2007年, 第27卷, 第12期　刊出日期：2007-12-30

  

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研究报告与工作简报
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  微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄铁矿中重金属元素

  齐剑英, 李祥平, 王春林, 刘娟, 陈永亨, 常向阳, 吴颖娟, 张平,

  冶金分析. 2007, 27(12): 1-6.

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  报道了采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定云浮黄铁矿中钒、铬、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅等16种重金属元素。重点研究了消解体系以及影响测定的因素,包括多原子离子干扰和样品的基体干扰。研究表明:选用HNO3-H2O2作为消解体系,消化效果较好。在动态反应池内引入NH3,可有效消除多原子离子干扰;样品中基体的盐度小于2.0g/L和基体铁的浓度小于1.0g/L时,不影响测定结果;采用基体稀释与内标法联用的方式克服基体效应所带来的干扰。该方法的检出限在0.008～0
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  过渡金属离子荧光探针——2,6-二氨基吡啶的研究

  周艳梅, 高爱舫,

  冶金分析. 2007, 27(12): 7-10.

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  研究了2,6-二氨基吡啶(DAPD)与金属离子作用前后的荧光光谱和吸收光谱。结果表明,在加入过渡金属离子后,其发射光谱和吸收光谱产生红移,且光谱强度随金属离子浓度的加大而增强;但加入K+,Na+,Mg2+,Ca2+,Pd2+等金属离子后,DAPD无响应。根据Irving-Williams顺序,以过渡金属中络合能力较强的Cu2+为代表,考察了其对DAPD吸收光谱及荧光光谱的影响。Cu2+浓度在2.5×10-7～3.5×10-6mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,求算出DAPD与Cu2+的结合比为2∶1。比
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  微波消解技术应用于难分解贵金属化合物的分析

  朱利亚, 赵忆宁, 赵辉, 杨光宇, 黄章杰, 陈云江, 朱武勋, 刘云杰,

  冶金分析. 2007, 27(12): 11-16.

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  提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法。比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照。结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优
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  电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中痕量磷

  陈玉红, 刘正, 王海舟,

  冶金分析. 2007, 27(12): 17-20.

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  由于磷存在较严重的多原子离子干扰,使电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钢铁及其合金中痕量磷时受到较大限制。本文采用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术,在池内引入惰性气体氦气,通过能量歧视效应来选择分离多原子干扰离子与待测离子,较好地消除了干扰。对相关分析条件进行了全面优化,采用基体匹配并以铑为内标消除基体效应的影响,可实现对钢铁及合金中含量为μg/g级痕量磷的测定。对于浓度范围为0～100ng/mL的磷,工作曲线的相关系数为0.9996,方法检出限为0.31μg/g(3δ,n=11)。该方法应用于钢
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  离子液体在分析化学中的应用进展

  王良, 闫永胜, 侯延民, 李华明, 朱文帅,

  冶金分析. 2007, 27(12): 21-27.

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  离子液体是由一种特定阳离子和阴离子构成且在室温或近于室温下呈液态的熔盐体系。其主要特点是几乎没有蒸汽压,低熔点、高稳定性、电化学窗口大、酸性可调及良好的溶解度,能够溶解许多有机物和无机物,特别是离子液体的物化性能取决于阴阳离子的构成和配对,被称为"可设计的溶剂"。本文综述了离子液体在萃取分离、色谱分离和毛细管电泳等方面的应用进展,并对其发展前景进行了展望。作为一类安全稳定、环境友好的新型介质,离子液体在绿色化学中显示出巨大的潜力和应用前景,已成为催化化学、有机合成、电化学等领域近年来的研究热点。
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法分析垃圾焚烧飞灰中重金属元素

  薛军, 王伟, 汪群慧,

  冶金分析. 2007, 27(12): 28-31.

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  应用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定垃圾焚烧飞灰中的Cd,Cr,Cu,Mn,Ni,Pb,Zn等7种重金属元素。考察了飞灰的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl-HF-H3BO3混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到20min。选择合适的分析谱线,试液直接用ICP-AES同时测定上述7种重金属元素,所得各元素的线性关系良好,相关系数均大于0.9990,方法的检出限在0.0005～0.008μg/mL之间。所建立的方法应用于垃圾焚烧飞灰中痕量重金属元素的测定,回收
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  对乙酰基偶氮氯膦褪色光度法测定粉煤灰中微量铈(Ⅳ)

  罗道成, 刘俊峰,

  冶金分析. 2007, 27(12): 32-34.

