冶金分析

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崔万苍, 孔令根, 史慧明

冶金分析. 1992, 12(4): 1-4.

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研究了多种表面活性剂对铝与7-碘-8-羟基喹啉-5-碘酸荧光反应的增敏作用,CTMAB是其中最好的。确定了此反应的最佳条件。在CTMAB存在下,荧光反应的灵敏度提高近8倍。测定了金属镁,碳酸氢钠、氢氧化钠、乙酸钠及乙酸铵中铝的含量,结果较好。

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铋(Ⅲ)-间硝基偶氮氯膦-溴化十六烷基吡啶-Triton X-100-乙醇显色体系的研究及其应用

顾丽忠, 吴德怀, 沙宁红, 周执明

冶金分析. 1992, 12(4): 4-7.

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本文研究了铋(Ⅲ)—间硝基偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶—Triton X-100—乙醇显色体系的光度特性,并确定了该体系中以铋配合物进行测定的最佳条件。该体系与相应的二元体系相比,灵敏度、稳定性和选择性均有显著提高,据此提出了测定铋的新方法。用于铅基合成试样中铋的测定,结果满意。

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二溴羟基苯基荧光酮光度法测定铜合金中锡

潘教麦, 吴璇

冶金分析. 1992, 12(4): 7-9.

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本文研究了二溴羟基苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的反应条件。在0.4mol/L的硫酸介质中存在OP乳化剂时,锡与试剂形成1:3的桔黄色配合物,最大吸收波长515nm,摩尔吸光系数1.21×10~5。反应选择性良好,可不经分离直接测定铜合金中锡。

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铌钼杂多酸-结晶紫缔合物体系光度法测定痕量铌

李祖碧, 徐其亨

冶金分析. 1992, 12(4): 9-12.

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在聚乙烯醇存在下,铌与钼酸铵形成铌钼杂多酸阴离子,与结晶紫阳离子形成离子缔合物,其最大吸收波长为640nm,表观摩尔吸光系数ε=8.52×10~5,线性范围0～5pzNb/25ml。考察了37种共存离子的影响,大多数元素不干扰测定,方法灵敏度高,选择性好,操作简便,用于合金钢中铌的测定,结果满意。

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5,10,15,20-四(3-氯-4-磺酸苯基)卟啉的合成及其与银显色反应的研究

汤福隆, 王莉红, 毛雪琴, 林媚

冶金分析. 1992, 12(4): 12-15.

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报道了水溶性卟啉T(3-CP)PS_4的合成方法,研究了试剂与银离子的显色反应条件,测定了试剂的离解常数pKa_3,4为3.90。当Pb~(2+)和CTMAB存在时,配合物的最大吸收波长位于427.2nm处,表观摩尔吸光系数为3.23×10~5,配合比为1:1,稳定常数K=4.91×10~7,银含量在0～6μg/25ml范围内符合朗伯—比尔定律。本法可用于阳极泥和光谱底片中微量银的测定。

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钢中磷的荧光光度测定

王占玲, 李建中, 周志秀, 章竹君

冶金分析. 1992, 12(4): 16-18.

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本文以磷钼酸氧化硫胺素生成强荧光物质硫色素为指示反应,用荧光法测定了三种标准钢样中磷的含量,结果令人满意。

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巯基葡聚糖凝胶分离富集分光光度法测定痕量硒的研究

李慧芝, 张新文

冶金分析. 1992, 12(4): 18-21.

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本文介绍用巯基葡聚糖凝胶分离富集并在TritonX-100存在下,用硫氰酸盐和罗丹明B形成三元配合物测定样品中的硒。配合物的最大吸收波长为590nm。硒含量在0～10μg/50ml服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε590=3.84×10~5。本方法简便、快速、灵敏、准确。

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镉-新亚铜灵极谱络合物吸附波的研究

周清海, 王丽勤, 刘波

冶金分析. 1992, 12(4): 21-24.

