2007年, 第27卷, 第11期　刊出日期：2007-11-30

  

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研究报告与工作简报
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  长方铸坯的夹杂物状态分析(英文)

  李冬玲, 周伟, 李美玲, 贾云海, 王海舟,

  冶金分析. 2007, 27(11): 1-6.

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  采用物理化学相分析、原位统计分布分析、扫描电镜、X射线衍射等多种分析手段对连铸长方坯的夹杂物含量、形貌、结构及其分布进行了分析。发现该长方坯中存在大量的硅系夹杂物,且主要为SiO2和硅铝锰的复合氧化物,该类夹杂物在长方坯中存在明显的偏聚。同时扫描电镜还观察到夹杂物颗粒呈球状,尺寸较大。对不同炉号长方坯的夹杂物进行分析,不同的分析方法所得的结果具有较好的一致性。
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  流动注射氢化物发生与动态反应池-电感耦合等离子体质谱法分析镍基超合金中锗砷硒

  干宁, 李天华, 王鲁雁, 徐伟民,

  冶金分析. 2007, 27(11): 7-11.

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  建立了流动注射(FI)氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(CP-MS)分析镍基超合金样品中锗、砷、硒的方法。采用动态反应池-氢化物生成技术富集锗、砷、硒,选择半胱氨酸(L-Cys)以及使用气液分离装置,降低了Ni,Co基体在三种元素氢化物生成时的干扰。探讨了氢化物生成的最佳条件、气体流速及基质氧化物对测定的影响。结果表明,以2.0 g/L NaBH4作为氢气发生剂,20 g/L L-Cys作为掩蔽和增敏剂,控制气体流速为0.95 mL/min时,三种元素都有最佳的氢化物发生效
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  横加热涂钨平台石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟的研究

  洪欣, 龚琦, 韦小玲, 覃维鹏,

  冶金分析. 2007, 27(11): 12-16.

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  在TAS-990原子吸收分光光度计上,对横加热涂钨平台石墨炉原子吸收法测定铟进行了研究。试验表明,与不经涂钨的横加热平台石墨炉相比,涂钨横加热平台石墨炉测量铟的灵敏度显著提高。考察的4种化学改进剂Ag,Ni,La和Ld中,选择La和镍比较合适。测定了人工合成铝、铜、钙和锌等试样中的痕量铟,同时与纵加热涂钨平台石墨炉进行了比较。横加热比纵加热的灰化、原子化温度低,时间短;反应介质对测量灵敏度的影响,大小顺序完全一致,即HNO3>H2SO4>HCl。对共存元素Al,Zn,Ca,Mg,Na和Cu等的研究表明,横
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  对安替比林偶氮苯甲酸固相萃取分光光度法测定钯的研究

  黄章杰, 黄锋, 谢琦莹,

  冶金分析. 2007, 27(11): 17-20.

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  合成了新试剂对安替比林偶氮苯甲酸(AABA),根据其与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH3.5~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,有乳化剂OP存在下,钯与AABA发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为452 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,Pd2+含量在0.1~1.5μg/mL内符合比尔定律,方法用
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  N_2-苯浮选分光光度法测定环境水样中痕量锰(Ⅱ)(英文)

  侯延民, 李春香, 黄卫红, 谢吉民, 闫永胜,

  冶金分析. 2007, 27(11): 21-24.

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  在碱性介质中,Mn(Ⅱ)离子与1-10邻二氮杂菲(phen)和四碘荧光素(TIF)在一定条件下可形成三元缔合物,该缔合物在水中不稳定,但可以在有机溶剂苯中稳定存在,据此建立了溶剂浮选和光度法联用测定痕量锰(Ⅱ)的新方法。该法具有较高的灵敏度(ε=9.6×105L.mol-1.cm-1)和良好的选择性,可用于天然水样中痕量锰(Ⅱ)的测定。
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  甲基紫电极催化电位法测定水中微量碘的研究

  晋晓苹, 张蓓, 董学芝, 胡卫平, 邓翠贞, 信建豪,

  冶金分析. 2007, 27(11): 25-28.

