2007年, 第27卷, 第1期　刊出日期：2007-01-30

  

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研究报告与工作简报
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  中国冶金分析的现状与发展(英文)

  王海舟,

  冶金分析. 2007, 27(1): 1-6.

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  中国钢铁工业取得了飞速的发展。与钢铁工业的发展相对应,中国的分析测试技术特别是钢铁分析测试技术也取得长足的进步。中国的分析测试机构大体可分为承担研究任务的分析测试机构和质量监督检验机构两大类。中国金属学会是冶金领域的学术团体,分析测试分会是其分支机构。中国金属学会每两年(偶数年)召开一次分析测试年会,2008年10月将在北京召开第14届年会。《冶金分析》是由中国金属学会分析测试分会主办的刊物。可循环钢铁流程分析技术及新一代钢铁材料表征技术是今后中国冶金分析测试的主要研究方向。中国实验室在进行样品分析测定时
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  煤中天然有机物的高效液相色谱-质谱/质谱分析

  杨立红, 何平, 张敬华, 范莹莹, 其鲁,

  冶金分析. 2007, 27(1): 7-11.

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  运用红外光谱法测定褐煤氧化前后的结构变化,在1580cm-1及1400cm-1处的两个特征峰表明氧化煤中含有大量的羧酸类物质。以此为基础,采用温和的碱氧化方法对煤进行氧化处理,选择了合适的分离条件,建立了氧化煤中天然有机物质预分离样品的高效液相色谱方法,并通过电喷雾串联质谱(ESI(-)-MS/MS)法对其中一组质量数相差58的物质进行了细致的分析。选择m/z268为特征吸收峰,并依据煤的大分子结构,对分析得到的物质进行细致的结构推测,认为该物质应为含有两个乙酸基侧链的炔基喹啉,其化学式为C15H11NO
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  钢中非金属夹杂物异常光谱信号产生机理的研究

  王辉, 贾云海,

  冶金分析. 2007, 27(1): 12-16.

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  采用金属原位分析仪与扫描电镜相结合的方法对钢中非金属夹杂物的异常光谱行为进行了研究。研究表明,夹杂物与基体界面的优先放电呈“扩散”性,并未导致夹杂物异常光谱信号的立即出现,说明夹杂物边缘优先放电不是导致夹杂物异常光谱信号出现的直接原因。通过对夹杂物局部富集程度的计算表明,在相同体积区域内某元素分别以夹杂态和固溶态存在时,夹杂态相对于固溶态有很高的富集程度,结合原子发射光谱分析中影响谱线强度因素的讨论,提出夹杂物异常光谱信号是由于夹杂物局部富集产生。
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  镀锡钢板铬酸盐钝化膜中铬的X射线光电子能谱分析

  孙杰, 齐国超, 于晓中, 安成强,

  冶金分析. 2007, 27(1): 17-20.

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  使用X射线光电子能谱(XPS)分析方法,对镀锡铬酸盐钝化钢板中铬元素的含量、价态以及不同价态化合物的含量进行了研究,并对镀锡钢板铬酸盐钝化膜的形成机理进行了探讨。结果表明,钝化膜中主要含有Cr,O以及Sn元素。在给定的钝化处理工艺条件下,镀锡铬酸盐钝化钢板中铬元素主要是以Cr(OH)3,Cr单质以及Cr2O3的形态存在,在检测中没有发现六价铬离子。铬酸盐钝化膜中Cr,Cr2O3和Cr(OH)3的质量分数分别是2.0%,9.5%,7.5%。
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  镁-8-羟基喹啉快速共沉淀分离富集内标火焰原子吸收光谱法测定水样中铜和铅

  郝冰冰, 苏耀东, 秦立俊, 甘礼华,

  冶金分析. 2007, 27(1): 21-23.