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在pH5.6的0.08mol/L邻苯二甲酸氢钾—0.0024％新亚铜灵—0.2mol/LNaNO_2溶液中,镉在单扫描示波极谱上有一个良好的络合物吸附波,Ep为-0.65V(vs.SCE)。导数蜂高与镉浓度在8×10~9～1.6×10~6g/ml的范围内呈线性关系。本法已用于测定样品中微量镉。

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2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与铬显色反应的研究与应用

宋立国, 赵存宝, 李关宾, 王淑仁

冶金分析. 1992, 12(4): 25-27.

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在pH3.0的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液中,经沸水浴加热20min,2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)均形成蓝色配合物,其最大吸收波长均为658nm,摩尔吸光系数ε658均为6.5×10~4,组成比分别为1:1和1:2。Cr(Ⅲ)配合物—经形成则不被强酸破坏,故测定可在强酸介质中进行,0～14μg/50ml浓度范围内符合比尔定律。此法用于钢样中铬的测定,结果令人满意。

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聚氧乙烯十二烷基醚-盐-水-液-固萃取体系

孙小梅, 李步海, 林尤东

冶金分析. 1992, 12(4): 28-30.

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研究了聚氧乙烯十二烷基醚(PLE)水溶液在无机盐存在下的分相条件;讨论了偶氮氯膦(CPA)等螯合剂及U(Ⅵ)、La(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)、Sc(Ⅲ)等金属离子的螯合物在PLE固相中的萃取行为。用控制酸度与加掩蔽剂的方法实现了U(Ⅵ)—La(Ⅲ)、U(Ⅶ)—Zr(Ⅳ)的定量萃取分离。

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5-Br-PADAT分光光度法测定痕量钴

文显金

冶金分析. 1992, 12(4): 31-33.

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本文提出了测定微量钴的新方法,研究了在SDS存在下,5-Br-PADAT与钴的显色反应条件,在pH4的缓冲溶液中,钴与5-Br-PADAT生成深红色络合物。其络合物组成为1:3,摩尔吸光系数为6.6×10~4,0～15μgCo(Ⅱ)/25ml符合比尔定律。拟定的方法甩于伟晶岩、含铜硅卡岩中钴的测定,结果满意。

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钛中氢成分分析标准物质研制

张克顺, 李国豪, 王彦龙

冶金分析. 1992, 12(4): 33-36.

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本文叙述了研制钛中氢成分分析标准物质的制备工艺和技术关键,对确定标准值的相关问题进行了试验,获得了良好结果。

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铬铁中铬的快速测定

罗守宽

冶金分析. 1992, 12(4): 36-36.

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迄今为止,无论采用熔融法或酸溶法测定铬铁中铬的分析周期皆在lh以上。本文提出先加硫酸(1+1)冒烟,再加磷酸冒烟的“二段”冒烟溶解方式,促使各种含碳量不同的铬铁试样(>200目/时,20mg)快速溶解;继而加高氯酸快速氧化铬,以莫尔盐标准液滴定,全部分析可在30min内完成。方法准确可靠、重复性好,适用于各种牌号的铬铁。

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溶出伏安法测定碲的概况

陆光汉, 何治柯, 刘传银

冶金分析. 1992, 12(4): 37-39.

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本文评述了溶出伏安法用于测定痕量碲的进展情况,其主要分析方法分为阳极溶出伏安法和阴极溶出伏安法。引用国内外文献39篇。

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国外金属中气体分析仪器简述

何永年

冶金分析. 1992, 12(4): 40-44.

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本文叙述了80年代末期外国最新的金属中氧、氮,氢分析仪器,并详细介绍了各种型号仪器的性能与规格。

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纯铝和纯锡中痕量铜的示波极谱测定

张成孝, 张八合, 李玉琴

冶金分析. 1992, 12(4): 45-46.

