冶金分析

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潘永平;海冰;徐修平

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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在0.50mol/L的硫酸介质中,砷与钼酸铵、硝酸铋生成铋砷钼蓝络合物。在50mL溶液中,砷的质量在0～100.0μg范围内符合比尔定律,λmax=840 0nm,ε=2.3×104。由此建立了分光光度法测定铁矿中砷的方法。该方法简便、快速,不需用有机试剂作吸收液或萃取,用于含砷铁矿中微量砷的测定,结果令人满意。

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火花发射光谱仪分析钢中低含量碳

金建华

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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在生产实际中摸索低碳光谱分析的各种影响因素。试验发现 :新、旧砂带的研磨对低碳的分析结果有影响 ,其中新砂带研磨后分析结果偏高 ;电极对低碳分析的检出限也有影响 ,随着电极的不断使用其检出限会变大 ;钢中钛对低碳分析的影响 ,需要进行共存元素校正。在研究了各种因素的基础上 ,建立了低碳的工作曲线 ,用于炼钢过程中冶炼样的低碳分析

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X射线荧光光谱法测定铁矿石中As含量

杨红;王新海;周德云;赵蕴智

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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采用XRF-XRD结合光谱仪,应用粉末压片手段,采用三种分析方法,即:1)对AsKβ13线进行测定,建立工作曲线;2)对AsKα12及PbLβ线同时进行测量,用PbLβ线对AsKα12线进行AI校正后建立工作曲线;3)建立虚拟元素分析方法,对矿石中As含量的测定进行研究比较,确认第三种方法要比第一种方法准确度高。

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微波消解-硼酸络合-原子吸收光谱法测定钢中全铝

马旭红;康华峰;敖列哥;顾明通

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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试验了微波消解-硼酸络合-原子吸收光谱法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出以硼酸络合消除氢氟酸的影响,避免了高氯酸发烟带来的某些弊端。试样在国产MK-Ⅲ型实验室微波炉上消解,适宜的消解条件为:消解压力1 5MPa,消解时间3min。试验表明,微波消解样品方法与熔融回收残渣铝的传统方法相比具有快速、简便、结果准确等显著优点。

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控制图在化验室检测控制中的应用

陈红梅

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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近年来随着质量体系认证,实验室认可体系在中国不断展开,统计技术作为一种控制手段被应用于化验室检测控制。本文通过建立载金炭中金含量值的 x-R控制图,对检测数据进行统计分析,使检测结果得到有效控制。

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纸上色层重量法测定铌矿和铌渣中五氧化二铌

殷学峰;崔军;董玉兰

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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硅钡钙合金中硅、钡、钙的连续测定

张丽丽;石英

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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钌催化高碘酸钾氧化变色酸2R体系的研究及其分析应用

杨明惠;杨志毅;曹秋娥

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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在Ru 催化高碘酸钾氧化变色酸2R的褪色反应基础上,提出了测定钌的新催化光度法。在25mL溶液中,钌质量在0～0.12μg范围内符合比尔定律,检出限为8.24×10-5μg/mL,测定0.05μgRu 的相对标准偏差为1.02%(n=11)。催化反应的表观活化能为31.9kJ/mol。催化反应对钌和变色酸2R分别为一级反应。此法满意地用于某些冶金产品和矿石中钌的测定,相对标准偏差为1.3%～2.6%,标准加入回收率为99.3%～103.5%。

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5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法同时测定铜和钴

刘根起;程永清;张光

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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基于Cu ,Co 与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(简称5 NO2 PADAT)在弱酸性介质中均可发生灵敏的显色反应,但铜络合物可被EDTA或强酸分解,而钴络合物不被分解的特点,利用差减法建立了铜、钴同时测定的新方法。在10mL溶液中,0～7 0μg铜、0～3 6μg钴符合比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为ε519Co=1.48×105。方Cu=6.70×104,ε586法用于镁合金及锌铝合金中铜、钴的同时测定,结果满意。

