1996年, 第16卷, 第6期 刊出日期:1996-12-30
  

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    研究报告与工作简报
  • 吴斌才, 邱春明, 宋现来
    冶金分析. 1996, 16(6): 1-3.
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    研究了新显色剂偶氮溴膦─DBSN(BPA─DBSN)与稀土元素的显色反应。它能在强酸性介质中形成稳定的稀土络合物。显色酸度范围宽,铈、钇络合物的表观摩尔吸光系数分别为13.2×104L·mol-1及12.8×104L·mol-1·cm-1。比尔定律范围分别为0~55μg/25ml及0~35μg/25ml。大多数常见金属离子的允许量可达毫克级以上。
  • 童开源, 郭小伟
    冶金分析. 1996, 16(6): 4-6.
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    采用连续流动氢化物发生装置,研究了用柠檬酸消除大量镍对硒、碲测定的影响,提出了镍基合金中硒、碲的分析方法。方法的检出限为:(0.100g试样)Se=0.10μg/g(3σ,n=11);Te=0.12μg/g(3σ,n=11)。用该方法分析了标准镍基合金样品,获得了满意的结果。
  • 张杰, 张在整, 陈华章
    冶金分析. 1996, 16(6): 7-9.
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    研究了盐酸、硝酸、高氯酸介质中,稀土元素钕、钇、镧、铕、钐对空气─乙炔焰原子发射光谱法测定镱的影响。提出了1%HClO4介质中,以1000μgLa/ml作为增感试剂测定Yb的方法。方法选择性好,非镱稀土及非稀土元素允许存在量高。本方法测定Yb的线性范围为0~20μg/ml,检测限为0.14μg/ml。应用测定富钇混合氧化稀土浓集物中的Yb和Y2O3粗产品中的Yb,获得满意的结果。
  • 邱学婷, 衷明华, 肖磊
    冶金分析. 1996, 16(6): 10-11.
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    研究了用乙酸纤维素分离富集原子吸收光谱法测定矿石中的金时各种影响因素,试验了若干种阴、阳离子存在下的干扰情况。该法操作简便、富集倍数高,其精密度和准确度都令人满意。
  • 卢翠芬, 于淑兰
    冶金分析. 1996, 16(6): 12-13.
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    介绍了PM─TZC钼基合金析出相的类型以及析出相的电化学提取方法。该钼合金的析出相是MC,M2C,ZrO2,La2Zr2O7,并测定了这些析出相的含量。
  • 曹秋娥, 徐其亨
    冶金分析. 1996, 16(6): 14-16.
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    合成并鉴定了二安替比林基─(2─溴)苯基甲烷(DAOBM),研究了它与钒(Ⅴ)的显色条件。在Tween─80和Mn(Ⅱ)存在下,DAOBM与V(Ⅴ)在H3PO4(1+10)介质中生成橙色产物,λmax=490nm,ε=1.55×106L·mol-1·cm-1,V(Ⅴ)的浓度在0.1~0.9μg/25ml范围内符合比尔定律。方法用于中草药和矿样中钒的测定,结果满意。
  • 郭忠先, 唐波, 张淑云
    冶金分析. 1996, 16(6): 17-19.
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    研究了新显色剂二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下与铋的显色反应。在pH6.4~6.7的六次甲基四胺─盐酸缓冲介质中,Bi(Ⅲ)与DBHPF反应生成组成比为1:2的水溶性和稳定性皆佳的紫蓝色络合物,其吸收峰波长λmax=602nm,对比度(△λ=82nm表现摩尔吸光系数ε602=5.36×104L·mol-1·cm-1。Sandell灵敏度是3.90×10-3μg·cm-2,Bi(Ⅲ)浓度为0~15.0μg/10ml时服从比尔定律,其检测下限是0.21
  • 杨敏思, 王曙, 刘阔
    冶金分析. 1996, 16(6): 20-22.
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    研究了对碘偶氮氯膦(CPA-pI)与Bi(Ⅲ)的显色反应,并用以测定合金中的微量铋。试验表明:在0.10mol/LHClO4介质中,Bi(Ⅲ)与CPA-pI形成1:3的蓝绿色络合物。显色剂的吸收峰位于550nm,络合物的吸收峰在680nm处,其表观摩尔吸光系数ε680=6.48×104L·mol-1·cm-1。Bi(Ⅲ)浓度在0~957×10-6mol/L(即0~2.0μg/ml)范围符合比尔定律。测定了近30种共存离子的影响,大多数常见离子对测定干扰较少。方法用于测定铸造铝合金与焊锡中的微量铋,结果满意
  • 周原, 刘新玲, 肖玉高
    冶金分析. 1996, 16(6): 23-24.
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    研究2,7-双[(安替比林)偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(偶氮二安替比林)与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在pH9的硼砂-盐酸缓冲介质中,试剂与镍(Ⅱ)形成稳定的1:2的蓝色络合物,其最大吸收峰在632nm处,表观摩尔吸光系数为3.96×104L·mol-1·cm-1,镍量在5~2μg/50ml范围内符合比尔定律,用于铝合金中镍的测定获得了满意结果。
  • 刘海玲, 郑里华, 刘树深
    冶金分析. 1996, 16(6): 25-28.
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    研究了在硫酸介质中,微量氨三乙酸加速催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ褪色的新指示反应及其动力学条件。建立了氨三乙酸的催化光度测定新方法。灵敏度为167×10-6mol/L,测定范围为1.0×10-5~1.35×10-4mol/L,常见阴、阳离子不干扰测定。
  • 杨丙雨, 冯玉怀, 石星明
    冶金分析. 1996, 16(6): 29-32.
