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1994年, 第14卷, 第3期 刊出日期:1994-06-30
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研究报告与工作简报
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三羟基荧光酮类试剂电化学行为的研究Ⅰ.镓(Ⅲ)、铟(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮配合物的极谱行为及镓和铟的同时测定
熊春, 朱腾
冶金分析. 1994, 14(3): 1-5.
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在HCl-Kcl和聚乙烯醇介质中,用单扫示波极谱法得到了两个灵敏的镓(Ⅲ)、铟(Ⅲ)和对氨基苯基荧光酮配合物的吸附波。两波的峰电位依次为-1.0V和-0.65V(vs.SCE),线性范围:镓(Ⅲ)0.008~0.6μg/ml,而铟(Ⅲ)0.001~0.3μg/ml。用于矿石中镓和铟的直接测定,结果满意。文中还探讨了有关反应机理。
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镓与水杨醛-2-苯并噻唑腙荧光反应的研究
崔万苍, 奇元成, 张贵珠, 杨万龙, 史慧明
冶金分析. 1994, 14(3): 5-8.
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本文研究了镓与水杨醛-2-并噻唑腙的荧光反应,确定了最佳反应条件。用荧光法测定了配合物的组成比为1:3,建立了测定微量镓的新荧光光度法。用此法测定合成样品中微量镓,其结果的准确度和精密度均较满意。
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卟啉试剂与贵金属高灵敏显色反应的研究Ⅳ.Pt(Ⅳ)—T(4-AOP)P-SDS—OP体系
王东进, 钟文琪, 张颂明, 黄泽兴, 何淑琼
冶金分析. 1994, 14(3): 8-11.
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本文研究了在适量镉和混合表面活性剂存在下,meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉〔T(4-AOP)P〕与Pt(Ⅳ)的显色反应。结果表明,在pH11.0~11.7的缓冲介质中,Pt(Ⅳ)与T(4-AOP)P形成了灵敏度很高的稳定配合物,其摩尔吸光系数ε_(422nm)=8.82×10 ̄5。Pt(Ⅳ)浓度在0~2.0μg/10ml范围内遵守比尔定律。配合物的组成比为1:1。在掩蔽剂存在下有一定的选择性。方法应用于催化剂中铂的测定,结果较为满意。
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5-(4-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉与钯的显色反应研究
李, 史荣善, 徐其亨
冶金分析. 1994, 14(3): 12-14.
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在Tween-80存在下,钯与5-(4-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉(p-NPAQ)在碱性介质中形成1:2蓝货色配合物,λ_(max)在660nm处,摩尔吸光系数ε=4.5×10 ̄4。钯量在0~35μg/25ml范围内符合比尔定律。用于催化剂、阳极泥中微量钯的测定,结果满意。
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苦胺偶氮氨基羟基萘磺酸荧光熄灭法测定微量钒
李先春, 汤园平
冶金分析. 1994, 14(3): 14-16.
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本文报导新试剂苦胺偶氮氨基羟基萘磺酸(PAAHNs)的合成方法,以及用新试剂PAAHNS荧光熄灭法测定微量钒。检测限为0.05μgV/25ml,在0~2.0μgV/25ml范围内具有线性关系,该操作方法简便,灵敏度和选择性好,可用于测定矿石中微量钒,结果较准确。
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α,α′-联吡啶与痕量金的显色反应研究与应用
黄桂芳, 朱东升
冶金分析. 1994, 14(3): 17-18.
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本文研究了在酸性介质中Au与α,α′-联吡啶显色反应体系及其反应机理。拟定了测定痕量Au的分光光度法。Au(Ⅲ)被盐酸羟胺还原为Au(Ⅰ)后,Au(Ⅰ)与α,α′-联吡啶形成1:2稳定的亮红色配合物,表观摩尔吸光系数ε_(520)=1.72×10 ̄5。金含量在0~15μg/25ml范围内符合比尔定律。本方法用于矿样中痕量金的测定,结果满意。
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胭脂红酸荧光光度法测定铝
王国华, 梁炳午, 王怀公
冶金分析. 1994, 14(3): 19-20.
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本文提出了用胭脂红酸荧光光度法测定微量铝的新方法,铝量在0~6μg/10ml之间呈线性关系。本文应用于样品中微量铝的测定,结果令人满意。
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硫化矿氧化率测定问题的研究Ⅱ.硫化铅矿中氧化铅的分离测定
黄宝贵, 王城
冶金分析. 1994, 14(3): 21-24.
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本文研究了有机酸在化学物相分析中的应用问题。提出用抗坏血酸-乙酸铵溶液作为分离测定硫化铅矿中氧化铅的选择性溶剂,对抑制方铅矿的部分溶解而产生的干扰,具有良好效果。
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DBC-偶氮氯膦光度法测定微量铜
李民菁
冶金分析. 1994, 14(3): 24-26.
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在PH=5时,Cu(Ⅰ)与DBC-偶氮氯膦形成1:2的蓝色配合物,其最大吸收峰位于610nm处,摩尔吸光系数为9.18×10 ̄4,铜含量在0~25μg/50ml范围内符合比尔定律。采用氟化铵为掩蔽剂,已成功地应用于铝合金中铜的测定。
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化学计量学在多组分同时光度测定中的进展
沈含熙, 蔡硕为
冶金分析. 1994, 14(3): 26-35.
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本文评述了近年来化学计量学在多组分同时分光光度法测定中的进展情况。着重介绍并讨论了各种化学计量学的方法(包括卡尔曼滤波技术、因子分析、偏最小二乘法及主成分回归法等)的基本原理、算法及其在实际分析工作中的应用情况。全文引用文献79篇。
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关于FAAS测定钢中全铝和FAAs中应用高氯酸问题的评述
王玉兴, 郝金女
冶金分析. 1994, 14(3): 35-39.