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  基于在柠檬酸缓冲溶液中,碘离子催化高碘酸钠氧化甲基紫的反应,用自制的甲基紫离子选择性电极跟踪反应过程中甲基紫的浓度变化,研究了催化电位法测定碘的方法。结果表明,在选择的实验条件下,该方法测定碘离子的线性范围为20~280 ng/mL,相关系数为0.999 0,检出限为6.0 ng/mL,大多数常见离子不干扰测定。该方法用于管网水和天然水中微量碘的测定,样品回收率为98.04%~99.86%,相对标准偏差为0.92%~1.47%。
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  顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中铅和锡

  徐文军,

  冶金分析. 2007, 27(11): 29-32.

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  建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水样中的铅和锡含量的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下,铅和锡的检出限分别为0.150μg/L和0.110μg/L,加标回收率为95.5%~103.1%,相对标准偏差小于3.8%,被测水样中共存的离子对铅和锡的测定没有干扰,铅和锡之间也不干扰。本方法操作方便、快速,用于环境水样中铅和锡的同时测定,具有很好的可行性和实用性。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中21种微量元素

  侯列奇, 王树安, 李洁, 郭蓉, 费浩,

  冶金分析. 2007, 27(11): 33-36.

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  应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中铝、金、钡、钙、钴、铬、铜、铁、铟、镁、锰、钼、镍、铅、钯、铂、锡、钛、钒、钇和锌21种微量元素。选择了元素的分析线,考察了载气流量、硝酸浓度和基体锂对测定的影响。当试液中锂和钠的浓度分别小于12 mg/mL和22μg/mL,铝、铁、铬、钙、镍、镁、铅等浓度分别小于10μg/mL时,对选择的分析线的干扰不明显。基体效应通过基体匹配和背景校正克服。试液中锂的浓度为10 mg/mL时,元素的测定范围为20~640μg/g。用本法测定-金属锂样品中的21种杂质元素,
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  EDTA滴定法测定废铟锡氧化物靶材中铟

  吴文启, 黄煦, 李奋, 廖红梅,

  冶金分析. 2007, 27(11): 37-40.

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  提出了一种测定废铟锡氧化物(ITO)靶材中大量铟的方法。方法包括用盐酸溶样、盐酸-氢溴酸混合酸加热除锡,阳离子交换树脂分离杂质元素,最后用EDTA作滴定剂在pH2.3~2.5溶液中滴定铟。与铟共存的铁、锰、镁、铬、钙、锆、铪、钪、钨、硅、铈,经离子交换树分离后对测定没有影响,大量锡经盐酸-氢溴酸混合酸加热后已除去,溶液中残留锡可用冰醋酸掩蔽。铋不能被离子交换分离,对测定有干扰。方法用于ITO靶材中铟的测定,相对标准偏差为0.15%,回收率在99.8%~100.2%之间。
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  过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法测定痕量镍

  陈兰化, 严波,

  冶金分析. 2007, 27(11): 41-43.

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  在近中性介质中,痕量镍(Ⅱ)对过氧化氢氧化二氯荧光素的反应具有很强的催化作用,当加入痕量镍(Ⅱ)时,可使反应体系的荧光强度减小,据此建立了催化动力学荧光法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。反应体系的激发波长和发射波长分别为491 nm和517 nm,测定镍(Ⅱ)的线性范围为4.0~80.0μg/L,检出限为2.4μg/L。该法用于废水中痕量镍(Ⅱ)的测定,加标回收率为103.6%。
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  巯基棉分离富集-共振光散射法测定环境水样中痕量铅和镉

  曾铭,

  冶金分析. 2007, 27(11): 44-47.