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  研究了在1.0mol/LH2SO4介质中,Ce(Ⅳ)氧化对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)的褪色反应,加入TritonX-100可提高反应的灵敏度,褪色程度与Ce(Ⅳ)量线性相关,据此建立了一种测定微量Ce(Ⅳ)的新分光光度法。结果表明,体系的最大吸收波长为535nm,表观摩尔吸光系数为9.37×104L.mol-1.cm-1。Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～1000μg/L范围内呈线性关系。讨论了反应介质、温度、时间、试剂用量及共存离子干扰等对反应的影响。本法结合PMBP-苯萃取分离,应用于粉煤灰中微量铈的测定,
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  甲基异丁基甲酮萃取磷钼杂多酸-钼火焰原子吸收光谱法间接测定钢中磷

  陆建平, 彭剑, 石建荣, 马柳军, 黄小凤,

  冶金分析. 2007, 27(12): 35-38.

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  在0.01～1.0mol/L的盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,用甲基异丁基甲酮萃取,以火焰原子吸收光谱法测定磷钼杂多酸中的钼,据此建立了一种间接测定钢中微量磷的新方法。选择溶解体系为王水+HF+H2O2;萃取条件为:5.0mL的甲基异丁基酮,振荡时间为3min,2.0mL20g/L钼酸铵溶液。当磷的含量在0.04～1.00mg/L范围内时,吸光度与浓度呈良好的线性关系;方法的检出限为0.015mg/L。对钢标准样品中微量磷的测定,结果与认定值相符,RSD为0.7%～4.8%。
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  间羧基偶氮安替比林分光光度法测定合金中微量铜

  潘振声, 沈铭能, 潘教麦,

  冶金分析. 2007, 27(12): 39-42.

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  研究了新显色剂间羧基偶氮安替比林与铜的显色反应及其在合金中的应用。在0.04～0.16mol/L的乙酸介质中,显色剂与铜形成蓝色的络合物,该络合物的最大吸收波长为640nm。铜的质量浓度在0～0.6μg/mL范围内遵循比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=2.92×104L.mol-1.cm-1。在常温下,显色反应立即完成,络合物可稳定24h。实验表明,该显色体系有较好的选择性,对一些常见金属离子,如镁、镍、钴、铝、锌有较高的允许量,可不经分离直接用于铝合金和锌合金中铜的测定,测定结果与认定值相吻合,相对标准偏差
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁合金中铅锡铋

  唐华应, 方艳, 刘惠丽, 张映霞,

  冶金分析. 2007, 27(12): 43-45.

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  研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁中铅、锡、铋含量的分析方法。试样经草酸-过氧化氢分解后,在pH≥9的氨性条件下,铅、锡、铋生成沉淀与钨分离。经两次氨水沉淀分离后,试液中钨的质量分数小于0.7%。采用背景校正方式可以消除少量钨的谱线干扰;铁对铅、锡信号有抑制作用,用基体匹配方法克服。该法加标回收率在96%～102%之间,相对标准偏差(n=11)为1.3%～5.5%。
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  碳酸钙和氢氧化铁共沉淀脱除碱性蚀刻液中铅砷

  徐红波, 孙挺, 姜效军,

  冶金分析. 2007, 27(12): 46-49.

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  研究了利用新生成的CaCO3和Fe(OH)3的协同作用,共沉淀分离富集碱性废蚀刻液中铅和砷的方法。共沉淀受体系温度、酸度及沉淀剂用量的影响,正交试验优化结果表明:1L废液在40℃、pH8.0、CaCl2和Na2CO3加入量各10.0g、FeCl3.6H2O加入量为2.3g条件下,铅、砷脱除率分别达到92.4%和94.6%。用脱除铅砷后的碱性废蚀刻液和HCl合成碱式氯化铜晶体,其铅含量由原来的118.44mg/kg降低到7.35mg/kg,砷含量由32.47mg/kg降低到3.54mg/kg,方法可达到脱除
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  鲁米诺-H_2O_2-Fe(Ⅱ)化学发光体系的研究与应用

  王婷, 熊玉宝, 高小红, 刘洪敏,

  冶金分析. 2007, 27(12): 50-53.

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  基于微乳液有增稳、增敏、增溶等作用,建立了微乳液-鲁米诺-H2O2-Fe(Ⅱ)化学发光体系测定Fe(Ⅱ)的分析方法。该法测定Fe(Ⅱ)的浓度范围为1×10-6～1×10-4g/L,检出限为1.20×10-7g/L。对浓度为1×10-6g/L的Fe(Ⅱ)标准溶液连续平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.33%。利用EDTA为掩蔽剂,可有效消除大多数元素离子对测定Fe(Ⅱ)的干扰,从而可用于矿样中Fe(Ⅱ)的测定,回收率在96%～107%之间。
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  EDTA差减滴定法测定汞污染土壤中汞

  王瑞斌, 张成孝,

  冶金分析. 2007, 27(12): 54-56.