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本文综评了国际上用FAA5测定钢中全铝的不同学术观点的争论和FAAS中应用高氯酸引起喷雾系统爆炸问题的研究。
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在分析化学文献中实施法定计量单位后的几个问题
戎关镛
冶金分析. 1994, 14(3): 39-42.
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本文就推行法定计量单位后,分析化学文献中的单位如何表达及当量问题,提出讨论。
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钢铁及铜铝镍合金中微量钛的直接示波极谱快速测定
严规有, 陈强, 周春山
冶金分析. 1994, 14(3): 42-43.
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钢铁及铜铝镍合金中微量钛的直接示波极谱快速测定严规有,陈强,周春山(中南工业大学化学系,长沙,410083)微量钛的极谱测定报导较多,以EDTA为络合剂,溴酸钾为氧化剂的测定体系,灵敏度高,但铁和铜干扰 ̄〔1~3〕;以草酸为络合剂,氯酸钾为氧化剂的体...
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镍铬合金钢中镍的直接容量法测定
何玉辉
冶金分析. 1994, 14(3): 44-45.
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镍铬合金钢中镍的直接容量法测定何玉辉(江西省钢铁研究所,新余,336513)本文试验拟定了镍铬合金钢中镍的不分离络合滴定法。本方法是在pH≥12.5时,以三乙醇胺、氢氧化钾、硫代乙醇酸(铵)为主要掩蔽剂,在常温下加入过量的EDTA,以酸性铬蓝K为指示...
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DAM双波长光度法同时测定铁和钛
杨俊铭
冶金分析. 1994, 14(3): 45-47.
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DAM双波长光度法同时测定铁和钛杨俊铭(沈阳轧钢总厂钢研所,沈阳,110026)二安替比林甲烷(DAM)是光度法测钛的良好试剂,铁常作为干扰元素需还原或络合掩蔽消除。用DAM直接显色双波长同时测定铁和钛,至今未见报导。研究表明,在稀盐酸介质中DAM可...
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钒金试剂Ⅱ氧化还原滴定法测定石灰石和白云石中全铁
易桂华
冶金分析. 1994, 14(3): 47-48.
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钒金试剂Ⅱ氧化还原滴定法测定石灰石和白云石中全铁易桂华(攀枝花钢铁研究院,四川攀枝花,617000)对铁的测定一般用BDTA或K_2Cr_2O_7容量法,较低含量的铁普遍采用磺基水杨酸、邻菲罗啉比色法,这些方法手续都较为繁琐。本文采用新合成的试剂─—...
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纸上高压电泳-荧光分析法分离与测定钇、钆、镥
杨越冬, 李兰英, 黄汉国
冶金分析. 1994, 14(3): 48-50.
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纸上高压电泳-荧光分析法分离与测定钇、钆、镥杨越冬,李兰英,黄汉国(唐山工程技术学院化工系,唐山,063009)本文在以1,4-二羟基蒽醌(1,4-DHAn)为荧光试剂测定钇 ̄〔1,2〕的基础上,发现了钆、镥的配合物也能产生配体激发态至配体基态(1 ̄...
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原子吸收光谱法测定钨精矿中三氧化钨
陈国华
冶金分析. 1994, 14(3): 50-51.
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原子吸收光谱法测定钨精矿中三氧化钨陈国华(株洲硬质合金厂,湖南株洲,412000)在国内外贸易和钨冶炼工艺中,钨精矿中三氧化钨的测定是很重要的。常用的方法是重量法 ̄〔1,2〕和差示比色法 ̄〔3〕,但这些方法手续繁杂、冗长或是带来环境污染。用原子吸收光...
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钢中磷的快速测定
程木兰, 朱吕田
冶金分析. 1994, 14(3): 51-52.
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钢中磷的快速测定程木兰,朱吕田(大冶钢厂钢研所,湖北黄石,435001)近年来。许多分析工作者对秘盐─抗坏血酸钼蓝分光光度法测定磷做了大量工作 ̄〔1~3〕。本文在文献 ̄〔3〕的基础上,通过磷对铝蓝显色条件的试验,拟定了磷的快速测定法。通过对各种标准样...
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硅钡合金中钡的分离和测定
李映明
冶金分析. 1994, 14(3): 52-53.
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硅钡合金中钡的分离和测定李映明(湖北进出口商品检验局,武汉,430022)硅钡合金是铸造业上新研制的高效长效孕育剂。近年来已批量出口创汇率高,其钡含量一般在0.6%~12%,可采用ICP-AES ̄〔1〕,AAS、光度法、滴定法、红外碳硫分析 ̄〔2〕等...
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偶氮胂Ⅲ与铋显色反应的研究及应用
李庆成
冶金分析. 1994, 14(3): 54-55.
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偶氮胂Ⅲ与铋显色反应的研究及应用李庆成(广东石铜业公司电解厂,阳春,529625)关于铋的光度分析近况己有综述 ̄〔1〕,许多作者已将偶氮类试剂成功地运用于铋的光度法分析 ̄〔2~7〕,偶氮胂Ⅲ是光度法测定稀土的显色剂。该试剂与铋显色反应在国内至今尚未见...
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火焰原子吸收光谱法测定高纯氧化铋中微量氧化钙和氧化镁
冯先进, 尚丽远
冶金分析. 1994, 14(3): 55-56.
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火焰原子吸收光谱法测定高纯氧化铋中微量氧化钙和氧化镁冯先进,尚丽远(北京矿冶研究总院,北京,100044)本文结合电子材料用三氧化二铋和试剂级三氧化二铋对碱土金属杂质含量的要求,研究了利用氢溴酸挥发分离基体元素铋,原子吸收光谱法测定三氧化二铋中微量的...