1989年, 第9卷, 第3期　刊出日期：1989-06-30

  

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研究报告与工作简报
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  硫化矿氧化率测定问题的研究 Ⅰ.硫化锌矿中氧化锌的分离测定

  黄宝贵, 叶先伟

  冶金分析. 1989, 9(3): 1-4.

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  本文研究了硫化锌矿中氧化锌的分离测定方法。已经证明,盐酸羟胺溶液对含锌氧化物有较好的浸取效果(浸取率>99％),且又能抑制硫化矿的溶解,故推荐其作为分离测定氧化锌的选择性溶剂。
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  对氯偶氮氯膦光度法测定钢铁中的稀土总量

  潘教麦, 杨茹, 徐钟隽

  冶金分析. 1989, 9(3): 5-8.

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  本文详细研究了对氯偶氮氯膦用作稀土总量显色剂的条件,利用反应酸度的选择,显色时间的控制以及吸收光谱等吸收点的选用,使各单一稀土的吸光度尽量接近,这样可避免因稀土配分的不同而带来的误差。该试剂用于钢铁中稀土总量的测定得到满意结果。
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  Co(Ⅱ)—双硫腙—CCl_4萃取分光光度法测定钢铁中微量铜

  张来之, 于瑞珠, 刘洪才, 王佃贵

  冶金分析. 1989, 9(3): 8-11.

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  在近中性溶液中,用Co(Ⅱ)—双硫腙—CCl_4萃取含铜溶液时,Cu(Ⅱ)定量(?)代(?)出Co(Ⅱ)(?)双硫腙中的Co(Ⅱ),形成在435nm处具有最大吸收的Cu(Ⅱ)一双硫腙络合物,其表观摩尔吸光系数为1.25(?)~4。当有大量NaF存在时,方法不仅克服了钴镍的干扰,还消除了基本铁对测定铜的影响。一般存在于钢铁中的合金元素不干扰测定。方法简便、快速。
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  4-(2-噻唑偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量钴

  张光, 韩权

  冶金分析. 1989, 9(3): 11-14.

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  本文对新试剂4-(2-噻唑偶氮)-1，3-二氨基苯与钴（Ⅱ）显色反应的适宜条件进行了系统研究。结果表明，在pH7.5~10范围内，试剂与钴（Ⅱ）能定量显色，显色提高酸度至1.2M高氯酸溶液，测得配合物的最大吸收位于582nm,表观摩尔吸光系数eaat=8.84×10~4。钴（Ⅱ）的浓度在0~15ug/25ml范围内符合比尔定律。定法灵敏度高，选择性好，用于维生素B_(12)、含钴分子筛、铝合金及金川矿样中钴的测定，结果满意。
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  9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮—钼—CTMAB三元络合物显色反应的研究及应用

  谢能詠, 陈如安, 高登云

  冶金分析. 1989, 9(3): 14-17.

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  本文研究了9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(简称DBSF)—钼—CTMAB显色反应的主要条件,它是一种新的三元络合物体系,λmax在527nm,但试剂λmax为467nm,对比度为60nm,ε=1.44×10~5。荧光酮类显色剂与金属离子的反应大多数是在弱骏(或弱碱)液中进行,但与钼可在强酸介质中显色,选择性好,可不必分离,加入抗坏血酸掩蔽大量的铁,测定合金钢中的钼,获得了很满意的结果。
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  铜及铜合金中微量锡的测定

  朱利亚, 吴瑞林

  冶金分析. 1989, 9(3): 17-20.

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  本文对锡—p-NPF—CTMAB体系在0.3～1.1N硫酸介质中和酒石酸—柠檬酸、抗坏血酸、草酸存在下,进行了系统的实验研究,拟定了测定锡的方法。此方法显色快、稳定,选择性高,重现性好,操作简便。可直接测定铜及铜合金中微量锡,结果令人满意。
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  Ga(Ⅲ)—o-NPF—F~-—CTMAB四元显色体系及其分析应用的研究

  夏心龙, 邵光玓, 陈华序

  冶金分析. 1989, 9(3): 20-23.

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  研究了镓(Ⅲ)—邻硝基苯基荧光酮—X—表面活性剂四元显色配合物的形成条件及分析特性,并用于矿石中痕量镓的测定,结果满意。
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  工具钢的X射线荧光光谱分析

  谢荣厚, 刘云, 陆金生

  冶金分析. 1989, 9(3): 23-25.