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  提出了巯基棉分离富集,共振光散射光谱法同时测定环境水样中的痕量铅和镉的分析方法。在Na2S溶液中,加入乳化剂OP作为分散剂,溶液的共振光散射强度较弱;当加入一定量Pb2+(或Cd2+)离子后,溶液的共振光散射强度显著增加,且与Pb2+(或Cd2+)离子质量浓度在0~12.0μg/mL范围内呈线性关系。PbS体系的共振光散射峰出现在512 nm和571nm,CdS体系的共振光散射峰出现在476nm和498 nm,实验分别选用571 nm和476 nm作为铅和镉的测定波长。在此波长下测定,常见阴离子和碱金属离
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  微波消解—催化动力学光度法测定金矿地质样品中痕量银

  陈玉静, 王玉宝, 李桂华,

  冶金分析. 2007, 27(11): 48-50.

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  基于银离子催化高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应,建立了动力学光度法测定痕量银的新方法。研究了微波消解地质样品和痕量银测定的最佳条件,结果表明,用2 mL氢氟酸,5 mL硝酸和10 mL盐酸,在500 W的功率下消解5 min可以将1.0g地质样品完全溶解。在pH4.8的HAC-NaAc缓冲溶液中,90℃加热10 min,Ag+能明显地催化高碘酸钾和甲基紫的褪色反应,褪色程度与银的浓度呈线性关系。本法的检出限为6.5×10-10g/mL,线性范围为0~120μg/L,常见离子没有干扰。用于金矿地质样品的测定,加标
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  对硝基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应与应用

  金文斌, 高亮亮, 陈蓓,

  冶金分析. 2007, 27(11): 51-53.

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  研究了对硝基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应。在表面活性剂TritonX-60存在下,于pH10.3的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,镉与该试剂形成的稳定深红色络合物,其最大吸收波长位于480 nm处,表观摩尔吸光系数为8.17×104L·mol-1·cm-1,镉量在80~320μg/L范围内符合比耳定律。碱金属和一些常见的金属离子对镉的测定没有干扰,但镍、汞、铜干扰严重,可用硫脲-柠檬酸钠-氟化铵作混合掩蔽剂掩蔽。方法用于环境水样中镉的测定,结果与原子吸收光谱法相符。
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  电位滴定法测定铁矿石中全铁的微波溶样法

  廖海平, 应海松, 付冉冉,

  冶金分析. 2007, 27(11): 54-58.

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  详细地探讨、优化了在密闭容器内微波消解制备铁矿石样品溶液的条件,对来自各国的大部分矿石进行消解试验。结果表明,在0.20 g样品量、15 mL盐酸、2 mL氯化亚锡、100psi(1 psi=6.894 76 kPa)的消解压力、25 min消解时间、10 min压力保持时间的条件下,大多数矿种均能完全溶解,只有少数难溶铁矿,例如秘鲁铁精矿,需将溶样酸改成10 mL硫酸-磷酸(2+8),消解压力变成10 psi,其他条件不变的情况下才能完全溶解。分析结果与常规方法相比具有一致性。
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  钍试剂Ⅱ褪色光度法测定电镀废水和钢铁中铬

  马卫兴, 葛洪玉, 张红霞, 孔丽霞, 许兴友,

  冶金分析. 2007, 27(11): 59-61.

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  基于在0.32 mol/L硫酸介质中,铬(Ⅵ)氧化钍试剂Ⅱ褪色,提出了钍试剂Ⅱ褪色分光光度法测定铬(Ⅵ)的新方法。详细考察了反应酸度、温度、钍试剂Ⅱ浓度及反应时间等对铬(Ⅵ)测定的影响。反应体系中钍试剂Ⅱ的最大吸收峰位于480 nm处,铬的质量浓度在0~2.8μg/mL范围内与吸光度的减少呈线性关系,相关系数为0.999 0。所拟方法用于电镀废水及标准钢样中铬的测定,结果与二苯氨基脲光度法或认定值相符。
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  偶氮氯膦Ⅲ光度法测定硅铝钡合金中钡

  钟国秀, 杨浩义, 黄清华,

  冶金分析. 2007, 27(11): 62-64.

