痕量铜的新分析方法。铜以自由离子的形式而非螯合的形式滞留在13X分子筛微柱上,然后用0.5 mL 10%(V/V)HNO3洗脱,通过原子吸收光谱法进行检测。并对流动注射的一些主要参数和各种干扰离子进行了研究。在最优条件下,富集2 min即进样体积为18 mL,测得的线性范围为0.002～0.150μg/mL,检出限为0.5μg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为1.1%(0.05μg/mL,n=11),富集系数为23.3,采样频率为30次/h。可以通过增加进样体积到36 mL,得到更低的检出限为0.28μg/L。将该方法用于各种水样中铜的分析,加标回收率符合分析要求。
• Select
  X射线荧光光谱法测定镁砂、镁石及菱镁矿中主次成分

  张鹏;曲月华;王一凌;

  冶金分析. 2010, 30(9): 28-31.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  以标准物质作为参照物,采用熔融法制样,建立了测定镁砂及其矿物原料(镁石、菱镁矿)中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、MnO、P2O5、TiO2含量的X射线荧光光谱法。讨论了熔融制样采用的熔剂体系、样品与熔剂的稀释比例、融熔制样的温度和时间对制样精度及测量准确度的影响。探讨了镁石、菱镁矿等碳酸盐样品烧损量对测定结果的影响和校正方法。本方法应用于镁砂、镁石、菱镁矿标准样品及镁砂实际样品的分析,测定值与认定值或其他方法的测定值相一致,所得分析结果能够满足镁砂中常见组分快速分析的需要。
• Select
  1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯的合成及其与汞Ⅱ的显色反应

  陈文宾;胡庆昊;王琼;郑秋霞;马卫兴;许兴友;

  冶金分析. 2010, 30(9): 32-36.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯(ASTA),研究了该试剂与HgⅡ的显色反应条件,建立了一个测定汞(的光度分析新方法。实验结果表明,在Tween-80溶液存在下,在硼砂-氢氧化钠介质中,ASTA与汞(发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于488 nm,表观摩尔吸收系数为1.7×105L.mol-1.cm-1,在10 mL显色溶液中,汞(量在0.5～15μg之间符合比尔定律,检出限为0.16 mg/L。该显色反应用于铅锌矿样品中汞(的测定,测定结果与原子吸收光谱法相一致,加标回收率约为104%,相对标准偏差(n=6)≤4.4%。
• Select
  改性硅基微/纳米材料及其在分离化学中的应用研究进展

  刘燕;潘建明;陈静;谢吉民;李春香;闫永胜;

  冶金分析. 2010, 30(9): 37-46.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  在系统介绍了硅基微/纳米材料的分类、改性方法的基础上,重点阐述了改性硅基微/纳米材料在吸附分离领域的应用研究现状,即改性硅基微/纳米材料在中低放射性金属离子、重金属离子、非金属离子等无机物、气体、有机小分子、生物大分子和药物分子的吸附分离应用,最后对改性硅基微/纳米材料潜在的研究方向和应用前景进行了展望。
• Select
  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中8种成分

  吕振生;赵庆令;李清彩;葛童;

  冶金分析. 2010, 30(9): 47-50.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  钨矿石样品经高氯酸、盐酸、硝酸、氢氟酸消解处理后,用2 g/L酒石酸+王水(φ=4%)混合溶液浸取盐分,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钨矿石中As、Cu、Ga、Mo、Pb、Sn、W、Zn 8种组分。比较了3种不同的溶矿方法,利用离峰背景校正法消除了背景干扰,并采用干扰元素校正系数法消除了元素Zn对W的谱线重叠干扰。经钨矿石标准物质分析验证,结果与认定值吻合,测定结果的相对标准偏差小于3.2%。
• Select
  电感耦合等离子体原子发射光谱归一化法测定Nb47Ti中钛

  张磊;王晓艳;禄妮;孙宝莲;李波;

  冶金分析. 2010, 30(9): 51-53.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究采用硝酸和氢氟酸混合酸处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结合归一化法对Nb47Ti合金中钛进行测定。选择323.452 nm(104)作为钛的分析线,323.494 nm和323.434 nm分别为左右背景扣除点。采用基体匹配法克服光谱干扰。在选定条件下使用归一化法绘制校准曲线,其线性相关系数均大于0.999 9。方法用于Nb47Ti中Ti的测定,测定结果与硫酸高铁铵滴定法测定结果基本一致,加标回收率在99%～101%之间,RSD小于0.95%。
• Select
  浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中痕量铋

  王慧丽;张加玲;

  冶金分析. 2010, 30(9): 54-58.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  以双硫腙-非离子型表面活性剂Triton X-114为浊点萃取体系分离富集铋,在优化了溶液酸度、浊点萃取温度等实验条件下,应用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定富集相中铋的含量。结果表明,铋的萃取率为90.5%,线性范围为0.025～2.0μg/L,回归方程为If=21.51ρ(μg/L)-0.88(r=0.999 7),RSD<7%(n=6),检出限为0.015μg/L。该方法用于水样中铋的测定,加标回收率在89%～93%之间。
• Select
  6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸光度法测定粉煤灰中痕量铜Ⅱ

  罗道成;刘俊峰;