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  研究了以镁-8-羟基喹啉共沉淀体系,锰(Ⅱ)为内标,快速共沉淀分离富集水样中铜和铅,火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。共沉淀受体系酸度、载体镁、沉淀剂8-羟基喹啉和内标锰的用量及陈化时间的影响。结果表明锰(Ⅱ)作为内标元素可以满足共沉淀的要求;在最佳实验条件下,Cu,Pb和Mn都均匀分布在整个沉淀中,且质量保持一定比例,无需收集全部沉淀;标准曲线与标准加入曲线的斜率无显著差异,基本消除了基体干扰。方法的检出限为铜6.28×10-3μg/mL,铅2.26×10-2μg/mL,用于水样分析加标回收率为9
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  低压氩气氛火花放电等离子体中铜的时间分辨发射光谱及其激发机理(英文)

  NAKAMURA Syuya, WAGATSUMA Kazuaki,

  冶金分析. 2007, 27(1): 24-28.

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  抽真空充氩激发条件下,测定了Cu元素的单次火花脉冲放电时的几种原子线和离子线的放电强度随着氩气气氛压力变化的情况。它的原子谱线和离子谱线的放电信号随时间变化的峰形有很大差异。原子共振线CuⅠ324.75 nm的峰宽要大于离子线CuⅡ213.60 nm的峰宽。对于CuⅠ324.75 nm谱线,其单次放电寿命几乎与氩气压力无关,在随时间变化的峰形中包含一个初始峰和一个较大的后端拖尾峰,在氩气压力增大时拖尾峰更加明显。对于CuⅡ213.60 nm谱线,其单次放电寿命在不同氩气压力条件下有一定变化,在随时间变化的
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  硝酸银电位滴定法测定铁矿石中水溶氯

  胡晓静, 孔平, 高伟,

  冶金分析. 2007, 27(1): 29-31.

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  以2g/L硫酸钾为溶解试剂,硝酸银为滴定剂,电位滴定法测定铁矿石中的水溶氯,通过电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算二次微商等于零时对应的V为滴定终点,可省去绘制E-V曲线或ΔE/ΔV-V一次微商曲线作图带来的麻烦。试验比较了温度、酸度、搅拌方式等对测定结果的影响,对干扰元素及活度与浓度的关系进行了分析。方法的相对标准偏差小于2.12%,用于实际样品分析加标回收率在90.0%~108.0%之间。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中痕量碲

  刘珍, 徐淑坤, 迟明玉, 赵宏风, 王乃芝,

  冶金分析. 2007, 27(1): 32-34.

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  建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中痕量碲的新方法。采用硝酸溶解样品,以叔-十二硫醇的甲苯溶液来液液萃取分离基体银,萃取率达99.7%以上,水相用于痕量碲的测定。通过正交试验,确定了仪器的最佳工作参数。讨论了不同酸度、萃取剂浓度、水相中银的浓度等对萃取率的影响,确定了萃取的最佳条件。该方法的检出限达到1.0μg/L,工作曲线的线性范围为0~20mg/L,线性相关系数r=0.9998,测定1.3mg/L碲标准溶液的相对标准偏差为0.84%(n=11)。用于实际样品分析,加标回收率为94.0%~98
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  微波消解-树脂分离-石墨炉原子吸收光谱法测定钛铁矿中砷

  张锂, 韩国才,

  冶金分析. 2007, 27(1): 35-38.

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  建立了微波消解处理样品、离子交换树脂分离富集,石墨炉原子吸收光谱法测定钛铁矿中砷的方法。考察了溶液的pH、洗脱条件等因素对分析物分离富集的影响,结果表明,在pH6.0时,砷可以被717型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂定量富集,吸附于树脂上的砷可以用0.3mol/LHNO3完全洗脱,采用石墨炉原子吸收光谱法测定。方法检出限为0.10μg/L,线性范围0.33~100μg/L。对标准样品进行分析验证,结果与认定值相符;用于铁矿样品中砷的测定,结果与Ag-DDTC方法一致,RSD为2.85%~7.82%,加标回收率
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  2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中锌

  黄齐林, 吴献花, 白红梅, 胡秋芬, 尹家元,

  冶金分析. 2007, 27(1): 39-41.

