冶金分析

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李冬玲, 文志旻, 王海舟

冶金分析. 2012, 32(12): 1-7.

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采用金属原位统计分布分析技术对直径为650 mm的35号钢连铸圆坯横截面不同径向区域进行研究，发现经过电磁搅拌工艺所得的铸坯存在明显的负偏析带，对应的低倍组织显示为白亮带。白亮带两侧的成分分布有明显的差别，同时圆坯中心仍存在较为明显的中心疏松和偏析，导致芯部区域的致密度明显小于其它区域。此外，研究发现夹杂铝和硫化物在圆坯中心发生了明显的富集。

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采用电子能量损失谱成像技术对富铬钢的沉淀物进行综合分析

ALBU Mihaela, MAYR Peter, HOFER Ferdinand，KOTHLEITNER Gerald

冶金分析. 2012, 32(12): 8-14.

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本文通过采用先进的分析透射电子显微镜方法，阐述了硼合金为9%的铬钢的热处理过程和蠕变测试过程中的微结构发展，着重强调了硼的作用。通过透射电子显微镜扫描模式获得的电子能量损失谱图像提供了完整的元素信息，这些信息通过高空间和高能量分辨率的碳，氮，铁，铬，钒的结构量化图（单位为atoms/nm³）进行传达。研究证实了嵌在M₂₃(C,B)₆颗粒中的MX沉淀物，并分析了其硼含量。为了识别氮化钒颗粒从早期阶段转变到复杂的氮化改性Z相，通过应用二元直方图分析对能源过滤透射电子显微镜（TEM）的元素图进行处理。另外，该研究已经绘制了蠕变检测样本的原奥氏体晶界图，并通过能源过滤透射电子显微镜，电子能量损失和X射线光谱图识别了相图。

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碰撞反应界面—电感耦合等离子体质谱法测定磷酸中15种痕量杂质元素

陈永欣，黎香荣，韦新红，韩清娟，崔翔，何龙凉

冶金分析. 2012, 32(12): 15-21.

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使用传统的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定磷酸中杂质元素存在严重的多原子离子干扰，本文利用碰撞反应界面技术(CRI)有效地消除或降低了多原子离子干扰。实验表明，直接稀释磷酸样品后，采用⁸⁹Y-¹¹⁵In-²⁰⁹Bi三内标元素可补偿仪器的信号漂移和基体效应；采用无CRI模式可直接测定Mg、Al、Sr、Cd和Pb；采用He作为碰撞反应气可消除V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn和As的质谱干扰，并确定最佳He流量为90 mL/min；采用H₂作为碰撞反应气可消除Fe和Se的质谱干扰，并确定最佳H₂流量为70 mL/min。方法检出限为0.5~10 ng/g，加标回收率为80%~120%。采用本方法测定工业和食品级磷酸样品，测得结果和其它方法一致，相对标准偏差不大于6.6%（n=6），适用于大批量样品的分析。

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固相萃取吸附剂的研究进展

黄运瑞，周庆祥

冶金分析. 2012, 32(12): 22-28.

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本文综述了固相萃取吸附剂的研究进展，主要阐述了几大类常见的吸附剂如活性炭、有机聚合物树脂、键合硅胶、纳米材料和分子印迹吸附剂在环境样品分析中的应用进展，分析了各种吸附剂的优缺点及应用范围。并提出了固相萃取吸附剂的发展趋势及展望。进一步的工作应该着力发展比表面积大、吸附能力强、易洗脱、选择性好的吸附剂。

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X射线荧光光谱法测定镍电解液中的镍、氯、硫酸根

王纪华，刘晓丽，高龙，王琳，李婷

冶金分析. 2012, 32(12): 29-33.

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本文利用低功率X射线荧光分析技术(XRF)对电解镍溶液样品进行了研究，重点探讨了影响镍电解液中Ni²⁺、Cl^-、SO₄^2-同时测量的因素，优化了实验条件。实验表明，镍的质量浓度（ρ）在35～110 g/L、氯离子的质量浓度（ρ）在30～90 g/L、硫酸根离子的质量浓度（ρ）在55～160 g/L范围内，待测元素质量浓度与其荧光强度存在着良好的线性关系。将本方法用于镍电解液实际样品分析，测得结果与其它化学分析方法结果相符合，相对标准偏差（RSD，n=11）为0.3%～0.4%。

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高频燃烧红外吸收法测定脱硫催化剂及其原料中硫

郭飞飞，侯红霞，杨倩倩，王学华，赵雷，王蓬

冶金分析. 2012, 32(12): 34-37.

