2013年, 第33卷, 第4期　刊出日期：2013-04-22

  

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  材料非平面部位组成与状态的原位统计分布分析表征技术

  赵雷,贾云海,袁良经,陈玉红,屈华阳,张勇,李冬玲,王海舟

  冶金分析. 2013, 33(4): 1-12.

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  采用激光原位统计分布分析(Laser-OPA)技术表征非平面表面小规格样品（焊管弧形表面、船板钢厚板坯冲击试样和定向凝固镍基高温合金涡轮叶片）的成分分布情况,首次提出用二维投影含量等高图、三维形貌含量等高图等方法来表征样品非平面表面各化学元素分布状况。焊管弧形表面元素的频度-含量分布与最大偏析度的结果较吻合；对于船板钢厚板坯冲击试样,火花原位(Spark-OPA)、激光诱导击穿光谱原位(LIBS-OPA)与激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布(LA-ICP-MS-OPA)的元素分布情况三者一致；高温合金涡轮叶片的LA-ICP-MS-OPA结果表明,低熔点元素在多晶带区域容易析出,工艺上采用定向凝固技术能有效改善析出现象。
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  熔融金属在线控制技术的未来

  NastasiG,WesterR,CollaV,NollR

  冶金分析. 2013, 33(4): 13-20.

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  对熔融金属在线控制技术的进展进行追溯,并对专用于钢铁工业领域在线分析的未来技术进行预测。对于炼钢车间钢水的成分,随着更多具体条件的确定,将会对这些方法进行更为详细的探讨。作为钢液取样之后的传统熔融钢水在线分析,新的迷你光谱仪的性能开创了新的使用方法,在炼钢过程中的每一步,专用设备用于具体分析。钢水的直接分析一直是钢铁制造商所寻求的终极控制形式,在一个很长的时期内,使用了多种方法进行分析,并且得到国内或者国际上一些学者的支持。由冶金研究中心(CRM)开展的在工业高炉进行的工业测量活动开启了在液态铸铁中硅、锰和碳元素的连续监测。通过使用简洁和自动的LIBS传感器能够直接测量温度及化学成分,这开启了直接钢液分析的方法。
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  气淬处理钢渣中C₂S等温析晶动力学研究

  张玉柱,鲍继伟,龙跃,邢宏伟

  冶金分析. 2013, 33(4): 21-25.

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  将气淬处理钢渣在不同温度条件下进行恒温热处理,利用金相显微镜和金相分析软件统计分析气淬渣中C₂S等温析晶和长大的规律,使用电子扫描电镜和能谱分析仪研究渣样的显微形貌和元素赋存状态,采用Arvami等人提出的JMAK方程研究C₂S等温析晶动力学。结果表明：气淬钢渣等温结晶的适宜温度是1 450 ℃,恒温时间是30 min,采用此温度和时间,C₂S的平均粒径为34.80 μm,结晶面积为60.97%,30 min后生长缓慢；气淬钢渣中C₂S等温析晶的析晶活化能为-31.34 kJ/mol。
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  磷矿石分析方法评述（综述）

  王祎亚,邓赛文,王毅民,许俊玉,屈文俊

  冶金分析. 2013, 33(4): 26-34.

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  评述了国内外磷矿石分析文献的基本概况,重点评介了磷矿石多元素同时分析的文献及所用主要技术与方法（X射线荧光光谱分析技术和电感耦合等离子体光谱/质谱分析技术的特点、检测能力、精密度和准确度）,以及磷矿石分析技术的研究进展和应用前景。结果表明：X射线荧光光谱和电感耦合等离子体光谱/质谱技术是目前磷矿石多元素分析最有效的技术方法,前者主要用于主、次组分测定,而后者的优势在于痕量组分分析。最后,结合目前国内磷矿石分析的现状,讨论了国内磷矿石分析技术的未来发展方向并提出相关建议。
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  同位素稀释质谱法测定铀铌合金中铀含量

  魏兴俭,邓大超,张海路,袁莉,余春荣

  冶金分析. 2013, 33(4): 35-39.

