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1996年, 第16卷, 第5期 刊出日期:1996-10-30
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研究报告与工作简报
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锆的四元混配胶束新体系的光度研究及应用
杨代菱, 陆华新, 梁蕾, 张攸沙
冶金分析. 1996, 16(5): 1-3.
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系统地研究了各种辅助络合剂和表面活性剂对于锆与溴代二甲氨基苯基荧光酮(BDMAF)显色体系的影响。当存在第二配体F-及非离子表面活性剂Tween-80或OP-10时,形成Zr-BDMAF-F~(-)—表面活性剂四元混配胶束体系,表现摩尔吸光系数由1.48×105增大至2.05×105。拟定了以EDTA褪色试液作为参比溶液的方法,消除高价离子的干扰,可以不经分离直接光度法测定某些矿石中的微量锆。
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钼酸铵-罗丹明B-聚乙烯醇体系光度法测定钇
程光祥, 李祖碧, 王加林, 徐其亨
冶金分析. 1996, 16(5): 4-6.
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研究了在聚乙烯醇存在下钇与钼酸铵形成钇钼杂多酸。该酸与罗丹明B(RB)形成离子缔合物,其摩尔比为Y:RB=1:2。在实验条件下,显色体系于590nm处有最大吸收,表现摩尔吸光系数ε=3.53×105,钇量在0~3.5μg/25ml范围内服从比尔定律,稳定性好,至少稳定60天以上。考察了40多种共存离子的影响,大多数元素不干扰。本法已用于某些矿样中钇的测定,结果满意。
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结晶紫PVC膜涂层玻璃电极的研制和应用
董学芝
冶金分析. 1996, 16(5): 7-9.
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研制了一种结晶紫PVC膜涂层玻璃电极。它是在普通pH玻璃电极表面涂敷一层对结晶紫敏感的PVC膜构成的。该电极灵敏度高,选择性好,且制作简单,使用方便。它可直接用于结晶紫的测定,也可用于动力学分析方法中。本文用该电极以动力学法测定了标准钢样中的锰含量,结果满意。
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新试剂3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮与锰(Ⅱ)的显色反应的研究及应用
刘静, 黄应平, 陈百玲, 张华山, 黎心懿
冶金分析. 1996, 16(5): 10-11.
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研究了新显色剂3,5—二溴—4—氨基苯基荧光酮(DBAPF)与锰(Ⅱ)的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,pH9.0NH3·H2O-NH4Cl介质中,DBAPF与Mn(Ⅱ)形成1∶2红色络合物,最大吸收波长575nm,表现摩尔吸光系数ε=1.05×105,猛(Ⅱ)的浓度在0-8.5μg/25ml范围内符合比尔定律,拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定,结果满意。
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催化动力学光度法测定痕量铜的研究
张文德
冶金分析. 1996, 16(5): 12-14.
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研究了在氨水介质中及柠檬酸盐存在下,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化偶氮胭脂红B的褪色反应及其动力学条件,建立了一种灵敏度高、选择性好测定痕量铜的新方法,可测定0.005~0.5μg/25ml范围内的铜(Ⅱ)。用于天然水中痕量铜(Ⅱ)的测定,结果满意。
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铬蓝黑R分光光度法测定钢中微量铬
王士龙, 郑礼胜, 王西奎
冶金分析. 1996, 16(5): 15-16.
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研究了铬蓝黑R分光光度法测定钢中微量铬的方法。在HAc-NaAc弱酸性介质中,铬与铬蓝黑R形成蓝色络合物,最大吸收波长位于600nm处,表现摩尔吸光系数ε=2.19×104,铬含量在0~60μg/50ml范围内符合比尔定律。方法用于钢中微量铬的测定,结果满意。
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两次双波长标准加入法同时测定两个相互干扰组分的研究
赵书林, 夏心泉, 马厚蓉
冶金分析. 1996, 16(5): 17-19.