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采用高频燃烧红外吸收法，建立了测定钛钨粉及脱硫催化剂中硫的分析方法。对称样量和助熔剂进行了试验。结果表明，最佳分析条件为0.2 g样品+0.2 g Fe +1.5 gW。以石膏标准物质GBW03110为校准物质绘制校准曲线，线性方程为y=0.048 x，线性范围为0.001 0%~1.8%。采用本文方法对钛钨粉和脱硫催化剂中硫含量进行测定，5次平行测定的相对标准偏差（RSD）在1%左右，和用管式炉红外吸收法测定结果一致。

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硫酸冒烟-碘量法测定湿法冶金泥、渣等富硒物料中铜含量

梁云生，王劲榕

冶金分析. 2012, 32(12): 38-41.

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采用王水-氢氟酸溶解样品，加硫酸高温冒烟挥发除去硒，建立了碘量法测定冶金泥、渣等富硒物料中铜的方法。实验表明，在冰醋酸介质中采用碘量法测定铜时，硒也可发生碘量反应从而干扰铜的测定；采用王水-氢氟酸处理样品后，硒的残留量超过了测定铜时硒的最大允许量，而再经硫酸高温冒烟挥发法处理后，硒几乎无残留，可消除硒对测定铜的干扰。确定了挥发法除硒的最佳硫酸用量为3 mL；对挥发除硒的机理进行了探讨。采用本方法测定铜阳极泥1^#、铜阳极泥2^#、酸泥、铁置换渣和富硒渣样品中2%～35%范围内的铜，所得结果与国标法GB/T3884.1-2000一致，相对标准偏差（RSD, n=6）均小于4%。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中氧化锰、磷、铜、五氧化二钒、二氧化钛、氧化钙和氧化镁

王铁，亢德华，于媛君，闫晓军

冶金分析. 2012, 32(12): 42-46.

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研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定钒钛磁铁矿中MnO、P、Cu、V₂O₅、TiO₂、CaO、MgO的条件并建立了测定方法。采用HCl、HNO₃、HF、HClO₄溶解钒钛磁铁矿试样，通过采用基体匹配法消除基体效应，选择合适的光谱线作为分析线并采用谱线背景扣除法消除谱线干扰。实验结果表明钒钛磁铁矿中的MnO、P、Cu 、V₂O₅、TiO₂、CaO、MgO在一定浓度范围内与强度具有良好的线性关系，相关系数在0.999以上。将本方法用于测定标准样品GBW07226，测得结果与认定值相符，相对标准偏差（RSD）为0.56%(Cu)～10.6%(P)，加标回收率在95%~107%之间。

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共振瑞利散射光谱法测定痕量金

赵霞，杨志毅，杨盛春，方卫

冶金分析. 2012, 32(12): 47-50.

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在聚乙烯醇(PVA)存在下，Au 与钨酸盐及番红花 T 形成离子缔合物，在 328 nm 处产生强烈的共振瑞利光散射现象，据此建立了一个测定金的新方法。研究了该体系的最佳反应条件。在优化的条件下，Au 的质量浓度在 0.48~2.88 ng/mL 范围内与散射光增强强度( ΔI )具有良好的线性关系，方法的检出限为 0.016 96 ng/mL。大量存在的常见离子对 Au 的测定不干扰。本法用于砂矿和炭粉中金的测定,结果与原子吸收光谱法（AAS）吻合，相对标准偏差（n=5）≤4.1%。

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粉末压片X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素

张爱芬，刘帅，马慧侠，刘静

冶金分析. 2012, 32(12): 51-56.

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介绍了X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素的方法。研究了粉末压片法中助研剂丙二醇的选择和用量，考察了氧化铝粒度对X射线荧光强度的影响。试验表明，样品的粒度达到40 μm以下，粒度效应减弱；对于10.0 g氧化铝样品，加2滴丙二醇，研磨40 s，并用硼酸镶边垫底，制备的测量样片效果较好。用系列氧化铝标准样品作校准曲线，对样品中11个元素进行测定，其SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O、K₂O、CaO、Ga₂O₃、ZnO测得结果的相对标准偏差（RSD）均小于8.0%，P₂O₅、TiO₂、V₂O₅、Cr₂O₃的含量在3倍检出限以上，RSD小于10%，含量在3倍检出限以下的RSD小于17%。用氧化铝标准样品验证，测量结果与标准样品的认定值基本一致。

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罗丹明B分光光度法测定城市污泥中痕量锌

孔琼宇，夏畅斌

冶金分析. 2012, 32(12): 57-59.

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在KSCN和聚乙二醇2000的存在下，利用Zn与罗丹明B（RhB）的显色反应，对城市污泥中微量锌进行了测定。结果表明，在0.84 mol/L HCl介质中，锌与罗丹明B发生高灵敏的显色反应，生成Zn²⁺-SCN^－-RhB缔合物的最大吸收波长在600 nm处，表观摩尔吸光系数为1.6×10⁶ L·mol^-1·cm^-1；锌含量在0～0.060 mg/L范围内符合比耳定律，方法的检出限为0.04 μg/L。将本文方法应用于城市污泥中痕量锌的测定，结果与双硫腙光度法一致，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.3%。

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氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑锭及三氧化二锑中的砷

钱光敏，赵国杏

冶金分析. 2012, 32(12): 60-63.