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纯金属中痕量元素的分析是当前分析化学研究的一个重要课题,要求分析方法具有较高的灵敏度和良好的选择性。极谱法测定铜的方法已有报导,但铜—2-巯基苯并噻唑体系尚未见报导。我们在实验中发现,在氨性底液中,铜—2-巯基苯并噻唑配合物在单扫极谱上有—灵敏的还原波。实验确定底液的适宜组成为:8×10~(-5)mol/L2-巯基苯并噻唑,0.80mol/I NH_3·H_2O,0.040mol/L NH_4Cl。在此条件下,该配合物波高与铜浓度在1×10~(-9)～2×10~(-7)g/ml范围内呈良好的线性关系。对3

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诱导动力学光度法测定微量铁

王建华, 周全法, 阮文举

冶金分析. 1992, 12(4): 46-48.

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近年来,关于动力学光度法测定铁的报道渐多。但目前所见的方法多为依据Fe,(Ⅱ,Ⅲ)对某一反应的催化作用而建立的,依据无机诱导反应所建立的方法很少见。研究发现,在一定酸度下,Fe(Ⅱ)对Cr(Ⅵ)—I-—淀粉氧化还原反应具有显著的诱导作用。本文据此提出了一种捌定微量

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偶氮胂Ⅲ与镍显色反应的研究

虞光禹, 黄祖荣

冶金分析. 1992, 12(4): 48-49.

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在pH6.2HAc—NaAc缓冲溶液中,Ni~(2+)与偶氮肿Ⅲ形成1:3的蓝色络合物,在波长620nm处有最大吸收;0～20μgNi/25ml符合比尔定律,摩尔吸光系数ε=4.5×10~4。在硫代硫酸钠、酒石酸钾钠及焦磷酸钠存在下,测定了铜合金中的镍。一、试剂及仪器 721型分光光度计;pH81-A型酸度计。 Ni标准溶液:0.2500g纯镍,用10m1盐酸和5m1硝酸溶解后,于250m1容量瓶中定容,

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交流示波极谱法滴定钛锰合金中锰

牟柏林, 张荣昌, 李丽英

冶金分析. 1992, 12(4): 50-51.

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钛锰合金中锰的测定,通常采用EDTA或DCTA滴定,终点均不够理想。本文根据pH=9.0时锌在示波极谱图上有敏锐的切口的性质,试验一个间接测定锰的新方法。该方法解决了终点观察不够理想的问题,并具有简单、快速、重现性好、准确的特点。对含锰量为2％～10％的标准合成样经10次测定,其标准偏差为0.058％。一、主要仪器和试剂 LS-1型交流示波极谱滴定仪,汞膜电极、钨电极;pHS-2型酸度计。 EDTA标准溶液:0.2000mol/L,锌标准溶液:0.0200mol/L;钛标准溶液:5mg

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高纯锌及锌电解液中痕量铜的二阶导数极谱法测定

胡泽松, 吴丽琨

冶金分析. 1992, 12(4): 51-52.

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痕量铜的极潜波研究近年来报导甚多,但用于高纯锌及锌电解液中痕量铜的直接测定,目前未见报导。本文在Cu-Oxine络合波研究的基础上,通过EDTA在pH8～9氨性介质掩蔽大量锌和采用二阶导数极谱技术,实现了大量锌存在下痕量铜的直接测定,经金属锌标样分析,结果令人满意。本文拟定的测定条件为:8％EDTA—1％乙二胺—1×10~(-4)mol/LOxine,pH8～9,峰电位—0.56V(υs.SCE),检测下限1ng/g,铜的浓度在0.1～15.Oμg/25ml范围内与其峰电流呈线性关系,锌最大允许量

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EDTA容量法测定富镓料中镓

张进才

冶金分析. 1992, 12(4): 53-54.

