1990年, 第10卷, 第1期　刊出日期：1990-02-28

  

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研究报告与工作简报
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  必不可少的质量保证体系

  那宝魁

  冶金分析. 1990, 10(1): 1-2.

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  这是本文作者在89年底召开的冶金分析和物理测试情报网工作会议的讲话要点,讲话较全面地分析了冶金工业发展形势以及分析测试工作发展趋向,同时指出了理化测试技术,在扩大冶金产品品种和提高冶金产品质量所起的作用,提出了情报网和《冶金分析》、《物理测试》两个技术期刊在组织技术攻关、技术交流、人员培训、标准制修订等方面与冶金工业发展的关系和联系,这对我们今后开展工作无疑起到了推动和指导作用—
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  显色剂专栏

  潘教麦

  冶金分析. 1990, 10(1): 2-2.

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  本刊从这一期起,将陆续介绍中国人民解放军第9759工厂化学试剂研究所最新研制成功的显色剂,以使读者对这些新显色剂的性质、用途有所了解并可进行选购。我们也十分欢迎其它研制显色剂的单位在本刊上介绍您们的产品,共同为分析化学事业作出贡献。
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  镁(Ⅱ)—铬蓝黑R配合物电化学行为的研究和分析应用

  贾云海, 张月霞, 马玉霜

  冶金分析. 1990, 10(1): 3-7.

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  在含三乙醇胺、酒石酸钠的氢氧化钠溶液(pH 12.5)中,镁(Ⅱ)与铬蓝黑R(简钧EBBR)在-0.98V(对SCE)处有一灵敏、对称的示波极谱电流,镁(Ⅱ)浓度在1.7×10~(-7)～2.5×10~(-5)mol/L和峰高成正比,检出限5.5×10~(-8)mol/LMg(Ⅱ)。配合物至少稳定12小时。方法可用于纯镍和镍基高温合金中微量镁的测定。文中研究了其配合比、电流特性及电极反应的可逆性,计算了其条件稳定常数(β)、电子转移数(n)及其系数(α),还讨论试剂结构对其镁(Ⅱ)配合物电活性的影响。
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  α,β,γ,δ-四(4-三甲胺基苯)卟啉高灵敏度测定铜的荧光光度法研究及其应用

  崔万苍, 梁兰芳, 史慧明

  冶金分析. 1990, 10(1): 7-11.

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  本文提出了以荧光熄灭法用T(4-TMAP)P测定Cu(Ⅱ)的方法,灵敏度高,可测至0.002μg/mlCu(Ⅱ),选择性亦较好,而且简便快速。本文测定了T(4-TMAP)P的一级和二级酸离解常数。应用本法测定了自来水、湖水、铝合金等样品中铜的含量,准确度和精密度都令人满意。
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  吸附伏安法测定铝合金中的痕量镓

  王丽增, 林清居, 陈荣礼, 温世祺

  冶金分析. 1990, 10(1): 11-13.

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  本文报导了在0.3mol/L的HAc—NaAc(pH4.3),苯邻三酚红(PR)4.0×10~(-6)mol/L及十二烷基磺酸钠(SDS)1.0×10~(-6)mol/L的底液中,镓—PR形成—稳定的配合物,还原峰电位-0.89V(对SCE)。预富集60秒镓浓度在1.0×10~(-9)～4.0×10~(-7)mol/L范围内与配合物导数峰高成良好的线性关系。富集90秒检测下限为8.0×10~(-10)mol/L。讨论了其他痕量金属和表面活性剂的干扰,并确定镓与邻苯三酚红络合比为1∶1,可用于铝合金中镓的测
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  阳极溶出伏安法测定钼

  王世信, 张小玲

  冶金分析. 1990, 10(1): 13-16.

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  在氨基吡啉、硫氰酸盐溶液中,以玻璃炭电极为工作电极,阳极溶出伏安法测定钼(Ⅵ)并对富集和溶出的实验条件,方法的精密度、回收率及共存元素的干扰进行了探讨。
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  双波长分光光度法同时测定铝合金中铜和铁

  陈亚华, 刘一真

  冶金分析. 1990, 10(1): 17-19.

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  本文介绍在pH3～4.5 HAc-NaAc介质中利用铜和铁与5-Br-PADAP形成有色络合物,可直接进行双波长分光光度法同时测定,并成功地应用于铝合金中。
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  Sm—Tb—TTA—TOPO—TritonX-100荧光体系中Sm的测定

  朱贵云, 杨景和, 姜玮, 尹承华

  冶金分析. 1990, 10(1): 20-23.

