冶金分析

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邢曼钰

冶金分析. 1987, 7(3): 21-23.

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纯净单矿物试样不易获得,按本文介绍的步骤,可在10mg试样中,对锰单矿物和脉石进行连续四元素测定,与常规法测定结果对照,尚能符合。一、试剂与仪器锰、铁、镁均用纯金属配制,钙为氧化钙保证试剂配制,盐酸,硝酸为优级纯试剂,其他为分析纯试剂。微量分析天平,湘西天平仪器厂,分度值0.1mg。

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象差与平面光栅摄谱仪光学系统的结构原理

何存兴

冶金分析. 1987, 7(3): 31-36.

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一、象差概念为了能更清楚的说明平面光栅摄谱仪光学系统的结构原理,首先介绍光学系统的象差概念。对于一个理想的光学成象系统来讲,不管是望远系统、照相系统或是显微系统,论其成象机理,都只是传递物体的象。在整个象的传递过程中,它的形状应不发生任何变化,而只是位置(正倒象)和大小的区别,这样的光学系统称为理想的光学系统,如图1所示

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甲亚胺—H酸光度法测定钢铁中的痕量硼

曹希雄

冶金分析. 1987, 7(3): 46-47.

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本方法采用碳酸钡沉淀分离干扰元素,甲亚胺—H酸作显色剂,与硼生成棕黄色络合物,测其水溶液吸光度。一、试剂 1.硼标准液(5μgB/ml):将基准硼酸(H_3BO_3)28.6mg溶于水后,用水稀释至1000ml; 2.缓冲掩蔽液(pH约6.3):乙酸铵40g,

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聚碳酸酯溶样瓶在岩矿分析中的应用——Ⅰ.容量法测定岩矿中的二氧化硅

凌进中

冶金分析. 1987, 7(3): 49-50.

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聚碳酸酯溶样瓶无色透明、无毒;有一定的机械强度,可以承受一定的应力而不

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合金钢中高含量钨钼同时光度快速测定

胡均国

冶金分析. 1987, 7(3): 52-53.

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合金钢中高含量钨的分光光度测定,钨蓝法在炉前快速分析中得到较广泛应用,

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EDTA络合滴定法测定耐火材料中锆(铪)

阴怀亮

冶金分析. 1987, 7(3): 56-56.

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本文采用在待测试液中加入乙醇,消除终点返色和还原高价铬,在Cr~(3+)存在下趁热一次完成滴定,终点敏锐。可满意地测定耐火材料中1～95％的Zr(Hf)O_2,同时可通过计算求出氧化锆及氧化铪的百分含量。分析步骤 1.称取0.1000～0.5000g试样置于盛有4g混合熔剂(无水碳酸钠:四硼酸钠=1:1)的铂埚中,搅匀,再复盖少许混合熔剂,用盖

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KLS57—型脉冲库仑定氧仪的几点改进

杨俊铭

冶金分析. 1987, 7(3): 59-60.

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KLS—57(或称KLS—56)定氧仪是我国应用较广、较重要的气体分析仪器。

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塞曼效应石墨炉原子吸收法测定纯铁和碳素钢中微量硅

杨似燕

冶金分析. 1987, 7(3): 63-63.

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用石墨炉原子吸收法测定纯铁和碳素钢中硅,灵敏度高,但在原子化阶段,硅易生成碳化物,影响它的灵敏度和重现性。本文用塞曼效应石墨炉原子吸收法对影响硅测定灵敏度的各种因素、干扰情况和测定条件进行了试验确定了直接测定的最佳条件。方法简便、快速,精度好。

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硒化物的阴极溶出伏安法测定钢中痕量铅

王雯, 武恩佑

冶金分析. 1987, 7(3): 10-13.

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利用形成难溶化合物膜的溶子出伏安法有可能提高分析测定的灵敏度和选样性。文献讨论了重金属离子铜(Ⅱ)、铋(Ⅲ)、银(Ⅰ),镉(Ⅱ)、铅(Ⅱ)等对硒的极谱行为有很大影响,可提高测定硒的灵敏度,但对机理未作较详细的探讨,也未用于重金属的测定。

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两个微量金银地质标样的研制

李浩, 唐碧玉, 刘烨

冶金分析. 1987, 7(3): 1-6.