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  研究了试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锌的显色反应,在pH8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,QAMDHB与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=565nm,表观摩尔吸光系数ε=8.84×104L.moL-1.cm-1。样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离富集后,用6mL水反向洗脱,分光光度法测定。方法线性范围为0.01~1.0μg/mL。用于实际水样测定,RSD为2.2%,2.4%,标准加入回收率为103%,9
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  双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁

  孙登明, 朱庆仁, 马伟,

  冶金分析. 2007, 27(1): 42-44.

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  研究了在HCl介质中,痕量铁离子催化过氧化氢氧化溴百里酚蓝和孔雀绿褪色的指示反应,通过测量430nm和615nm处催化体系和非催化体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。在最佳实验条件下,铁的质量浓度在0~0.017μg/mL范围内与ΔA呈线性关系,ΔA=ΔA430+ΔA615,线性方程为ΔA=35.70ρ(μg/mL)+0.03756,r=0.9988,方法检出限为9.2×10-11g/L。大部分常见离子允许量较高,该方法已用于水样中痕量铁的测定,测定结果与原子吸收光谱
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  2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定银

  吕艳阳, 张玉霞,

  冶金分析. 2007, 27(1): 45-47.

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  研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)存在下,银与合成试剂2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑(DPTD)的显色条件及应用,建立了测定银的新方法。在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,银与DPTD反应生成1∶3黄绿色络合物,最大吸收波长为410nm,加入OB-2后,最大吸收波长红移至470nm,表观摩尔吸光系数为5.80×104L.mol-1.cm-1,银含量在0.1~2.4μg/mL范围内服从比尔定律。方法用于显影废水中银的测定,回收率在98.2%~102.5%之间。
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  看谱镜在钴基合金分析中的应用研究

  刘平, 庞晓辉, 杨军红, 陈双聘, 刘晓燕, 李国华,

  冶金分析. 2007, 27(1): 48-50.

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  研究了看谱镜在钴基合金基体鉴别及成分元素分析中的应用,并摄制了相应的彩色图谱。对看谱分析用谱线的选择和成分元素的分析进行了讨论,探索了钴基合金基体及牌号鉴别方法。研究结果可用于钴基合金基体及成分元素的定性和半定量分析,能满足材料牌号鉴别的需要。
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  高碘酸钾-偶氮氯膦mk催化动力学光度法测定痕量钌

  杨志毅, 郭洁, 赵霞, 杜建华,

  冶金分析. 2007, 27(1): 51-53.

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  研究了在磷酸介质中,痕量钌(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦mk褪色反应特性,测定了反应级数、反应速率方程和表观活化能,拟定了反应的最佳条件,建立了一个测定痕量钌的催化动力学新方法。该方法的检出限为6.19×10-10g/mL,25mL溶液中,钌(Ⅲ)的线性范围为0.12~1.1μg,大多数共存离子不干扰测定。用于测定冶金产品和矿石中的钌,测定值与原结果相吻合,回收率在98.8%~101.0%之间,相对标准偏差不超过2.5%。
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  二溴对氯偶氮羧胂分光光度法测定微量铅

  潘振声, 潘教麦,

  冶金分析. 2007, 27(1): 54-56.

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  研究了显色剂二溴对氯偶氮羧胂与微量铅的显色反应条件。在0.04~0.24mol/L硫酸介质中,铅(Ⅱ)与显色剂形成蓝紫色络合物,最大吸收波长为620nm,表观摩尔吸光系数ε=4.51×104L.mol-1.cm-1,在25mL溶液中,铅的质量在0~25μg范围内符合比尔定律。方法具有较高的选择性,与其它已报道方法相比共存离子铜、锌、铝有更大的允许量。用于铜合金和铝黄铜标准样品中微量铅的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差分别为1.4%和2.0%。
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  Cyanex272萃取分离Co(Ⅱ)-Al(Ⅲ)体系的研究

  廖芳丽, 林海, 陶海霞,

  冶金分析. 2007, 27(1): 57-60.