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镓的容量法测定,目前刊物报导甚少。从较早文献中可以看出,镓的容量法一般均采用EDTA络合滴定法,而且多为反滴定测定。本文基于前人的经验,建立了一个新方法,即用乙酸丁酯萃取分离,以二苯碳酰二肼作指示剂,加入过量EDTA,再以二甲酚橙为指示剂,锌盐反滴定测定镓。该方法精密度、准确度良好,最低测定量为2mgGa。

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钨钴硬质合金中微量钠的光谱测定

解兰秀

冶金分析. 1992, 12(4): 54-55.

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钠是钨钴硬质合金材料的主要有害杂质元素。钨钴合金中微量钠的含量直接影响到硬质合金的质量,但钠又是在原料处理时必须加入的元素,因此在生产过程中对钠含量的监控尤为重要。由于钨钴的熔点高,属难熔物质,用其他分析手段进行测定比较困难,用本法可测定钨钴合金中0.x％～0.OOx％的钠,方法简便、快速、准确。一、实验条件 иCп-30型中型水晶摄谱仪,三透镜照明系统,中间光栏3.2mm,狭缝宽14um。

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偶氮氯膦Ⅰ光度法测定水的硬度

陈启定, 张润柏

冶金分析. 1992, 12(4): 55-56.

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水的硬度的测定是在pH=10时以铬黑T为指示剂,用EDTA络合滴定法测定。该法虽简单,快速,但用于低硬度水样时,终点难于判断,测定误差大,而用于含有较多量铁、锰、铜等杂质锅炉等水样时铬黑T易被封闭,使测定无法进行。若用光度法测定水的硬度,需分别测定钙镁分量,再进行计算,方法繁琐,尚未见报导。偶氮氯膦I是钙,镁良好的显色剂,它具有灵敏度高和选择性较好的特点。经试验,当有三乙醇胺存在时,一般水样中各成

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高频燃烧-红外吸收定硫校准问题初探

陶伦

冶金分析. 1992, 12(4): 57-58.

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红外吸收定硫具有操作简便,检测迅速、分析精度高等特点,已被国内外广泛采用。目前出售的商品仪器由于其校准是以标准(钢)样品为参照,故其准确度将依赖于标准样品的可信程度。当前国内外标样甚多且有的互不相符,这势必给边缘成份的确定带来困难。国外已将该法纳入国际标准,本试验以硫酸盐为对象进行试验研究,取得数据以期找出可靠的标样,为使该种方法纳入我国标准提供依据。

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红外碳硫分析仪测定钡

沈京沙

冶金分析. 1992, 12(4): 58-60.

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红外碳硫分析仪是测定碳硫的一种仪器,具有快速灵敏,操作方便的特点。我国自七十年代引进这类仪器以来,一直未突破测定碳硫的应用范围,为了提高其使用效益,本文就其用于钡的测定进行了一些初步的研究工作,并建立了钡的测定方法。一、原理试样经前处理后,钡在溶液中以Ba~(2+)存在,加入沉淀剂后生成BaSO_4:沉淀,经过滤,洗涤、灼烧等处理后,加入助熔剂置

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络合滴定法连续测定高温超导体中铋和铅

汤宝珍, 樊永年, 范尚立

冶金分析. 1992, 12(4): 60-60.

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铋锶钙铜氧,铋铅锶钙铜氧超导体中Bi_2O_3、PbO是低熔点易挥发化合物,因此铋和铅二个元素含量的测定在研制过程中是重要的。用络合滴定法测定矿石及合金中铋、铅已有报道。本文在以前文献的基础上建立了络合滴定连续测定铋系超导体中铋和铅的方法。一、试剂铋标准溶液:由Bi_2O_3(GR)加HNO_3(1+1)溶解配制成含10mg/ml溶液;铅标准溶液:由Pb(NO_3)_2(AR)溶于水配制成含5mg/ml溶液,钙、锶、铜标准溶液:

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1992年, 第12卷, 第4期　刊出日期：1992-08-30

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