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  本文研究了Sm—Tb—TTA—TOPO—TritonX-100荧光体系,拟订了最佳条件,并应用于混合稀中痕量钐的测定。
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  微量钯的直接和流动注射分光光度法

  陈兴国, 王文成, 胡之德

  冶金分析. 1990, 10(1): 23-26.

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  本文研究了对硝基偶氮氯膦(CPA-PN)与Pd(Ⅱ)在H_2SO_4介质中的显色反应,建立了测定微量钯的直接和流动注射光度分析的新方法。该法简便,快速,选择性好,可不经分离直接测定二次阳极泥、氯化渣和铂钯精矿中的钯。
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  钛(Ⅳ)—3,5-二溴-PADAP—盐酸羟胺—氯乙酸体系光度法测定钢中钛

  薛月霞, 姚家瑜

  冶金分析. 1990, 10(1): 26-28.

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  用钛(Ⅳ)—3,5-二澳-PADAP—盐酸羟胺—氯乙酸体系测定钛,配合物的最大吸收为598nm,ε=8.41×10~4,钛量在0～18μg/25ml范围内符合比尔定律,本法适用于不含锆、钴的高低合金钢。
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  溶液中锑铁物相分析的研究

  周宗侯, 廖星

  冶金分析. 1990, 10(1): 29-32.

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  本文对溶液中Sb(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的测定作了研究。
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  锰矿化学物相分析方法的研究Ⅱ.三价和四价锰矿物的测定

  刘万昌

  冶金分析. 1990, 10(1): 32-35.

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  本文报导用硫磷混酸(1+1)在100℃水浴上加热能使Mn_2O_3和Mn_3O_4溶解,而MnO_2的溶解率却很小,据此建立了一个分别测定这些锰矿物的新方法。
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  钒钛高炉渣中碳化钛测定方法的研究

  徐本平, 苑广智, 黎明, 雷清如, 游波

  冶金分析. 1990, 10(1): 35-37.

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  本文对钒钛高炉渣中碳化钛的测定方法进行了探讨和研究。先用H_2SO_4+HF漫取,破坏钙钛矿、钛铁矿、黑钛石等钛化物使其与碳化钛等分离;再用HCl+KClO_3破坏碳化物使其与氮化钛、金红石等分离。分离后的滤液,用二安替比林甲烷分光光度法测定钛,换算为碳化钛的含量。根据岩相鉴定,拟定的方法是可靠的,操作简便,符合工艺流程规律的要求。
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  铝锂合金中痕量钾钠的原子吸收光谱测定

  汪瑞华, 潘傥

  冶金分析. 1990, 10(1): 37-40.

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  本文提出了原子吸收光谱测定铝锂合金中痕量钾钠的方法。优化了原子吸收测量条件,选择了电离抑制剂,研究了共存元素对测定的影响。其特征浓度和检出限为,K:0.012μg/ml 1％,0.0006μg/ml;Na:0.007μg/ml 1％,0.00012μg/ml,本法不仅简便、快速、灵敏、准确,而且还能同时测定Fe、Cu、Zn、Mn、Mg等元素。
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  炼钢炉内取样测温定氧同步方法研究及应用

  邢华宝

  冶金分析. 1990, 10(1): 40-44.

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  本试验研究用自行研制的炉内采样器与测温定氧枪并联同步的方法,对炼钢过程炉内钢液进行取样,分析全氧和碳,同时测定溶解氧和温度。其结果经回归运算,找出了20号钢熔炼过程中溶解氧、全氧、温度、碳之间的平衡方程式,达到了通过利用测定氧的结果来预测控制钢液中全氧量、碳量的目的。
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  铌和钽的分光光度及荧光光度分析近况

  罗宗铭

  冶金分析. 1990, 10(1): 44-50.

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  本文介绍最近三年来铌和钽的分光光度及荧光光度分析的进展情况并提供70篇文献供参阅。
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  火焰原子吸收法测定金及含金岩样的分解

  王子玉, 刘春艳

  冶金分析. 1990, 10(1): 50-52.

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  在金的湿法分析中,以泡沫塑料分离富集,硫脲液解脱,火焰原子吸收法测定最为快速、简便、准确。本文在文献[1]基础上以0.2g聚氨酯泡沫塑料吸附,1％硫脲液解脱,火焰原子吸收法测定,试验表明对高含量金的回收率在99～101％之间。将吸附金的泡塑灰化,以王水溶解灰化物并定容成2.0～3.0ml喷雾,记录仪记录峰高值,可检测ppb级痕量金,结果良好。 另外样品的焙烧和分解,是测定金之关
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  火焰原子吸收法测定钛合金中的钯

  董天祥

  冶金分析. 1990, 10(1): 52-53.