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  研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡的显色反应及共存离子的影响。结果表明,在pH10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与显色剂形成稳定的绿色络合物,最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104。在25ml的溶液中,钡量在0~50μg范围内符合比尔定律,显色反应具有很高灵敏度。加入三乙醇胺和邻菲罗啉掩蔽样品中大量的铝、铁,加入氟硼酸钾掩蔽钙,可直接测定硅铝钡合金中钡含量。测定结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)小于2%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿及焙砂中10种杂质元素

  程键,

  冶金分析. 2007, 27(11): 65-68.

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  试验了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿及焙砂中铅、锑、砷、铜、镉、铁、钴、镍、银、铟10种杂质元素的方法,确立了最佳工作条件。样品用王水溶解,为防止锑的挥发,加入酒石酸作为络合剂。采用基体匹配方法消除基体干扰。标准加入回收率在95%~103%之间,相对标准偏差为0.5%~5.9%,应用于锌精矿及焙砂中杂质元质的测定,测定结果与化学法相符。
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  N_2O-C_2H_2火焰原子吸收光谱法测定纯镍中钴

  薛光荣, 夏敏勇,

  冶金分析. 2007, 27(11): 69-71.

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  提出了运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定纯镍中钴含量的方法。进行了谱线、燃烧器高度、灯电流的选择,采用加入氧化镧、偏硼酸钠消除共存离子干扰。在优化的实验条件下,钴的浓度在0~30μg/mL范围内工作曲线呈良好的线性关系,检出限为0.04μg/mL。对样品中钴含量的分析,相对标准偏差均小于1.0%,平均回收率为97.4%。
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  火焰原子吸收光谱法测定长石中钾钠

  王伟, 王赫男, 马旭红,

  冶金分析. 2007, 27(11): 72-74.

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  对火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的最佳仪器分析条件、主要成分硅和铝对测定的干扰及消除方法进行研究。在仪器的最佳条件下,氧化钾和氧化钠在一定浓度范围与吸光度呈线性关系。样品中MgO,CaO,Fe2O3的质量分数为1%,TiO2的质量分数为0.5%均不干扰K和Na的测定。大量Si和Al对测定有干扰,在制作工作曲线时加入与样品中Si,Al含量相近的粘土标样来消除。本法已用于钾长石和钠长石中K和Na测定,相对标准偏差等于或小于2.12%,加标回收率为96.2%~104.1%。
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  数学校正镍干扰分光光度法测定镍铁中磷

  唐华应, 方艳,

  冶金分析. 2007, 27(11): 75-77.

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  探讨了用数学校正消除基体镍对磷铋钼蓝光度法测定磷干扰的方法。试验结果表明,在磷铋钼蓝光度法测定磷的条件下,镍(Ⅱ)不与显色剂发生显色反应,但其色泽干扰磷的测定;镍(Ⅱ)的吸光度与其浓度成正比,镍(Ⅱ)的色泽与磷铋钼蓝的色泽具有良好的加和性。据此建立了消除镍干扰的数学校正法。方法用于镍铁样品中磷的测定,测定结果与参比溶液消除法一致。
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  硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼

  汤成兰, 王兆存, 刘景华,

  冶金分析. 2007, 27(11): 78-79.

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  研究以高氯酸铁为抑制剂,抗坏血酸为还原剂的硫氰酸盐分光光度法测定高含量钼的方法。钼铁试样用硝酸和高氯酸溶解,硫酸冒烟,盐类溶解后在高氯酸铁的存在下,以抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸铵生成橙色络合物,在460 nm波长处测定其吸光度。用本法测定3个钼铁标样中钼,测定值与认定值相符,6次测定的相对标准偏差为0.29%~0.35%,分析时间只需50 min。