2019年, 第39卷, 第11期　刊出日期：2019-11-28

  

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  基于多路送粉工艺的增材制造样品成分、组织与硬度性能研究

  冯光, 李冬玲, 刘宗鑫, 沈学静, 王海舟, 贾云海

  冶金分析. 2019, 39(11): 1-8.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010781

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  激光增材制造技术作为新型逐层熔合制造工艺可以根据要求制备元素成分梯度变化的金属材料。试验设计了一种由两种不锈钢粉末按均匀配比变化而成的梯度成分样品,首先利用热力学计算软件预测了材料的相组织成分占比、力学性能变化;然后采用多路送粉激光熔覆工艺进行样品制备;进而利用微区X射线荧光光谱仪、金相显微镜和显微维氏硬度计结合流体微探应变技术对该梯度材料进行了微观区域的精细成分、显微组织和硬度的统计分布表征研究。表征结果中该梯度成分样品不同区域元素含量、金相组织、硬度力学性能的差异变化规律同热力学软件计算的结果基本符合。通过研究成分梯度变化区域元素成分对区域的组织状态和材料力学性能的影响,结果表明样品表面硬度分布拐点和陡降区与Ni元素的变化和板条状马氏体的出现密切相关,同时316L奥氏体组织呈不连续骨架分布,而JY-Fe45A区域显示存在大量板条状马氏体,且晶粒组织粗大。最后利用基于等静压的流体微探应变无损检测方法与显微维氏硬度计相结合分析了样品中力学性能异常区域的原因,并发现了现有打印制造工艺的不足。
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  基体稀释或基体匹配石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铅和镉

  乔娜, 包毓含, 杨丽, 刘桂青, 郭超, 范爽

  冶金分析. 2019, 39(11): 9-15.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010719

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  用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141—1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准曲线斜率明显不同。为减小基体效应的影响,基于文献调研和实验结果,对上述方法标准实验步骤进行了下列改进:(1)取相同体积实际样品消解液混合后,定量加入到用于建立校准曲线的系列标准溶液中,用于基体匹配;(2)对消解液进行适度稀释,仍采用标准溶液建立校准曲线。用4个土壤标样和土壤样品加标测定结果对改进后的方法进行了验证,结果表明,基体稀释法测定Pb的回收率范围分别为90.4%~114%;测定低含量Cd时,回收率范围为84.1%~125%。基体匹配法测定Pb和Cd的回收率范围分别为93.0%~105%和102%~119%,基本满足土壤样品中重金属回收率为80%~120%的质控要求。样品中痕量镉在测定下限附近时,应严格控制稀释倍数,或采用基体匹配法测定。改进后的操作步骤适合日常检测工作中大批量土壤样品中Pb和Cd的准确测定。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定酸溶性钛渣中主次量成分

  郑小敏, 於利慧

  冶金分析. 2019, 39(11): 16-23.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010740

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  酸溶性钛渣是优质的钛白生产原料,产品中的主次成分含量直接影响到后续钛白产品质量。针对酸溶性钛渣中含有低价物的特点,试验了粉末压片法制备样品的X射线荧光光谱法分析效果,并建立了熔融玻璃片制备方法:采用Li₂B₄O₇和Li₂CO₃作为熔剂,NH₄NO₃作为氧化剂,在石墨垫底瓷坩埚中先将酸溶性钛渣预氧化,再将熔球转入铂黄金坩埚,解决了样品中低价物对铂黄金坩埚腐蚀的难题。实验采用理论α影响系数法进行基体效应和谱线重叠干扰校正,进而通过对熔融条件及各待测元素测量条件的优化,以及采用金红石、钛渣、钛精矿等标准样品及人工合成校准样品绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定酸溶性钛渣中TiO₂、SiO₂、Al₂O₃、MnO、CaO、MgO、TFe、V₂O₅、ZrO₂等主次量成分的方法。将实验方法应用于酸溶性钛渣实际样品分析,所测组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于1.5%。采用实验方法测定酸溶性钛渣中主次量成分,分析结果与化学湿法结果吻合。
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  重量法测定镧镍合金中稀土总量