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  研究了Cyanex272从盐酸介质中萃取Co(Ⅱ)和Al(Ⅲ)的性能。考察了平衡相酸度、振荡时间和平衡相温度对萃取的影响,结果表明,分配比在一定时间内随振荡时间、平衡相温度的增加而增加。在溶液温度为40℃、pH3.38、振荡时间为25min时,Al(Ⅲ)能很好地被萃取;而在pH4.08、振荡时间为20min时,Co(Ⅱ)能很好地被萃取。萃取Co(Ⅱ)和Al(Ⅲ)的过程为吸热过程,随着温度的升高两离子的分配比都增大。在振荡时间为25min、溶液pH3.38、温度为40℃时,两离子的分离系数最大,Co(Ⅱ)-
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  流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

  高甲友,

  冶金分析. 2007, 27(1): 61-63.

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  将含镉试液调至pH5.0,在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对试液中Cd2+进行在线富集,用1.0mol/L盐酸洗脱柱上富集的Cd2+,火焰原子吸收光谱法在线测定。富集50mL溶液时方法灵敏度可提高68倍,方法线性范围为0.1~20μg/L。用于环境水样中痕量Cd2+的测定,回收率在96.0%~98.8%之间,相对标准偏差小于2.5%。
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  3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚分光光度法测定铝矿石中稀土总量

  杜芳艳,

  冶金分析. 2007, 27(1): 64-66.

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  研究了3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚(TAAP)与稀土(REs)的显色反应,建立了分光光度法测定铝矿石中稀土总量的新方法。在pH7.0的Tris-HCl缓冲溶液中,REs与TAAP生成组成比为1∶3的稳定红色络合物,其最大吸收波长位于523nm处,REs总量在0.07~1.5μg/mL范围内符合比尔定律。方法已用于铝矿石样品中稀土总量的测定,测定结果与电感耦合等离子原子发射光谱法一致,标准加入回收率为97.4%~106.1%,相对标准偏差不超过2.5%。
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  原子吸收光谱法测定废水中微量铅时锰镁铁干扰的消除方法

  徐红波, 孙挺,

  冶金分析. 2007, 27(1): 67-69.

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  原子吸收光谱法测定废水中微量铅时,废水中锰、镁、铁对测定产生严重干扰。利用标准曲线法和标准加入法测定,即使线性相关系数达到0.999以上,其误差仍可高达几十倍,本文利用自吸扣背景测定可解决这一问题。该方法RSD为2.1%~2.4%,回收率在94.0%~106.0%之间,消除了原子吸收光谱法测定废水中微量铅时因锰镁铁干扰而带来的严重误差。
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  分光光度法测定聚烯烃及催化剂中微量铜

  刘立行, 刘旭昆,

  冶金分析. 2007, 27(1): 70-73.

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  以正三辛胺萃取分离干扰离子,采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)-OP显色体系测定了聚烯径、氧化铝载体及重整催化剂中微量铜。对测定条件、线性范围及萃取分离条件进行了考察。Cu2+在0.04~0.56μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.0×105L.mol-1.cm-1。样品测定结果的相对标准偏差不超过4.4%,加标回收率为96.3%~104.0%。方法选择性好,应用于人工合成样品中铜的测定,结果令人满意。
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  低合金钢中镍的溶样方法改进

  李丽华, 张金生,

  冶金分析. 2007, 27(1): 74-76.

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  采用微波消解技术消解低合金钢样品,考察了微波消解时酸的种类以及微波消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。利用萃取法分离,消除了铜、铁、锰离子的干扰,用分光光度法测定低合金钢中镍含量。常规溶样方法测定结果的相对误差小于5.0%,相对标准偏差小于4.7%;而微波消解方法的相对误差小于3.1%,相对标准偏差小于4.0%。实验结果表明,该法准确、省时、样品损失少、污染少,是目前较为理想的样品处理方法。
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  化学成分量值的溯源性与有证参考物质

  王学华, 胡晓燕,

  冶金分析. 2007, 27(1): 77-80.

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  本文对典型的化学测量过程进行了阐明,对有证参考物质的一般研制步骤进行了考察。从不确定度的角度论述了化学成分量值的溯源链及其连续性;有证参考物质在化学测量中的作用以及有证参考物质量值溯源性的实现。简述了目前对这些问题的认识程度及其发展现状。