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  根据同位素稀释质谱法原理,推导了铀铌合金中铀含量的计算公式。研究了铀铌合金的分解方法,优化了取样量和稀释剂用量,探讨了质谱谱线干扰和合金元素干扰对测量结果的影响。加入硝酸和氢氟酸定量溶解铀铌合金,再定量加入铀同位素稀释剂,直接制备成混合试样溶液,应用质谱法测定混合溶液、铀铌合金试样的铀同位素比,最后计算出铀铌合金中铀含量。确定的方法无需定量分离铀。为了对分析结果的准确性进行验证,应用XRF法、ICP-AES法和元素分析法测量铀铌合金中铌含量和杂质元素总量,反推得到相应的铀含量,其结果同实验方法的结果是一致的。对铀铌合金样品进行分析,测定结果的相对标准不确定度为0.2%（6次测定）,扩展不确定度为0.5%（95%置信水平）。
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  复杂铜物料属性的鉴别

  张庆建,丁仕兵,郭兵,李晨,闵国华,冯丽丽

  冶金分析. 2013, 33(4): 40-43.

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  对海关检验监管过程中抽检的一批“粗制氧化铜”进行鉴别,从而判断其是否为固体废物。试样通过筛分制备成三个不同粒级分析样品,通过外观、化学分析、X射线荧光光谱和X射线衍射光谱等分析手段,得出试样主要由铜、氧化亚铜、碱式氯化铜构成,判断其为铜材机械加工、抛光过程中产生的残渣,属于固体废物,而不是工业产品或天然铜矿石。同时分析了其中有害元素铅、镉、汞、砷、氟的含量,为海关监管和资源再利用提供了科学依据。
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  微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿中砷汞

  雷美康,彭芳,曹培林,梅凯,杨靖

  冶金分析. 2013, 33(4): 44-47.

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  以盐酸硝酸（5+3）的混酸为消解液,微波消解钨矿样品,然后采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定钨矿中砷和汞。对微波消解程序进行优化,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰。由于钨基体在酸性消解液中形成钨酸沉淀,而实际样品中其他共存离子浓度均低于允许浓度,因此,基体和共存元素对待测元素几乎没有影响。砷、汞的测定下限分别为0.20 mg/kg和0.10 mg/kg。选择不同钨矿石进行精密度考察,相对标准偏差（RSD,n=6）在1.3％～6.2％范围内；加标回收试验表明,回收率在82％～101％之间。对钨矿石标准样品进行分析,砷的测定值与认定值一致。
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  离心浇铸制样-X射线荧光光谱法测定钨铁中钨

  宋鹏心,张健,杨志强,张东生

  冶金分析. 2013, 33(4): 48-51.

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  以纯铁为熔剂,采用离心浇铸法制样,建立钨铁中钨元素的X射线荧光光谱快速分析方法。试验证明了熔融后钨元素在样品中的分布均匀性良好,熔融多次样品间不存在显著差异。同时,对样品中可能存在的谱线重叠干扰因素进行了试验测量和排除。试验采用国家标准样品及人工配置校准样品制作校准曲线,线性范围为50.00%～85.00%。用生产样品的重量法测定值与方法的分析值进行比对,差值在±0.20%以内,方法可以满足常规检测工作中对钨铁中钨含量的快速测定要求。
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  氯化钠-自动电位滴定法测定分银渣中银含量

  马婷,袁功启,易回阳

  冶金分析. 2013, 33(4): 52-56.

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  采用火试金将分银渣、熔剂（Na₂CO₃、Na₂B₄O₇·H₂O、SiO₂）、PbO及淀粉按一定比例配好,在900～1 100 ℃的温度条件下于坩埚中加热熔融,形成铅扣,铅扣经灰吹得到合粒,用硝酸溶解合粒得到测试溶液,最后用电位滴定法分析测试溶液中银含量。探讨发现试样的质量为3.0 g、溶液的酸度pH 2～5、室温和乙醇的加入量为20 mL时分银渣中银含量的测定效果最佳。取不同样品进行精密度试验,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）均在0.10%～0.56%之间；回收率试验结果表明,样品的加标回收率在96%～100%之间。对不同的分银渣样品进行测定,并与火试金-硫氰酸钾滴定法进行对照实验,结果一致。
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  酸溶高氯酸脱水重量法测定镁砂中二氧化硅

  徐建平,王洪红

  冶金分析. 2013, 33(4): 57-60.