  冶金分析. 2010, 30(9): 59-61.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与铜Ⅱ的显色反应,建立了分光光度法测定痕量铜Ⅱ的新方法。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,乳化剂OP存在下,6-Cl-BTAEB与Cu(反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为7.35×104L.mol-1.cm-1。铜含量在0～400μg/L内符合比尔定律,方法用于测定粉煤灰中痕量铜Ⅱ,结果与原子吸收光谱法相符,6次测定值RSD<4%。
• Select
  惰气熔融-热导法测定钛铁中氮

  王伟;曹忠孝;王俊;

  冶金分析. 2010, 30(9): 62-64.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  讨论了影响氧氮联测仪测定钛铁中氮的分析工作条件,采用惰气熔融-热导法测定钛铁中氮。结果表明:采用带盖镍囊包裹样品,在称样量和镍助熔剂加入量之比为1∶4.5,分析功率为5 000 W的条件下,应用纯硝酸钾建立氮的校准曲线,回归方程为y=0.924x-0.001 56,相关系数r=0.999 0。用本方法测定钛铁试样10次,得到的相对标准偏差(RSD)≤3.2%,加标回收率在97%～102%之间。
• Select
  聚合硅酸解聚-硅钼蓝分光光度法测定矿石中二氧化硅

  张建珍;王锦荣;刘家齐;

  冶金分析. 2010, 30(9): 65-69.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  针对矿石中的二氧化硅通常含量较高,制取母液时大量硅酸产生聚合的问题,建立了以氟化铵-氯化铝作为聚合硅酸(nH4SiO4)解聚剂、钼酸铵作为显色剂和抗坏血酸-盐酸羟胺作为还原剂测定高含量二氧化硅的的分光光度法。实验表明,室温25℃时,在HCl浓度为0.25～0.35 mol/L,氟化铵-氯化铝混合液体积为10 mL,反应时间为25 min时,聚合硅酸(nH4SiO4)可被完全解聚生成正硅酸(H4SiO4)。正硅酸和钼酸铵反应生成硅钼杂多酸(硅钼黄),而后被5 mL抗坏血酸-盐酸羟胺还原为硅钼蓝,于波长680 nm处进行吸光度测定。二氧化硅的质量浓度在0～12 mg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为5.65×106L.mol-1.cm-1。检出限为0.028 mg/L。使用本法对铁矿、铝土矿等标准样品中二氧化硅进行了多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD)在0.63%～2.1%(n=6)之间。
• Select
  亚硝基R盐-溴化十六烷基三甲基铵-水体系浮选分离钴Ⅱ的研究

  涂常青;温欣荣;

  冶金分析. 2010, 30(9): 70-73.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了亚硝基R盐-溴化十六烷基三甲基铵-水体系浮选分离钴Ⅱ的行为,探讨了亚硝基R盐(NRS)及溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)用量、pH等因素对Co2+浮选率的影响,得到了浮选分离钴Ⅱ的最佳条件,讨论了Co2+被浮选的机理。结果表明:控制pH值为3.0,当0.01 mol/L NRS溶液和0.01 mol/L CTMAB溶液的用量均为1.00 mL时,Co2+与NRS、溴化十六烷基三甲基铵阳离子(CTMAB+)形成不溶于水的三元缔合物Co(NRS)3·CTMAB,此三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相,在两相形成过程中,Co2+被定量浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Cd2+,Pb2+等离子在此条件下不被浮选,实现了Co2+与这些离子的定量分离。方法用于合成水样中痕量Co2+的定量浮选分离测定,浮选率为92.6%～104%。
• Select
  氟硅酸钾滴定法测定铬矿中二氧化硅

  戚淑芳;邴一宏;张杰;王隽;

  冶金分析. 2010, 30(9): 74-76.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  提出了采用KOH或KOH-KNO3低温亚熔盐法分解铬矿,用氟硅酸钾滴定法测定其中二氧化硅的方法。本方法消除了Al2O3及MgO的共沉淀干扰,同时避免了过氧化钠对坩埚材料的严重腐蚀,坩埚使用寿命比用过氧化钠高温熔融时提高了10倍以上。用自制的带塑料抽滤器的抽滤瓶抽滤沉淀物,速度快,残余酸易洗涤、中和,无漏滤现象。方法用于铬矿中二氧化硅的测定,相对标准偏差(RSD)小于1.3%,回收率为98%～101%。
• Select
  X射线荧光光谱法测定元素含量的不确定度近似评估

  洪俊辉;

  冶金分析. 2010, 30(9): 77-80.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  对X射线荧光光谱法测定元素含量的不确定度的主要来源进行分析,对决定合成不确定度的大小的分量进行讨论,并以测定钒钛磁铁矿中的TFe含量为例说明整个评定过程。在X射线荧光光谱分析过程中,测定结果不确定度主要来自样品制备、仪器测量和数据处理过程;但是可以分别通过制备同一个样品的多个分析样片进行重复性测定、对同一个分析样片进行重复性测定和用标准样品的认定值与计算值之间的差异来估算。评定结果表明数据处理过程引入的不确定度最大,因此在建立分析方法时应该特别注意理论α系数的计算、校正模式的选择、基体校正、重叠谱线的干扰校正、计算回归等步骤。