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提出了一种用于改善和提高分析方法选择性及灵敏度,适用于两个相互干扰组分同时测定的新方法──两次双波长标准加入法,并以TritonX-100-5-Br-PADAP-Cu(Fe)体系为例,对方法的可靠性进行了考察。结果表明,该法选择性好,灵敏度高,操作简便,易于掌握。应用于人发及铝合金中微量铜、铁的同时测定,获得了满意的结果。
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校正矩阵同时单点pH络合滴定法研究
张大伦
冶金分析. 1996, 16(5): 20-22.
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将校正矩阵计算法用于单点pH络合滴定法中,同时测定了镍矿中Ni,Cu,Co含量。讨论了方法原理,指定pH值的选择及常数矩阵的建立。对7个自配样和镍精矿标样进行了测定,均获得满意结果。
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石墨炉原子吸收光谱法测锡基体改进剂研究
马桂元, 马驰, 韩金涛, 马桂江
冶金分析. 1996, 16(5): 23-25.
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重点研究了石墨炉原子吸收光谱法测锡时的基体改进剂。实验表明,选用硝酸镍作基体改进剂时,锡的检出限可达0.010μg/ml,灵敏度提高约一个数量级。当用于污水中锡的测定时,回收率达102.0%。
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铁(Ⅲ)-1,10-二氮杂菲-甲基橙三元络合物光度法测定铁的研究
闫永胜, 吕明, 王庭坚, 冯桂荷
冶金分析. 1996, 16(5): 26-27.
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提出了铁(Ⅲ)-1,10-二氮杂菲(Phen)-甲基橙(MO)三元络合物体系光度法测定Fe(Ⅲ)的新方法。该方法的灵敏度高(ε=8.1×104),选择性好,准确可靠,用于测定金属和化学试剂中痕量铁,结果满意。
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间接光度滴定地表水中硫酸盐
马敬堂, 张敏, 傅卫阳
冶金分析. 1996, 16(5): 28-30.
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介绍了水样与铬酸钡悬浊液共沸产生的Cr(Ⅵ),在酸性介质中用硫酸亚铁铵标准溶液于350nm波长处光度滴定地表水中硫酸盐含量的方法。其相对标准偏差小于1%,加标回收率为97.7%~103.4%。
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萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化钐中痕量铁
霍广进, 高元哲, 马丽娜
冶金分析. 1996, 16(5): 31-32.
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研究了APDC/MIBK萃取体系分离、富集高纯稀土氧化钐中的痕量铁,用石墨炉原子吸收光谱法测定,详细探讨了萃取条件和测定条件等。对氧化钐实际样品测定,其相对标准偏差低于7%,加标回收率9l%-104%,方法简单,准确和实用。
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金属及合金中铬的光度分析
段群章
冶金分析. 1996, 16(5): 33-36.
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论述了金属及合金中铬的光度分析方法新近发展状况。
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方差的置信区间及标准偏差尾数的修约
徐建平
冶金分析. 1996, 16(5): 37-38.
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方差的置信区间及标准偏差尾数的修约徐建平(武汉冶金科技大学分析中心,武汉,430081)标准物质定值时,标准值的可靠性可用下式[1]表示:X±t×s为不确定度,它是表示标准值(可认为是真值)的置信区间。关于标准偏差的置信区间的研究未见报道。标准偏差的...
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镁合金中痕量铍的测定
路培乾
冶金分析. 1996, 16(5): 39-40.
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镁合金中痕量铍的测定路培乾(国家轻金属质量监督检验中心,郑州,450041)镁合金压铸件以其优良的机械性能、耐蚀性能以及有利于减轻自重、减少燃料消耗等特点在轿车工业中得到广泛的应用。为加速实现桑塔纳轿车国产化的需要,我院研制出了生产桑塔纳轿车变速器外...
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石灰石、白云石中钾钠测定溶样方法的讨论
谢超英, 徐建平
冶金分析. 1996, 16(5): 41-42.
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石灰石、白云石中钾钠测定溶样方法的讨论谢超英,徐建平(武汉冶金科技大学分析中心,武汉,430081)钾钠的测定普遍采用火焰光度法或原子吸收法。其它方法亦有报道[1~5]。关于采用火焰光度法或原子吸收法测定钾钠的仪器分析条件的研究目前已经很成熟。欲提高...
