2008年, 第28卷, 第7期　刊出日期：2008-07-30

  

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研究报告与工作简报
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  微波消解电感耦合等离子体质谱法测定铝合金中多元素

  陈玉红, 王海舟, 张华, 施燕支,

  冶金分析. 2008, 28(7): 1-6.

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  应用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铝合金中的铍、镁、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、镓、镉、锑、锡和铅等14种元素同时定量分析。通过优化等离子体条件减少质谱干扰,并采用内标法校正基体抑制与信号漂移,无需基体匹配。工作曲线的相关系数大于0.999,方法检出限为0.01~0.45μg/g(3σ,n=11)。直接测定了两种铝合金标准物质中的14种元素,测定值与认定值吻合,各元素的相对标准偏差(RSD)小于6.7%。
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  数字化技术在铁基合金钼元素可见发射光谱分析中的应用

  刘平, 杨军红,

  冶金分析. 2008, 28(7): 7-10.

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  利用可见光谱数字化分析系统将铁基合金中钼元素Mo 603.07 nm和Mo 553.31 nm分析谱线组谱图转变为数字化的电子谱图,使用计算机自动分析代替人眼视觉判断,解决了谱图的量化分析和记录难题。对5种不同Mo元素含量的铁基合金标准样品进行数字化分析测定,探索在Mo 603.07 nm谱线组视场中分别选用Mo 603.07 nm谱线和Fe 600.30 nm谱线作为分析谱线和比较谱线进行定量测定的方法,数据显示分析谱线和比较谱线的强度比值与钼元素含量成正比关系。研究了数字化系统指导视场定位和谱线辨别的
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  钢铁材料表面成分及其深度分布的射频辉光放电光谱研究

  余卫华, 张穗忠, 于录军,

  冶金分析. 2008, 28(7): 11-17.

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  利用射频辉光放电光谱仪逐层分析的特点,对钢铁表面分析的4个特殊实例进行了研究探讨。分析了镀锌板镀层中元素的组成,在质量分数-深度谱图中计算出镀锌板镀层中脆性相(γ相)的厚度;研究了镀锡板表面氧元素的深度分布,通过对比分析正常及缺陷镀锡板的辉光谱图,确定了试样表面暗黄色斑点产生的原因为镀锡层表面不够致密;建立了一种强度积分法直接对未校正元素进行半定量分析,并应用于硅钢涂层中镁元素的计算,相对标准偏差为2.41%;探讨了用能产生高能量离子的氖气作为工作气体,用于氟等难激发元素的分析测定的可行性研究,测定一种钢
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  活性炭吸附-差示脉冲阳极溶出伏安法测定硫酸渣提取液中痕量铊

  吴颖娟, 陈永亨, 曹小安, 吴惠明, 张平,

  冶金分析. 2008, 28(7): 18-22.

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  研究了活性炭吸附-差示脉冲阳极溶出伏安法测定复杂基体(二种硫酸渣逐级提取液)中痕量铊的方法。讨论了伏安图的形成、测定底液和pH值的选择,研究了直接测定和分离测定(分离方式选择、有机物去除)的相态和方法。结果表明:炉底渣和沉灰渣的水相、粘土相和铁锰相提取液中的铊均可直接测定,炉底渣和沉灰渣有机相、碳酸盐相、硫化物相和硅酸盐相提取液中的铊用活性炭吸附分离,并用50~60℃50 g/L的(NH4)2C2O4解吸,去除有机物后也可测定。本方法检出限为0.5μg/L,千倍浓度的9种阳离子共存或万倍浓度的8种阳离子单
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  碘酸钾-淀粉光度法测定水样中生化需氧量(BOD_5)

  沙鸥, 马卫兴, 郭妍, 许兴友, 彭冬冬,

  冶金分析. 2008, 28(7): 23-27.

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  生化需氧量(BOD)是环境监测中反映水质好坏的重要参数,本文依据碘酸钾为基准,提出了碘酸钾-淀粉光度测定水样中BOD5的新方法。实验以碘酸钾与过量碘化钾生成单质碘,新生成的单质碘与淀粉生成的蓝色物质在574 nm处有最大吸收,采用光度法测定5天前后培养水样中溶解氧的含量来计算水样中BOD5。所拟方法用于BOD5标准样品溶液、葡萄糖-谷氨酸标准溶液和污水厂进出口水样中BOD5的测定,结果与国家标准方法所得结果相一致。
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  室温离子液体萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量钼

  陆娜萍, 李在均, 李继霞, 王燕, 潘教麦,

  冶金分析. 2008, 28(7): 28-32.

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  合成一种室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8mim][PF6]),替代挥发性有机溶剂用于金属离子的液/液萃取。在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与新合成的试剂5-对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮(p-MOPASF)反应形成稳定的红色络合物。在显色后的溶液中,加入室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐后,钼络合物被迅速萃入离子液体相。然后,用4.0 mol/L NaOH溶液将钼(Ⅵ)从离子液体相反萃取至水中,此反萃液直接应用于石墨炉原子吸收光谱法测定钼。钼一次萃取率接近100%,
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  离子色谱法测定电镀液中F~-和Cl~-

  朱子平,

  冶金分析. 2008, 28(7): 33-35.