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  工具钢XRF分析的主要问题是谱线干扰和基体元素的影响。经扣除谱线重叠和数学校正基体元素后,钨(17％)的相对标准偏差为0.132％,硫和磷的检出限分别为4和2ppm,因此本方法完全适用于科研和生产的控制分析。
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  固体进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定镍基高温合金中微量铋

  罗川, 赵世荣, 洪志明

  冶金分析. 1989, 9(3): 26-29.

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  本文介绍一个测定镍基合金中鉍的快速简单的方法。它基于固体进样石墨炉原子吸收光谱法。含0.5ppm铋试样的15次测定结果的相对标准偏差约7.5％。四种合金的分析结果分别与它们的对照结果吻合。
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  碳钢及低合金钢中磷和硅的流动注射联合测定

  沈济华, 苗风琴

  冶金分析. 1989, 9(3): 30-33.

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  该方法以钼蓝法为基础,在试样溶解后,用NH4F处理,消除了钼酸铁的干扰,实现了钢中磷和硅的流动注射分析。分析方法均以试样溶液为载流,汇入含钼酸铵的溶液,形成杂多酸,然后,定量注入还原剂,形成钼蓝后进行测定。方法简便、快速,适用于碳钢及低合金钢的成批分析。
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  环境水样中微量酚的气相色谱法测定

  王平果

  冶金分析. 1989, 9(3): 34-36.

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  在一定酸度条件下,以NaCl或KCl为盐析剂,用CHCl_3萃取酚与有机酸分离,然后以NaOH反萃取酚使与其他有机物质分离,并在CHCl_3液中以气相色谱火焰离子化电检测器(FID)测定之。该法较4-氨基安替比林比色法精确,不受酚的取代位影响;不仅可测总酚含量,而且可测定其中单个酚。
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  TIAB的合成及其对铋分析性能的研究

  赵建华, 赵国丽, 潘教麦

  冶金分析. 1989, 9(3): 37-38.

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  TIAB(2,3,4-三羟基-4′-碘-偶氮苯是对铋的灵敏显色剂,在国内尚未有过报导。我们合成了TIAB,并试验了各种表面活性剂存在下该试剂与铋的显色反应。发现TIAB在Triton X-100存在下与铋的显色反应灵敏度较高,且大量铜不影响,用于铜合金中铋的测定获得了满意的结果。
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  高速钢中钨锰铬钒钼五元素的连续系统测定

  缪金章

  冶金分析. 1989, 9(3): 38-39.

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  高速钢中锰铬钒的联合测定报道很多。对主量元素钨的测定通常采用光度法,该法虽然灵敏,但分析步骤繁杂,而且测得结果并不理想。容量法测钨的关键在于由黑色的碳化钨氧化成金黄色的钨酸完全与否。通过实验证明,加入固体氟化钠可消除硅的干扰,加入高氯酸可与硝酸共同完成氧化钨的
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  合金钢中钼的示差高速比色法

  汤仲禧

  冶金分析. 1989, 9(3): 39-40.

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  硫氰酸络合物比色法测定钼的方法,早在卅多年前就在国内外得到广泛的应用。但是,由于该络合物的形成特性,选择适宜的测定条件颇为重要。本文试验了用该络合物测定合金钢中含钼量为0.5～5％示差高速比色法的测定条件,从而拟定了炉前高速比色法。
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  荧光光度法同时测定痕量铕和铽

  杨景和, 朱贵云, 赵文芳

  冶金分析. 1989, 9(3): 41-42.

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  利用稀土—六氟乙酰丙酮(HFA)—三辛基氧化膦(TOPO)荧光萃取体系,测定稀土金属离子已为文献所报道。但该法操作麻烦,且使用大量有毒溶剂。本文利用Triton X-100对上述体系的增溶和增敏作用,同时测定了铕和铽。结果表明,Eu~(3+)和Tb~(3+)在1.0×10~(-9)～5.0×10~(-7)M范围内遵守比尔定律,检出限达到10~(-10)M数量级。该法
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  微量铜的流动注射光度分析法

  陈兴国, 刘满仓, 胡之德

  冶金分析. 1989, 9(3): 42-43.

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  N,N-二2(2-羟基-5-磺基苯)-C-氰基甲(月替)(DSPCF)是选择性测定铌的良好试剂,但用该试剂作显色剂测定铜的方法尚未见报导。实验表明,DSPCF可与铜生成溶于水的蓝色络合物,该络合物的络合比Cu(Ⅱ):
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  催化光度法测定痕量金

  王国忠, 房桂田, 李应连, 张向东, 陈元荣

  冶金分析. 1989, 9(3): 44-45.