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合金中铼的紫外光度测定
喻银谷
冶金分析. 1996, 16(5): 43-44.
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合金中铼的紫外光度测定喻银谷(北京冶金部钢铁研究总院,100081)铼的光度法测定通常是基于在酸性溶液中将还原Re(Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ)与无机物(如硫氰酸盐)[1]和有机物(如硫脲等配位体)形成有色络合物。作为还原剂可用Sn(Ⅱ)和肼。硫氰酸盐和硫脲光度法测...
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碳素钢、中低合金钢光电光谱分析中铝对碳正干扰的考察
袁昌华, 许兰生, 胡春华, 朱任
冶金分析. 1996, 16(5): 44-46.
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碳素钢、中低合金钢光电光谱分析中铝对碳正干扰的考察袁昌华,许兰生,胡春华,朱任(新疆钢铁公司质检总站,乌鲁木齐,830022)通常认为Al≥0.3%将干扰碳的测定。一般钢中铝含量较低(<0.l%),合金中主要作为脱氧、去气致密剂加入。冶炼中期成品模铸...
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采用不同波长光度法测定钢铁中铬和锰
罗观平, 王佳荣, 王家贞
冶金分析. 1996, 16(5): 46-47.
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采用不同波长光度法测定钢铁中铬和锰罗观平,王佳荣,王家贞(山东省沾化县机械厂,沾化,256800)(山东滨州柴油机厂,滨州,256613)本文用抗坏血酸退色后的溶液作参比,在370nm和530nm处测定铬和锰,方法简便,用于钢铁中Cr,Mn的测定,结...
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铬天青S光度法测定岩石中铝
何新锋
冶金分析. 1996, 16(5): 47-48.
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铬天青S光度法测定岩石中铝何新锋(贵阳耐火材料检测中心,贵阳,550058)在表面活性剂氯化十六烷基三甲基铵(CTMAC)存在下,铬天青S(CAS)与铝有灵敏的显色反应,而且表面活性剂能显著地提高显色体系的选择性[1,2]。本文对Al-CAS-CTM...
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ICP-AES法快速测定炉渣中主量成分
张建华, 李宇彤, 田玲
冶金分析. 1996, 16(5): 49-50.
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ICP-AES法快速测定炉渣中主量成分张建华,李宇彤,田玲(冶金部钢铁研究总院,北京,100081)ICP光谱法是70年代迅速发展起来的一种分析法,其校准曲线一般具有较大的线性范围,可达4~6个数量级[1],ICP-AES法在常量元素分析上的应用是其...
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交流示波极谱滴定法测定合金中稀土总量
牛家淑, 褚洪图
冶金分析. 1996, 16(5): 50-52.
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交流示波极谱滴定法测定合金中稀土总量牛家淑,褚洪图(河北廊坊师范专科学校化学系,廊坊,102849)合金中的稀土元素分析,一般采用重量分析法、光度分析法[1],尤其是重量分析法,手续繁琐、费时。对该种合金材料的其它分析方法,报道甚少。在LaNi5,S...
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光电光谱仪在铸铁分析中的应用
王世雷
冶金分析. 1996, 16(5): 52-53.
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光电光谱仪在铸铁分析中的应用王世雷(齐齐哈尔第一机床厂,齐齐哈尔,161005)一般铸铁中非金属元素C,P,S含量较高,而这些元素谱线在远紫外区,易受外界因素的干扰使分析结果不稳定,这就给光谱分析带来一定难度。同时铸铁中金属元素含量低,而C,Si含量...
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二安替比林甲烷显色测定磷铁中钛
杜建民, 李存根
冶金分析. 1996, 16(5): 54-54.
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二安替比林甲烷显色测定磷铁中钛杜建民,李存根(河南安阳钢铁公司中心试验室,安阳,455004)二安替比林甲烷显色测定钛已应用较广,而磷铁中钛的测定到目前还未见报过。本文针对磷铁的特性,从试样的分解,试剂的用量以及显色液的稳定性等进行了一些试验,所拟方...