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  提出了离子色谱法检测电镀液中F-和Cl-的方法。根据高沸点酸置换低沸点酸,用硫酸作为蒸馏剂,在一定的温度下,将F-和Cl-一起蒸馏出进行分离和富集,消除了电镀液中大量共存离子的干扰和对色谱柱的污染。使用IonPacAS14A作为色谱柱,在合适的色谱条件下,F-和Cl-的色谱峰能很好地分离,其检出限分别为0.84μg/L和0.37μg/L,相对标准偏差F-小于7.3%,Cl-小于4.2%(n=10),加标回收率F-在91%~107%、Cl-在95%~105%之间(n=10),电镀液中共存离子对F-和Cl-的
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  浮选技术在金属分离/富集及分析中应用研究进展

  王良, 闫永胜, 侯延民, 李华明,

  冶金分析. 2008, 28(7): 36-41.

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  浮选技术适于从稀水溶液中富集痕量金属离子,且可用光谱分析法直接分析。本文综述了1996~2007年浮选技术在金属分离/富集及分析中应用研究进展,对浮选的分类(离子浮选、沉淀浮选、溶剂浮选)和机理做以简单的概述,介绍了捕集剂浓度、溶液pH值、离子强度、气体流速等因素对浮选效率的影响,从捕集剂选择、pH值、浮选剂或表面活性剂的选择及回收率等方面对浮选技术在金属分离/富集及分析中的应用进行总结,并指出浮选技术存在的问题和发展方向。
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  反相流动注射催化动力学光度法测定微量锑(Ⅲ)

  柴红梅, 高楼军, 孙雪花, 李晓凤,

  冶金分析. 2008, 28(7): 42-45.

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  在磷酸介质中,Sb(Ⅲ)对溴酸钾氧化2-[2′-(5-硝基吡啶)偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(5-NO2-PACA)褪色反应具有强烈的抑制作用。利用流动注射停留技术,建立了催化动力学光度法测定痕量锑(Ⅲ)的新方法。该方法的线性范围为0~0.36μg/mL,检出限为9.6×10-6g/L。应用于天然水样(山泉水和雨水)中微量锑(Ⅲ)的测定,结果同原子吸收光谱法的测定结果相一致,相对标准偏差分别为0.75%,1.0%,回收率分别为92.5%和107%。
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  4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚分光光度法测定微量金

  赵宇侠,

  冶金分析. 2008, 28(7): 46-49.

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  本文研究了由十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液存在下,4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚(MQAPG)与Au(Ⅲ)的显色反应,建立了分光光度法测定微量Au(Ⅲ)的新方法。结果表明,在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Au(Ⅲ)与试剂形成1∶2的红色络合物,络合物的最大吸收峰在510 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.6×105L.mol-1.cm-1。Au(Ⅲ)浓度在0.007~0.8μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.002μg/mL。本
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定氧化锑中硅和磷

  陆建平, 彭剑, 张丽, 唐姣荣, 龙建新, 石建荣,

  冶金分析. 2008, 28(7): 50-52.

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  通过对氧化锑试样分解方法、硅磷分析线选择、共存元素光谱干扰和仪器最佳分析条件等方面的研究,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化锑中硅和磷的方法。选用谱线Si 251.611 nm,P 214.914 nm作分析线,避免了基体元素对硅、磷的干扰。在优化的实验条件下,当硅磷的含量在0.01~300 mg/L范围内时,其吸光度与硅磷浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为Si 0.04 mg/L,P 0.07 mg/L。对4个样品的硅和磷进行测定,回收率分别为95.82%~107.12%和93.47%~98
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  混合胶束协同增敏光度法测定水中痕量铜

  杨风霞, 王爱荣, 许光日, 亓新华, 徐春发,

  冶金分析. 2008, 28(7): 53-55.

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  研究了溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)组成的混合胶束对铬天青S与铜(Ⅱ)显色反应的增敏作用,建立了分光光度法测定水中痕量铜(Ⅱ)的新方法。结果表明:在pH 9.0的NaAc-Na2HPO4缓冲溶液介质中,铜(Ⅱ)与铬天青S,CTMAB,OP形成绿蓝色络合物,λmax=609 nm,表观摩尔吸光系数为9.85×104L.mol-1.cm-1。铜的质量浓度在0~1.2 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为r=0.999 8,检出限为0.002 2μg/mL。应
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  二安替比林甲烷分光光度法测定铝合金中钛

  高琳,

  冶金分析. 2008, 28(7): 56-58.

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  介绍了采用二安替比林甲烷光度法直接测定铝合金中钛含量的方法。试样经硝酸-氢氟酸快速分解,以硼酸中和过量氢氟酸,在1.2 mol/L盐酸-1.8 mol/L硫酸介质中显色,溶液中大量共存离子均不干扰测定。钛含量在0.40~10.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.0106+0.365ρ(μg/25 mL),r=0.9996。方法用于铝合金标准样品中钛的测定,结果与认定值吻合,相对标准偏差为2.5%~5.0%。
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  硫脲介质-火焰原子吸收光谱法测定矿石中银

  黄仁忠,

  冶金分析. 2008, 28(7): 59-61.