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  本文是应用日立220A型双光束分光光度计的先进性能,在资料的基础上开展的某些新的研究成果。本法检出限1ng,测定范围2～300ng/12ml。称样20g或10g,高含量样品抽滤后分液比率以1/10计,可测试样中0.2～600ppb的金。
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  8-巯基喹啉—聚氨酯泡沫塑料分离富集原子吸收光谱法测定水中微量锌

  胡秀英, 沈伟, 路柄仁, 戴明德

  冶金分析. 1989, 9(3): 45-47.

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  自来水中锌含量低,直接用AAS方法测定有困难,需要预先分离富集。近年来泡沫塑料用于分离富集微量元素的研究有不少报导。 本文研究了用负载上8-巯基喹啉的聚氨酯泡沫塑料(PF)分离富集水中微量锌,并用原子吸收光谱法测定其含量。我们分别对吸
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  钢中微量锶的极谱法测定

  苏家振, 李刚

  冶金分析. 1989, 9(3): 47-48.

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  钢中微量锶的测定,现有的方法是采用偶氮胂Ⅲ光度法,本文选择了四甲基碘化铵为支持电解质,示波极谱法测定较低浓度的锶,并应用于钢中微量锶的分析,取得了较好的效果。峰值电位:Ep=-2.15V(vs.SCE)。其检出限量为:0.5μg/ml,适用于测定钢中0.005～1％锶。
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  单扫示波极谱法直接测定纯铅中的痕量铋

  李益恒

  冶金分析. 1989, 9(3): 48-49.

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  测定纯铅中杂质铋的马钱子碱-碘化钾萃取标准比色法,手续繁琐,使用不便。2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)光度法也需经过萃取分离。我们在文献的基础上,利用EDTA消除基体铅和其它共存元素的影响,以铋-5-Br-PADAP配合物吸附波直接测定了纯铅中的铋。方法简便、灵敏、准确,相对标准偏差小于5％,铋的回收率为97～105％。 一、仪器和主要试剂
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  浓度梯度薄层色谱法分离钛铁合金中痕量铜

  靳新全, 张木兰, 吴风琴, 张玉香, 彭秀哲

  冶金分析. 1989, 9(3): 49-51.

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  关于浓度梯度薄层色谱法报导很少。本文采用此法对钛铁合金中痕量铜进行分离,在多种体系的分离过程中,选定了异丙醇—四氢呋喃—硝酸这个最佳体系。 一、试剂与仪器 Cu~(2+)标准溶液:分析纯Cu(NO_3)_2
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  黑钛石单矿物的制备与组成的确定

  徐素蕊, 郑震菲, 胡树芬

  冶金分析. 1989, 9(3): 51-52.

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  高钛渣为制备钛白的中间产品,其中黑钛石的组分与浸取钛白有直接关系,为了解其性能和作岩相观察及X射线衍射分析的参比标准,制备黑钛石单矿物有其重要意义。 从渣电阻炉所制得的高钛渣物相组成比较简单,仅为玻璃体与黑钛石两种,设法将玻璃体除去后即可获得黑钛石单矿物。
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  钛酸钙烧结物中游离氧化钙的测定

  孙嘉彦, 王琳明, 倪翠琴, 赵美云

  冶金分析. 1989, 9(3): 52-53.

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  华东师大合成了新型对钙灵敏的显色剂—间氯偶氮安替比林,文献已将其用于岩石矿物和水样中钙的测定。本文将其用于测定制造陶瓷电容用的钛酸钙烧结物中游离氧化钙,方法简单、快速,能满足生产要求。
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  常量铁测定方法的改进

  张大伦, 崔文香, 戴如生

  冶金分析. 1989, 9(3): 53-54.

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  常量铁的测定,目前采用SnCl_2—TiCl_3还原法,方法准确、可靠,并已列入国家标准。但此法仍有两个缺点:1.用二氯化锡还原时容易过量,难掌握;2.三氯化钛价格昂贵,操作较繁。本文针对上述缺点进行
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  炉前快速连续测定普碳钢、低合金钢中的硅和锰

  关耳

  冶金分析. 1989, 9(3): 54-54.