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火焰原子吸收光谱法测定脱氢催化剂中铂、锡、锂的含量

姚丽珠;杨红苗;宋义;丛玉凤;张明

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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在聚四氟乙烯压力溶弹内,用王水作溶剂溶解样品,应用火焰原子吸收光谱法测定脱氢催化剂中铂、锡、锂的含量。研究了酸度及共存元素对被测元素的影响。试验表明,在试液中加La,Cu可以有效消除20种共存元素对铂测定的干扰。铂、锡、锂的检出限分别为0.23μg/mL,0.96μg/mL,0.014μg/mL。相对标准偏差小于3 45%,标准加入回收率98.2%～102.6%,方法的精密度和准确度良好。

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测汞仪器漂移的校正

刘芬;刘文华

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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常用的汞分析方法有冷原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、双硫腙分光光度法等 ,在已颁布的汞标准分析方法中都采用标准曲线法。然而 ,通过对汞质控标样的分析及多年环境监测结果的数理统计 ,发现用标准曲线的回归系数来计算样品中汞的测定结果 ,使低含量样品中汞浓度偏高 ,高含量样品中汞浓度偏低 ,若用相应吸收值的标准溶液浓度来计算样品中汞浓度 ,测定结果更准确

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锗的分析方法进展

刘凤;强红;邹洪;谷学新

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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介绍了自1994年以来,测定锗的多种分析方法,主要内容包括:光度法,原子吸收法,极谱法,荧光法和其它方法。引用文献131篇。

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1,10-二氮杂菲固相萃取光度法测定水中的铁

杨亚玲;胡秋芬;杨光宇;尹家元

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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研究了1,10 二氮杂菲与铁的显色反应,在pH4 5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,1,10-二氮杂菲与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,λmax=510nm,ε=1.03×104。铁含量在0～4μg/mL内符合比尔定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果满意。

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催化动力学光度法测定痕量CoⅡ

张东

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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研究了在磷酸介质中,钴催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应,建立了测定痕量钴的新方法。考察了反应的影响因素,找到了测定钴的最佳条件。该方法线性范围在0～40μg/L,检出限为1.64×10-9g/mL。试验表明,该催化反应对Co 为一级反应,表观活化能为164.4kJ/mol,反应速率常数为4.9×10-5s-1。用于矿泉水、纯净水、井水、河水和维生素B12中Co 的测定,RSD为1.26%～2.66%;加标回收率为94.2%～103.6%。

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X射线荧光光谱法快速分析高炉渣中TiO_2

曲月华

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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采用高炉渣标准样品为基体 ,加入不同量的纯TiO2 试剂 ,制备合成样品。以硼酸、碳酸锂为熔剂 ,大比例稀释样品 ,熔融制成一系列标准玻璃样片 ,用X射线荧光光谱法测定样片中TiO2 。研究了标样的合成、熔剂的选择、试样的制备和测量条件。用本法测定了渣样中质量分数为 0.3 %～ 5 %二氧化钛 ,与化学分析方法相比 ,省时 ,省力 ,分析成本低 ,无环境污染 ,满足了冶炼现场快速分析的需要

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ICP-AES法测定金属硅中磷的研究

谢华林;李立波

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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用ICP-AES法测定金属硅中磷,确定了试验的最佳测定条件。在选定的最佳条件下测磷的检出限为0.02μg/mL,回收率为97.4%～102.7%,RSD为1.27%～2.36%。方法准确、快速、简便,应用于金属硅中磷的测定,结果满意。

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ICP-AES法直接测定高纯氧化钇和氧化钇铽共沉物中非稀土杂质

邓汉芹;钟新文;宋耀

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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采用JY-ULTIMA②型等离子光谱仪,建立了用ICP-AES法测定高纯氧化钇和氧化钇铽共沉物中9种非稀土杂质的分析方法。确定了合适的分析谱线和最佳工作条件。方法简单、快速,在实际应用中获得满意结果。