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  样品经王水分解、硫脲提取,火焰原子吸收光谱法测定矿石中的银。通过试验,掌握了硫脲的适宜用量,并考察了银在王水、氨水、硫脲、高氯酸+酒石酸+硫脲等4种不同介质中的特征浓度。结果表明,在10 g/L硫脲介质中,银的浓度在不大于6.0μg/mL范围内线性良好,回归方程A=0.0045ρ+0.0068,相关系数r=0.9996,方法的检出限为0.01 mg/L,相对标准偏差为1.0%~3.6%,加标回收率为96%~103%,对国家一级标准物质进行测定,结果与认定值相符。
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  工业硅中单质硅的挥发与测定

  林炳熹, 杨红, 曾静, 陈宁娜,

  冶金分析. 2008, 28(7): 62-64.

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  分析了样品中的碱不溶物及硅质杂质对单质硅测定的干扰,提出了排除工业硅中主要杂质成分游离二氧化硅干扰的测定方法。在试验基础上确定以50 g/L氢氧化钠浸取-动物胶重量法测定滤液中的硅含量和氢氟酸重量法直接测定工业硅中单质硅含量的两种方法,弥补了由于相应标准以差减法测定工业硅中单质硅时混杂其中的高硅材质无法检出所造成的偏差,方法回收率均在99.9%~100.0%之间。结果表明本方法操作简便快速、结果稳定可靠,适用于基层实验室进行工业硅品位的判定。
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  过氧化氢氧化邻硝苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量钛

  周之荣, 张丽珍, 毋福海, 张纪文, 苏志文, 张圆玲,

  冶金分析. 2008, 28(7): 65-68.

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  基于0.016 mol/L硫酸介质中,痕量钛(Ⅳ)催化H2O2氧化邻硝苯基荧光酮(o-NO2-PF)的褪色反应,建立了测定痕量钛(Ⅳ)的动力学光度法。在固定加热时间段(8 min)后,于550 nm处测定o-NO2-PF的吸光度降低值监控反应速率。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。确立了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为81.09 kJ/mol。方法检出限为0.064μg/L,工作曲线的浓度线性范围为0~8.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.2
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  氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌锭中锡铅锑铋

  申明乐, 刘万峰,

  冶金分析. 2008, 28(7): 69-71.

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  锌锭样品用盐酸溶解后,在氨性介质中加入Al3+,锡铅锑铋离子与氢氧化铝共沉淀后,用盐酸(2+98)溶解沉淀,氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡铅锑铋。选择0.10 mol/L的Al3+加入量为4.0~5.0 mL,共沉淀时间为30 min,用10 mL 0.1 mol/L的氨水洗涤沉淀符合共沉淀要求且不会造成沉淀损失。基体锌及试液中引入的Al3+对测定均不产生干扰。方法用于锡铅锑铋的质量分数大于0.001%的锌锭中几种离子的测定,结果满足分析要求。
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  四丁基溴化铵-碘化钾体系浮选分离镉

  张秀兰, 司学芝, 马万山,

  冶金分析. 2008, 28(7): 72-75.

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  研究了四丁基溴化铵-碘化钾体系分离镉的行为及其与其他金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Cd(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[CdI4][TBAB]2,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为5.0×10-4mol/L和8.0×10-3mol/L及在pH 3.0的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Cd(Ⅱ)的浮选率达到99.2%以上。而Rh(Ⅲ),Ga(Ⅲ),Co(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Al(Ⅲ),W(Ⅵ),V(Ⅴ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),
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  二溴对甲基偶氮磺褪色光度法测定铬青铜中铬

  钟国秀, 黄清华, 卢凡,

  冶金分析. 2008, 28(7): 76-78.

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  基于0.6 mol/L硝酸介质中,显色剂二溴对甲基偶氮磺与铬(Ⅵ)的褪色反应,建立了测定铬青铜中铬(Ⅵ)含量的褪色光度分析方法。讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、时间、络合物组成、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。在25 mL溶液中,铬(Ⅵ)量在0.8~12μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.34×104L.mol-1.cm-1。方法可用于直接测定铬青铜中铬(Ⅵ)的含量,结果与二苯基碳酰二肼光度法(DPC)相符,其相对标准偏差(RSD)在0.97%~1.02%之间。
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  测量系统分析(MSA)在化学分析管理中应用的探讨

  席大勇, 陈志华,

  冶金分析. 2008, 28(7): 79-82.

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  探讨测量系统分析(MSA)在化学分析管理中应用(通常该方法在机械加工过程中使用)。本方法主要使用方差计算分析的方法对系统和个人的方差进行统计计算,并对铁精矿中TFe检验过程中系统的重复性、再现性、检验人员之间差异及系统测量能力作出分析,从而判定检验系统的状态、改进方向及系统可接受程度。该方法采用实际生产中的样品,排除以前使用标准样品带来的人为因素。通过对变差的方差分析和各变异分量情况、Xbar图、R控制图的分析系统的判定更客观。