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  钛合金中加入钯,可以增强钛合金在高温下抗腐蚀性能。测定钛合金中钯常用分光光度法,其方法一般都要溶剂萃取,操作繁琐费时。本文提出在HCl—HBF_4介质中直接测定钛合金钯的原子吸收法。试验研究了HCl、HBF_4用量、基体钛和共存元素对测定的影响。经过加入回收与样品对照分析表明,本法迅速简便,准确可靠,适于推广使用。
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  原子吸收光谱法同时测定三氧化钨中微量钴、镍和铜

  晋勇

  冶金分析. 1990, 10(1): 53-54.

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  原子吸收光谱法测定钴、镍和铜具有简便、快速、准确等优点。但对于钨制品中钴、镍和铜的原子吸收法测定,由于基体钨产生严重的负干扰而使其应用受到限制。本文建立了一种同时测定三氧化钨中微量钻、镍和铜灵敏而简便的方法。采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为沉淀富集剂,在pH10的氨性缓冲溶液中,Co、Ni、Cu能被PAN定量沉淀而与基体钨分离。应用本法测定三氧化钨中0.000x～0.0x％Co、Ni、Cu,结果令人满意。
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  国家级冶金光谱标准物质的研制

  谢文礼

  冶金分析. 1990, 10(1): 54-56.

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  我国冶金光谱标准物质的研制已有20多年历史,研制的品种较多,但到目前为止,国家级的光谱标样只有我厂研制的高合金钢(Cr13)、不锈钢(1Cr18Ni9Ti)和本钢一厂的低合金钢。因此远远满足不了科研和生产的需要,任务要求我们研制出更多的国
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  钢中固溶稀土的分离与分析方法

  朱惠兰

  冶金分析. 1990, 10(1): 56-57.

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  本文采用电化学及化学法,探讨了影响定量提取稀土化合物和分离固溶稀土量的各种因素,如电解液、电解温度等。应用磺胺偶氮氯膦直接光度法测定稀土,对方法的准确度进行了检验。 一、实验及操作方法 为确定钢中固溶稀土是否存在?对电解液、电解温度等主要条件进行了选择实验。
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  发射光谱法测定纯铑中铂

  王云明

  冶金分析. 1990, 10(1): 57-58.

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  纯铑的化学预处理困难且繁琐,故纯铑中铂等杂质的分析目前多采用发射光谱标准方法。当铑中镍量稍高时,用此法会产生铂的分析结果偏高多倍的现象。故本文通过试验查找原因,参考并利用有关资料,另选适宜的分析线对,准确完成纯铑中铂的测定。
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  流动注射胶束增溶分光光度法测定微量锡

  杨建男, 刘刚, 姜玉芬

  冶金分析. 1990, 10(1): 58-60.

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  流动注射分析是近年发展的快速分析方法,本文根据在酸性介质中,当有非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在 时,苯基荧光酮(PF)与Sn(Ⅳ)生成可溶于水的三元络合物这一特点,拟定了微量锡的流动注射分光光度测定方法。方法的
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  离子交换分离分光光度法测定纯铬、镍、锰中痕量铌

  刘庆才

  冶金分析. 1990, 10(1): 60-61.

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  材料要求检测纯Cr、Ni、Mn中的ppmNb,由于Ni、Mn草酸盐溶解度低,在柱上易产生沉淀而妨碍Nb的交换分离。本文在文献[1]基础上,通过提高HCl浓度以控制H_2C_2O_4离解度,从而影响Ni、Mn草酸络合物的形成,较好地解决了沉淀问题,使ppm的Nb从1g基体中可定量富集分离。回收率高,方法可靠。
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  比重法测定黄金首饰中金的含量

  陈启定, 张润柏

  冶金分析. 1990, 10(1): 62-62.

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  黄金为贵金属,用化学分析法测定含金量,虽然准确度高,但用于黄金首饰的含金量检定似无实用价值。 利用黄金比重大大高于其他金属这一特点,通过测定比重再计算含金量,方法简单实用,能满足日常检定需要。 一、测定方法 将待测试样用丙酮或乙醚洗净,干燥后在分析天平上准确称重至0.1mg,记下重量