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  提出了快速测定汞污染土壤中汞含量的EDTA差减滴定法。土壤样品用H3PO4和H2SO4混合酸溶解,用焦磷酸钠掩蔽Cu2+,调至pH5～6,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中能与EDTA络合的全部金属离子的总量;然后在另一份相同试液中,先加入硫脲掩蔽Hg2+,再用EDTA标准溶液滴定除汞外的其它金属离子,利用二者之差计算汞的含量。改进后的方法,简单、快捷、干扰小,测定结果与国家标准方法一致,相对标准偏差小于2.0%,加标回收率在97.2%～100.1%之间。
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  吡咯啶二硫代甲酸钠-乳化剂OP体系分光光度法测定合金中微量铜

  马卫兴, 贾海红, 周海培, 张君芳,

  冶金分析. 2007, 27(12): 57-59.

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  在乳化剂OP存在下,pH7.0～10.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲介质中,基于吡咯啶二硫代甲酸钠与铜(Ⅱ)室温发生显色反应而形成2∶1的黄色络合物,提出了吡咯啶二硫代甲酸钠分光光度法测定铜(Ⅱ)的新方法。该黄色络合物的最大吸收波长λmax在438nm处。详细考察了反应酸度、吡咯啶二硫代甲酸钠、乳化剂OP用量及反应时间等的影响,共存离子均有较大的允许量。25mL溶液中,铜质量在0～70μg范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε438=1.33×104L.mol-1.cm-1。所拟方法用于纯铝、铝合金和
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  高碘酸钾氧化亮绿显色反应催化光度法测定岩矿和阳极泥中痕量钌

  崔玉理, 宋学省,

  冶金分析. 2007, 27(12): 60-62.

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  研究了在磷酸介质及加热条件下,钌(Ⅲ)对高碘酸钾氧化亮绿的显色反应有强烈催化作用,提出了测定痕量钌的催化光度方法。研究了反应的适宜条件及动力学参数,并探讨了反应机理。催化反应体系的最大吸收波长为455nm。在10mL溶液中,钌量的线性测量范围为0.005～0.08μg,检出限为5.7×10-11g/mL。对0.04μg/mL的钌(Ⅲ))通过11次平行测定,RSD为0.34%。催化反应的表观活化能为25.37kJ/mol,表观速率常数为9.28×10-3/s。本法用于岩矿和阳极泥中痕量钌的测定,RSD分别为
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  高碳铬铁中磷和锰的联合测定

  戚淑芳, 王莹, 邓军华, 赵红,

  冶金分析. 2007, 27(12): 63-66.

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  提出了一种快速测定高碳铬铁中磷和锰的方法。采用无水碳酸钠-硼酸混合熔剂在石墨碳粉垫底坩埚中高温熔融分解试样,使试样中大部分铬形成难溶于酸的硼化铬或碳硼化铬而与磷、锰分离。熔块用酸溶解后,用磷铋钼蓝光度法测定磷,高碘酸钾光度法测定锰。磷、锰的线性回归方程分别为:A=0.01417+11.0895ρ和A=0.01278+0.6906ρ。对熔样温度、时间和浸取酸进行了选择;讨论了干扰离子的影响及消除。方法用于高碳铬铁中磷和锰的测定,加标回收率分别为93.8%～103.3%和98.6%～101.6%,相对标准偏差
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  镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红褪色光度法测定痕量镧

  柳玉英, 张少全,

  冶金分析. 2007, 27(12): 67-69.

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  基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-〔4-苯磺基偶氮〕偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法。讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为66.63kJ/mol。该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6μg/mL,检出限为0.045μg/mL。不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～1
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  火焰原子吸收光谱法测定汽油中铁镍铜

  姚丽珠, 王月江,

  冶金分析. 2007, 27(12): 70-72.

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  用碘-二甲苯溶液对汽油进行氧化处理,硝酸(1+9)萃取,以原子吸收光谱法测定汽油中铁、镍、铜。铁、镍、铜的测定波长分别为248.3nm,232.0nm,324.8nm;检出限分别为0.0005μg/mL,0.0004μg/mL,0.0001μg/mL;工作曲线的线性范围为0.002～40.00μg/mL,0.001～50.00μg/mL,0.001～6.00μg/mL。对氧化剂、萃取剂的浓度及用量进行了试验,选择了最佳萃取时间。汽油中对被测元素有干扰的元素均在允许量范围内。方法用于汽油样品的分析,铁、镍、
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  铈-二溴羧基偶氮胂褪色光度法的研究及应用

  李北罡,

  冶金分析. 2007, 27(12): 73-75.

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  在H2SO4介质中,Ce(Ⅳ)对二溴羧基偶氮胂具有很强的氧化褪色作用,且褪色程度与Ce(Ⅳ)量线性相关,据此建立了一种测定痕量Ce(Ⅳ)的新方法。结果表明,在0.05mol/LH2SO4溶液中,褪色溶液的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为7.2×106L.mol-1.cm-1。25mL溶液中,有色溶液的吸光度差值与Ce(Ⅳ)量在0.25～10μg范围内呈线性关系,方法检出限为4.5μg/L。该法不需预处理,可直接用于球墨铸铁及合金中痕量铈的测定,测定值与认定值相符合,RSD为1.0%～3.6%。