  刘叶平, 李艳峰, 高立红, 谢斐

  冶金分析. 2019, 39(11): 24-29.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010665

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  准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。
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  X射线荧光光谱技术在铁矿石分析中的应用文献评介

  邓赛文, 王毅民, 孙晓飞, 刘阳, 刘成海, 李松

  冶金分析. 2019, 39(11): 30-49.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010901

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  系统汇集了20世纪70年代以来我国使用X射线荧光光谱(XRF)分析技术进行铁矿石分析的文献共计101篇,其中熔融制样法文献78篇,粉末压片法文献11篇,能量色散仪器分析及野外现场应用文献12篇。首先介绍了铁矿石分析的基础条件:包括专著、标准物质、标准方法和综合性评述论文;然后采用表格方式对文献要点进行了介绍, 按熔融法、粉末压片法、能量色散多元素分析方法进行了重点评介;最后讨论了铁矿石分析中常遇到的粒度、矿物效应,制样方法选择和内标的应用等实际问题。对XRF在铁矿石分析中的某些重要问题进行了探讨,并对XRF分析铁矿石的应用前景作了展望。文献表明:XRF技术已经成为铁矿石主、次量元素分析最重要的分析方法之一。全篇引文151篇。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种组分

  袁润蕾, 于亚辉, 刘军, 王琳, 陈浩凤, 韩志轩

  冶金分析. 2019, 39(11): 50-56.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010798

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  为满足土地质量调查的需求,实现土壤中多组分的同时消解及准确测定,提高大批量样品的分析效率,建立了土壤样品经高压密闭消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn的方法。通过对消解体系、酸用量、消解温度等方面的考察,确定最佳实验条件;并对待测液中共存元素Al、Fe的干扰进行探讨,两者均不干扰测定。各组分校准曲线线性相关系数均大于0.999;检出限为0.01~10μg/g。实验方法用于测定土壤标准样品GBW07385、GBW07386、GBW07388中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~4.3%,相对误差RE为-4.0%~4.6%。采用实验方法对土壤实际样品中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn进行测定,结果的RSD(n=6)为1.2%~4.6%;并与地矿行业标准方法DZ/T 0279.2—2016测定结果进行比对,测得结果基本一致。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

  冯宗平

  冶金分析. 2019, 39(11): 57-62.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010674

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  准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。
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  聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯的制备及其对活性艳红X-3B的吸附

  常会, 范文娟

  冶金分析. 2019, 39(11): 63-68.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010816

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  使用改性hummers法制备出氧化石墨烯(GO),通过水热法在GO上生长磁性CoFe₂O₄,再使用聚乙烯亚胺(PEI)进行氨基改性,制备出聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯(PEI-MGO)。使用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对PEI-MGO的结构和微观形貌进行表征。结果表明:纳米级尖晶石相CoFe₂O₄均匀分散于GO上,且氨基改性成功。探讨了PEI-MGO对水体中活性艳红X-3B的吸附性能。结果表明:在活性艳红X-3B初始质量浓度为150mg/L、体积为100mL、吸附剂质量为0.04g、pH值为1、吸附时间为60min时达到平衡,平衡吸附量为361.15mg/g。PEI-MGO对活性艳红X-3B的饱和吸附量为470.58mg/g。磁分离和磁回收研究表明,PEI-MGO能快速从水体中分离,回收率为98.6%。
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  5083铝合金焊接管表面裂纹产生原因分析

  陈勇, 张庆春, 吕宏光, 史盈鸽, 于帅帅, 范赵斌

  冶金分析. 2019, 39(11): 69-73.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010688