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中低合金钢的辉光放电发射光谱分析研究

滕璇;李小佳;王海舟

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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研究了辉光放电电流、放电电压、信号采集时间以及预溅射时间等因素对中低合金钢辉光光谱行为的影响,建立了辉光放电发射光谱法(GD-OES)同时测定中低合金钢中C,P,S,Si,Mn,Cu,Ni,Cr,Ti,Al,Co和B的方法。方法具有很好的准确度和精密度。

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巯基葡聚糖凝胶分离富集分光光度法测定微量铟的研究

李慧芝;周长利;赵阳

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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研究了在溴化十六烷基三甲基铵存在下铟与邻氯苯基荧光酮的显色反应。结果表明,在pH5.8～6.6HAc-NaAc缓冲介质中,铟与邻氯苯基荧光酮形成灵敏度很高的紫红色络合物,其ε=2.26×105,于25mL溶液中铟质量在0～12μg范围内符合比尔定律,采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,使方法的选择性大为提高,可用于多种样品中痕量铟的测定,结果令人满意,由此建立了一种灵敏度高、选择性好的测In 新方法。

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催化滴定法在金属及其化合物分析中的应用

何智娟;董学芝;胡卫平

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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催化滴定分析法是一种用催化反应指示终点的滴定分析方法。由于具有较高的灵敏度和准确度,在金属及其化合物的测定中得到了广泛应用。本文综述了1980年以来催化滴定分析法在金属及其化合物分析中的应用。

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薄层树脂相分光光度法测定痕量铝的研究

吕明

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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提出了利用薄层树脂相光度法测定痕量铝的新方法。铝离子在酸性介质中与茜素红形成红色络合物,将其富集在H+型阳离子交换树脂上,制作成薄层直接测定。本法具有较高的灵敏度和选择性,用于化学试剂和水中痕量铝的测定,获得了满意结果。

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X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质含量

罗湘宁;李友元;吴志华

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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对X射线荧光光谱测定氧化铝中杂质元素的方法进行了研究。利用系列标准样品制作工作曲线,采用混合熔剂四硼酸锂加偏硼酸锂(12+22)熔融制样法分析了SiO2,Fe2O3,Na2O,制备熔片的稀释比为1∶3;直接压片制样法分析了TiO2,V2O5,P2O5,ZnO。SiO2,Fe2O3,Na2O,TiO2,V2O5,P2O5,ZnO测定结果的RSD分别为2.61%,2.61%,2.33%,4.62%,8.24%,8.00%和1.79%。该方法用于氧化铝生产控制及产品分析,数据准确、可靠,结果令人满意。

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吐温-80-PAR显色体系分光光度法测定原油中的钴

吴丽香;戴美容

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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在表面活性剂吐温 80存在下,钴与4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)形成稳定的有色络合物,其最大吸收波长位于512nm处。于25mL溶液中钴质量在0～40μg范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=3.4×104。以硫脲掩蔽Fe3+,Cu2+,柠檬酸三钠掩蔽Ni2+,Al3+,Mn2+等金属离子的干扰,所拟方法已成功地用于原油中钴的测定。

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小断面试样的光谱分析——夹具的制作与应用

衣忠文

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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介绍了一种新型小样品夹具的制作及使用方法,用于小断面(5mm≤≤16mm)样品的光谱分析。该夹具具有易于准确定位、分析精度高等优点,可用于分析多种形状的小断面样品,扩大了光谱仪的应用范围。

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铝锂合金中氢标准物质的研制

王强;张克顺;陆政;王兴其;杨毅

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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介绍了铝锂合金中氢标准物质的研制过程。该合金在大气下熔炼,为防止氧化采用了氩气保护方式对熔体进行保护。熔炼过程中,采用了特殊的精炼工艺使合金中的氢含量维持在1μg/g左右。熔炼完成后,在氩气保护下,用半连铸方法,将合金铸成120mm圆形铸锭。车去表皮均匀化后挤压成10mm圆棒。该标准物质经低倍检查没发现缺陷,化学成分均匀。采用高频加热-热导法、脉冲加热-热导法以及不同型号的定氢仪对氢进行分析,结果准确、可靠。

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大量锰存在时锌的络合滴定

张雪梅

冶金分析. 2003, 23(5): 1-1.

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