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    评述了1990~1994年中国金分析测定的成就。内容涉及含金试样的加工处理、金的分离富集和各种测定方法。5年来共发表556篇论文并确立了符合中国国情,具有中国特色的金分析测定方法,在实践中得到普遍应用。
  • 周红, 董克玲
    冶金分析. 1996, 16(6): 33-38.
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    DBC-偶氮氯膦与轻稀土元素显色反应的研究周红,董克玲(河北廊坊武警黄金地研所河北廊坊,102800)多卤代变色酸双偶氦类显色剂DBC-偶氮氯膦(D8C-CPA)是一种优良的稀土显色剂,具有灵敏度高、选择性好和络合物稳定等优点[1,2],但其与稀土元...
  • 肖彩林, 谭爱民
    冶金分析. 1996, 16(6): 33-34.
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    介绍了一种实现721型分光光度计光强自动调节的简便方法。主要部件是串联连接的一组继电器和电阻,通过微机控制继电器的状态可以使这一电路的阻值发生变化。用这种电路替代原721型分光光度计中的光强调节电位器即可实现自动调节光强。该法在各种仪器中有推广应用前景。
  • 闫永胜, 洪军, 宋艳华, 冯桂荷, 张首才, 袁福田, 刘峥
    冶金分析. 1996, 16(6): 35-36.
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    Cu(I)-SCN~--RB三元体系光度法测定微量铜闫永胜,洪军,宋艳华,冯桂荷,张首才,袁福田(四平师范学院化学系,四平,136000)刘峥(桂林冶金地质学院)关于铜的三元体系光度法已有不少报导[1~4],但均存在一些不足。本文提出了聚乙烯醇(PVA)...
  • 林发, 黄美新
    冶金分析. 1996, 16(6): 38-40.
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    分光光度法测定煤矸石中微量锗林发,黄美新(湘潭矿业学院,湘潭,411201)锗是稀散元素,近年来,由于锗的工业应用和锗的保健产品的发展[1~3],因而寻找锗的灵敏分析方法是人们感兴趣的研究课题。本文通过对显色介质的筛选,在4mol/L的磷酸介质中引入...
  • 丘山, 丘星初, 邱勋鹏, 鄢建平, 朱盈权
    冶金分析. 1996, 16(6): 40-42.
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    水和废水中微量砷的快速光度法测定丘山(赣州钴钨有限责任公司,赣州,341000)丘星初,邱勋鹏,鄢建平朱盈权(江西省赣州地区环境监测站,341000)(成都第82号信箱)本文对我国水质分析方法标准GB7485-87作了下述改进:1.用硼氢化钾片剂代替...
  • 江瑞源
    冶金分析. 1996, 16(6): 42-43.
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    氧化钇标准物质中CeO_2,Pr_6O_(11),Dy_2O_3,PbO,NiO,CaO的ICP-AES测定江瑞源(福建省测试技术研究所,福州,350003)高纯稀土中杂质测定有控制气氛电弧法、色层分离电弧法及ICP-AES法等。而ICP-AES法对高纯?..
  • 周宏, 吴晓春, 张杰, 崔昆
    冶金分析. 1996, 16(6): 44-45.
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    一种含硫量不同的塑料模具钢中氧化物夹杂状态分析周宏,吴晓春,张杰,崔昆(华中理工大学材料科学与工程系,武汉,430074)为了改善塑料模具钢的切削加工性,提高生产率,降低加工成本,通过适当增加钢中硫含量,并且进一步控制钢中氧化物夹杂的变性,可生产“易...
  • 郭茂兴
    冶金分析. 1996, 16(6): 45-47.
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    ,V(Ⅴ)(2.5),W(Ⅵ)(2),Zr(Ⅳ)(0.07),Zn2+(3),Fe3+(15),EDTA(200),酒石酸(750),SO(90),草酸(25)。(*Nb含量高时加1ml20%酒石酸掩蔽;加0.5ml5%苯羟乙酸和2滴30%过氧化氢掩蔽)。2.5工作曲线于50ml容量瓶中,加10ml盐酸(1+3),用水稀至刻度,摇匀。分取5ml数份各置于25ml容量瓶中,并分别加入0~20μg铈,加2ml偶氮溴膦-PSN,以下按实验方法测量吸光度。3样品分析称取0.1g试样置于100ml锥形瓶中,加5ml
  • 梁培德
    冶金分析. 1996, 16(6): 47-48.
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    耐蚀合金中钒的直接光度测定梁培德(机械工业部重庆仪表材料研究所,重庆,630700)耐蚀合金多为含钨、钼、铬、钴的镍基或半铁镍基合金。如3YC24(NiMo17Cr16W4),NiMo28,0Cr15Ni26、哈氏B-2及C-276等均含有少量钒。测...
  • 杨林, 尹森, 杨兵
    冶金分析. 1996, 16(6): 49-50.
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    碘量法测定硅钡合金中钡杨林,尹森杨兵(丹江口水利枢纽管理局铁合金厂,丹江口,441900)(丹江口水利枢纽管理局水厂)硅钡合金是一种新的炼钢用脱氧剂和铸造用孕育剂。硅钡合金中钡的含量的准确测定无论对生产工艺和产品检验都十分重要,本文根据铬酸钡溶度积1...
  • 鄢国强, 崔可恺
    冶金分析. 1996, 16(6): 51-53.
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    影响化学分析测试数据可靠性之我见鄢国强崔可恺(上海材料研究所,上海,200437)(上海科华工程成套有限公司,200070)在冶金、机械、电子、化工等工业部门,化学分析在产品质量形成过程中具有十分重要的作用,如对原材料进行检验,监督产品质量,推动产品...