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  探讨酸溶高氯酸脱水重量法测定镁砂中二氧化硅的测定条件。1 g 的样品用10 mL盐酸溶解后,高氯酸用量只需要10 mL。分别以硫酸和硝酸为驱赶酸进行硅挥散试验,发现以硝酸为驱赶酸时,残渣挥硅失重与残渣中SiO₂的量一致,而以硫酸为驱赶酸后SiO₂的测定结果偏低。挥散硅后的残渣用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂（m_碳酸钠∶m_硼酸=2∶1）熔融、盐酸浸取,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定,发现其主要成分为MgO。为避免高分解温度的MgF₂生成,F^-必须驱赶尽；同时以ICP-AES测定滤液中SiO₂含量,发现没有凝聚的SiO₂含量小于样品中总SiO₂量的0.3%(相对量),因此高氯酸一次脱水即可。对不同等级的镁砂标准样品（待发布）进行测定,结果与标准值相吻合,结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%,0.93%和0.45%。方法较碱熔法简化了操作。
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  玫瑰红酸钠试纸作外指示剂-氯化钡滴定法测定水中硫酸根

  董亦斌

  冶金分析. 2013, 33(4): 61-63.

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  基于钡与硫酸根沉淀反应后,过量的钡能使玫瑰红酸钠变色,从而建立了玫瑰红酸钠试纸指示、氯化钡滴定测定硫酸根的方法。将滤纸浸入玫瑰红酸钠调配液中,制成的玫瑰红酸钠试纸能作为外指示剂,用于硫酸根的测定。详细探讨和考察了试纸的制作、酸度和共存离子的影响等,结果表明：将滤纸浸入玫瑰红酸钠溶液中,加入醋酸钠溶液进行浸泡,然后在110 ℃左右于暗处将试纸相互隔开,可急速烘干,干燥后制成的试纸着色性好,稳定性显著提高；在pH 4～6的介质中,试纸显色灵敏,响应快,且大多数常见离子不干扰测定。方法用于水样分析,测定值与重量法测定值相一致,结果的相对标准偏差（RSD,n=7）为0.30%~0.42%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中银

  周西林,张宏,王亚森,苏中华,刘守琼

  冶金分析. 2013, 33(4): 64-67.

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  提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明,铝合金试料用硝酸(1+1)和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时,通过选择328.028 nm波长谱线作为银分析谱线,可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.004 4 μg/mL, 5个平行样测定结果的相对标准偏差均小于3.2%。测定了不同含量银的铝合金控制样品,结果与原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.002 4%～0.273%的试料测定,适用于现场生产质量控制。
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  非离子表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定氧化钕中痕量镱（Ⅲ）

  王晓菊,高烨

  冶金分析. 2013, 33(4): 68-71.

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  在HAc介质中,非离子表面活性剂Tween-80存在下,痕量镱对溴酸钾氧化伊文思蓝（EB）的反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镱的新方法。探讨了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了反应动力学参数。在最佳实验条件下,方法线性范围为4 ~120 μg/L,检出限为3.36×10^-7 g/L。阻抑反应为动力学一级反应,表观活化能为101.04 kJ/mol,反应速率常数为2.30×10^-3/s。反应在表面活性剂Tween-80存在下,其灵敏度提高3倍。方法已应用于氧化钕中镱的测定,测定结果与原子吸收光谱法相一致,相对标准偏差小于2.7％,试样加标回收率为99%～101％。
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  氯化亚锡-次甲基蓝-重铬酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁

  谢岁强,胡秀艳,李晓燕,唐星星

  冶金分析. 2013, 33(4): 72-74.

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  以次甲基蓝作为预还原指示剂,建立了氯化亚锡还原,重铬酸钾无汞滴定铁矿石中全铁的分析方法。探讨了方法的基本原理和测定条件,并试验了预还原反应指示剂用量对分析结果的影响。结果表明：以SnCl₂为预还原剂,次甲基蓝为预还原指示剂时,滴加2～3滴浓度为2.94 g/L的次甲基蓝,预还原终点和滴定终点颜色变化敏锐。干扰试验表明铁矿石中大多数元素均不干扰测定。对两种铁矿石进行分析,测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为0.34%和0.16%。利用标准方法进行对照试验,发现在95%的置信度下,两种方法所得到的测定值其精密度无显著性差异,两组数据的平均值之间也无显著性差异。
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  焦化废水中主要五种无机态氮含量与总氮含量的关系

  夏君,龚俊杰

  冶金分析. 2013, 33(4): 75-79.

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  阐述了分析氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氰化物!包括易释放氰和络合氰"、硫氰酸盐等五种无机态氮和总氮的分析方法，并对焦化废水中五种无机态氮与总氮进行了分析。实验 结果表明，氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和硫氰酸盐四种物质是焦化废水中总氮的主要来源；氨氮、亚硝酸盐氮在分析过程中转化成总氮的效率大于95%，而硫氰酸盐和络合氰的转化效率只有88%和75%。焦化废水中总氮的分析结果小于这五种无机态氮分析结果的总和$总氮的分析效率约为83%···101%。