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采用硫酸溶解锑锭样品，盐酸溶解三氧化二锑样品，用氢氧化钠溶液使Sb³⁺沉淀从而使基体锑与微量砷分离，通过加入硫脲-抗坏血酸将As⁵⁺还原成As³⁺，然后在原子荧光仪上测定锑锭及三氧化二锑中的砷。对氢化物发生条件进行考察，确定还原剂硼氢化钾的浓度为25 g/L、测定介质为20 %（V/V）盐酸、硫脲-抗坏血酸溶液用量为5 mL。共存元素干扰试验表明，沉淀后溶液中残留少量锑的干扰在加入1 mL酒石酸溶液后可以完全消除，而样品中其他杂质元素在加入硫脲-抗坏血酸溶液后不干扰砷的测定。方法的检出限为0.156 ng/mL 。对锑锭及三氧化二锑样品进行分析，相对标准偏差为0.95%～1.2%，测定值与国家标准方法的测定值相一致。

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4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺分光光度法测定火法冶炼镍基体料中的钴

刘宪彬，沈亚红，葛洪磊，孙宝莲，路宁宁

冶金分析. 2012, 32(12): 64-68.

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研究了以4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺（5-Cl-PADAB）分光光度法测定火法冶炼镍基体料中钴的最佳实验条件。探讨了合适的样品溶液制备方法，对比了不同酸度下络合物的生成情况，确定了最适宜的检测波长，以及显色液加入量等。实验表明，以合适量的柠檬酸铵溶液作为掩蔽剂，可以消除Ni²⁺、Cr³⁺、Cu²⁺等元素对钴的干扰；Fe³⁺由于含量太高，消除其干扰时，除柠檬酸铵掩蔽外，还需在绘制校准曲线时向标准溶液中加入与样品中相当量的Fe³⁺予以消除。在优化条件下，钴的浓度在0.005%～0.5%内符合比尔定律。将本方法应用于实际样品分析，所得结果与原子吸收光谱法（AAS）一致，实验室内平行测定11次结果的相对标准偏差在1.6%～3.2%之间。该法可应用于火法冶炼镍基体料中钴的分析，为行业标准的制定奠定了一定基础。

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原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

李红光，王玉学

冶金分析. 2012, 32(12): 69-72.

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提出了以震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿、氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样品中汞的分析方法。对溶矿方式、灯电流、载气、屏蔽气流速及硼氢化钾浓度进行了优化选择。在最佳条件下，建立了汞的校准曲线，其相关系数在0.999 1～0.999 3之间，方法检出限为0.125 ng/g。将本方法应用于化探标准样品和实际样品分析，所得结果与认定值或封闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测得值一致，5次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.5%。

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甲基橙褪色光度法测定铜合金中锡

王晓玲，张萍，陈燕

冶金分析. 2012, 32(12): 73-75.

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在盐酸介质中，锡能使甲基橙还原褪色，且褪色的程度和锡的量有关，据此建立了测定锡的光度分析方法。实验表明，在最大吸收波长514 nm处，表观摩尔吸光系数为2.18×10⁴L·mol^-1·cm^-1，相关系数为0.999 4，锡的量在20~100 μg/25mL范围内服从比尔定律，方法的检出限为0.8 μg/mL。方法用于锡磷青铜、磷青铜合金中锡的测定，测定值与认定值相符，其相对标准偏差在1.3%～2.1%，回收率为97%～104%。

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铬天青S-正丙醇-氯化钠体系萃取分离铝

栗印环，沈久明，马万山

冶金分析. 2012, 32(12): 76-76.

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研究了铬天青S-正丙醇-氯化钠体系析相萃取分离和富集铝的行为及与一些金属离子分离的条件，结果表明，氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相，在分相过程中，Al³⁺和铬天青S(CAS)生成的Al(CAS)₂^-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物［Al(CAS)₂^-］［C₃H₇OH₂⁺］能被正丙醇相完全萃取，当溶液pH值为4，正丙醇、铬天青S和氯化钠的浓度分别为30 %（V/V）、5.0×10^-4mol/L和0.17 g/mL时，Al³⁺的萃取率达到97.8%以上，而Ru³⁺、Ir⁴⁺、Pd²⁺、Fe²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cr³⁺、Mg²⁺、V⁵⁺ 和 Ag⁺基本不被萃取，实现了Al³⁺与上述金属离子的分离。对合成水样和镍铬铝合金中铝的分离和测定，结果满意。该方法在微量铝的分离和富集分析中有一定的实用价值。

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2012年, 第32卷, 第12期　刊出日期：2013-01-17

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