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  在炉前快速比色测定硅的钼蓝溶液中,加入硝酸银-硫酸-磷酸混合液,用过硫酸铵氧化,可以分光光度法测定锰。具体的操作步骤:称试样30mg于150ml锥形瓶中,加10ml硝酸(1+4),低温加热溶解后,加5ml 15％过硫酸铵,煮至冒大气泡,加5ml10％过氧化氢,又煮至冒大气泡,取下,加5ml碱性钼酸铵(100ml 5％钼酸铵溶液中含无水碳酸钠18g)溶液,置沸水中煮20秒,取下,加50ml 1％草酸溶液,摇匀,立即加入25ml 1.2％硫酸亚铁铵溶液,摇匀。
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  矿石中铅的络合滴定方法的改进

  葛禄生, 刘有林

  冶金分析. 1989, 9(3): 55-55.

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  用EDTA络合滴定法测定矿石中的铅时,使铅生成硫酸铅沉淀而与杂质分离,但其沉淀时间需2～4小时,否则不完全,结果偏低。本文通过试验,找到了一个快速沉淀硫酸铅的方法,即控制硫酸酸度在0.9～1.2M条件下,当硫酸铅沉淀温度下降至50～60
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  浊度法测定高含量的钡

  陈哲海

  冶金分析. 1989, 9(3): 55-55.

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  在冶金处理过程中,需要及时地测定钡的含量,唯有浊度法的速度尚可,但该法未见有成熟的资料,因而笔者对它进行了较详细地试验,找到了合适的分散剂及沉淀时的体积等条件,经与重量法对照,结果颇为满意。
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  硅酸盐中微量锡的示波极谱测定

  张宗久

  冶金分析. 1989, 9(3): 56-57.

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  在研究微量锡的测定时,我们发现,锡在硫酸—氯化钠底液中,有一个灵敏的导数极谱波。在规定条件下,波高与浓度成正比。该方法稳定,波形清晰,测定下限可达
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  矿物岩石中微量铂的极谱测定

  胡洪明, 段福森

  冶金分析. 1989, 9(3): 56-56.

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  针对具体任务的需要,在原较好的方法基础上再行验证和优选表明,微量铂的极谱测定体系中,不加氯化铵,而同时引入硫酸肼和柠檬酸三铵,会使灵敏度稍提高,波峰明晰且稳定,无空白值,线性关系好,大多数干扰元素的限量较高,结果稳定。
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  铝合金中硅、镁的联合测定

  周建华

  冶金分析. 1989, 9(3): 57-57.

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  现行铝合金中硅、镁的测定,由于需要分别取样制备母液比较费时。本文铝合金中镁的测定,采用测定硅的母液。该法通过在分析溶液中加入各种掩蔽剂,增加缓冲溶液用量,严格控制好溶液的pH值,在不分离干扰元素情况下,获得较好的测定效果。
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  利用废液处理电解阴极

  沈汝美

  冶金分析. 1989, 9(3): 57-57.

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  进行钢和合金中非金属夹杂物的氧化物分析时,多采用电解法。由于钢中氧化物含量极微,因此做一次分析需电解50g左右的样品,因而在不锈钢阴极上往往沉积大量铁和其它金属,每次电解后需用较稀的盐酸浸
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  分析室内的精度管理

  潘之平, 吴训谟

  冶金分析. 1989, 9(3): 58-61.

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  在分析质量管理体系中,运用数理统计原理,通过对分析数据的精度控制与精度评价,以达到确保分析质量,维护产品信誉,推动标准化作业为目的的精度管理方法,已经成为今日我们进行分析质量管理的中心工作。
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  碳硫分析专用助熔剂的应用

  方少垣

  冶金分析. 1989, 9(3): 62-62.

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  七十年代以后,冶金分析燃烧法测定金属及非金属中碳、硫元素时,广泛采用高频感应炉为热源燃烧样品。为使样品中碳,硫充分氧化,除样品本身材质有关外,还需要添加一些辅助加速剂,即通常所谓的助熔剂,如钨粒、纯铁、锡、铜等。而其中大量使用的为钨粒。
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  乙炔净化剂

  不详

  冶金分析. 1989, 9(3): 63-63.

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  市售瓶装溶解乙炔的磷化氢、硫化氢含量较高,不能满足原子吸收光谱仪的使用要求。现我处已研制成功乙炔净化剂效果良好,能反复长期使用,价格合理。如蒙惠顾,还可提供净化装置及使用说明。