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  5083铝合金具有优良的焊接性能和良好的抗蚀性能,在能源、化工等领域被广泛应用。针对5083铝合金焊接管表面产生裂纹,使用理化检测、扫描电镜、能谱检测、金相显微等技术手段对试样的化学成分、力学性能以及金相组织进行综合分析,发现在试样母材组织和裂纹处存在大量C、Cl、Si、S、O等非金属夹杂。铝合金焊接过程中存在焊接热影响,会导致铝合金焊缝附近存在较大的内应力。结果表明,焊接过程中焊接应力的存在和材料组织中存在大量的非金属夹杂是裂纹产生的根本原因。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级铁铬铝合金中10种杂质元素

  杨平, 邓传东, 孙琳, 盛红伍, 安身平

  冶金分析. 2019, 39(11): 74-78.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010648

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  核级铁铬铝合金是非常重要的包壳材料,杂质元素含量对其性质有着十分重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用硝酸-盐酸混合酸溶解,再加氢氟酸使样品完全溶解。选择Mn 257.610nm、Mo 204.598nm、Nb 295.088nm、Ni 231.604nm、Si 212.412nm、Ta 269.452nm、Ti 334.941nm、V 310.230nm、Y 371.030nm、Zr 327.305nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级FeCrAl合金中Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Y、Zr等10种杂质元素含量的方法。各元素在线性范围内,校准曲线线性相关系数均不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.30~31μg/g。按照实验方法测定核级FeCrAl合金中10种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~4.5%,加标回收率为95%~105%。
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  标准加入-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑铍芯块中铁镁锰铅铝

  王志萍, 殷艺丹

  冶金分析. 2019, 39(11): 79-83.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010687

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  在锑铍芯块中,锑的质量分数为80%左右,铍的质量分数为20%左右。铍的存在会干扰电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁、镁、锰、铅、铝,另外锑的水解也会影响测定。试验使用盐酸、硝酸和酒石酸处理样品,选择Fe 240.488nm、Mg 285.213nm、Mn 259.373nm、Pb 182.205nm、Al 308.215nm作为分析谱线,采用标准加入法(MSA)绘制校准曲线可消除铍、锑基体效应的影响,酒石酸也可完全抑制锑的水解,使用ICP-AES测定铁、镁、锰、铅、铝,从而建立了锑铍芯块中铁、镁、锰、铅、铝等杂质元素的分析方法。各元素在10~400μg/g范围内,校准曲线的线性相关系数均大于0.9998;方法中各元素的检出限为0.48~3.6μg/g。实验方法用于测定2个铍锑芯块样品中铁、铅、镁、锰、铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.1%~4.9%。按照实验方法和其他方法(铁、铅、镁、锰采用原子吸收光谱法,铝使用分光光度法)测定2个锑铍芯块样品中铁、铅、镁、锰、铝,测定结果相一致。
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  中厚板超声波探伤气泡和微裂纹缺陷的微观特征

  杨小军, 杨勇, 周凯, 欧勇

  冶金分析. 2019, 39(11): 84-88.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010669

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  为分析中厚板超声波探伤不合格原因,通常采取在探伤不合格位置取金相试样或Z向断口试样,利用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)等对引起探伤不合格的缺陷进行微观分析,以确认缺陷的类型及来源。但是对其中的气泡类缺陷,由于其通常距表面很近,不易获得缺陷处的Z向断口试样,而金相试样获得的微观特征与微裂纹缺陷具有相似性,影响了缺陷类型的判断。为了更好地区分这两种缺陷,通过焊接加长试样获得气泡缺陷的Z向断口试样,并详细分析了气泡缺陷和微裂纹缺陷在金相试样和Z向断口试样上的微观特征。结果显示两种缺陷在金相试样上均显示为线状微裂纹形貌;而在Z向断口上则存在显著区别,气泡缺陷在断口上显示出光滑的气泡壁形貌,气泡壁存在细小的Nb、Ti复合第二相析出颗粒;而微裂纹缺陷在断口上表现为白点形貌,且存在MnS夹杂及大颗粒的Nb、Ti的复合析出物。