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随着我国黄金事业的发展,在地质及地球化学寻找金矿的科研生产中需要分析大量ppb～ppm级的金样品。为了适应这种需要,近年来研究并制定了各种高灵敏度金的分析方法,迫切需要相应的金地质标样以判断、评价其可靠性,在大批金样分析中,也迫切需要微(痕)量金标样控制分析质量,提高地质找矿效果。

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溴邻苯三酚红—溴化十六烷基吡啶多元络合物分光光度法测定钽

施绍银, 容光

冶金分析. 1987, 7(3): 6-10.

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分光光度法测定钽已有许多灵敏的显色剂,如5-Br-PADAP,水杨基萤光酮、溴邻苯三酚红等,但在铌、钽共存下直接在水相中测定钽的报导较少。本文对铌、钽共存下(Nb:Ta=5:1),在酒石酸—

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无标样粉末电极浸蚀定量法测定高温合金中的γ′和η相

赵晗, 阮启宽, 金德在

冶金分析. 1987, 7(3): 13-16.

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在物理化学相分析中,高温合金中的γ′和η相的化学和电化学性质很相似,一般方法不能将它们定量分离,因而不能进行各自的定量分析。本文根据动电位浸蚀定量相分析原理,采用无标样法对电解提取的阳极粉末中γ′+η相体系进行了定量分析方法研究,提出一种测定γ′和η相相对含量的浸蚀定量方法。

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3,5-二溴吡啶偶氮间氨基酚-OP分光光度法测定微量铋

何鼎峰, 马小丽, 韩瑾

冶金分析. 1987, 7(3): 16-18.

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有人曾研究过铋与吡啶偶氮类显色剂的显色反应,但3,5-二溴吡啶偶氮间氨基酚(PAAP)却不曾被研究。本文研究以Bi-PA-AP-OP体系分光光度法测定微量铋。实验结果表明,本法灵敏度较某些有表面活性剂参与的三元体系的灵敏度高,摩尔吸光系数ε=3.26×10~4,比吸光度a=0.40。本法虽不及离子缔合萃取光度法灵敏,但避免了使用有机溶剂萃取,可防止污染及简化操作。

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自行设计加工聚光镜(石英窗)用于美国Jarrell—Ash 750V直读光谱仪

李锦光

冶金分析. 1987, 7(3): 36-38.

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聚光镜是一个熔融石英制的透镜。它是隔离放置光学系统的真空室及电极架的小室之间的窗户。即把分光器的真空状态和外界空气隔开,所以对聚光镜主体板的表面加工精度要求十分严密,否则破坏真空室内部的真空度,就无法分析碳、磷、硫、硼、砷、锡。由于分析这些元素要位于2000以下的

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贵金属的浮选分离与浮选—吸光光度法

吴瑞林

冶金分析. 1987, 7(3): 39-45.

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从1912年以来,矿山工业上就已广泛采用浮选的方法,进行颗粒物料的选矿。在1937年Langmuir等发现用浮选方法提取离子的可能性。1959年Sebba首先使用了离子浮选法从水溶液中,选择性地分离多种离子。近十几年来,在分析化学中,有关浮选分离及浮选—吸光光度法的综述及评论,已发表很多。浮选分离技术能从极稀的溶液中,简便、有效地分离富集痕量物

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大量铜、铅、铁、锑存在下硫化矿石中铋的纸上色层分离与测定

马国中

冶金分析. 1987, 7(3): 47-48.

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目前,在岩石矿物中测定硫化矿石中的铋分析方法较多。但是,无论使用哪一种方法,如:碘化钾法或是三元络合物法,在大量铜、铅、铁、锑等离子存在下,如不采用分离手段即使加入过量的掩蔽剂也会影响分析测定。本文采用纸上层析的方法将以上干扰元素分离,然后用硫脲和碘化钾混合显色,低含量(2μg以下)用纸上色谱测定,

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Fe-CNS~--表面活性剂体系在铝合金中测铁的应用

杨家聪

冶金分析. 1987, 7(3): 48-49.

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Fe—CNS络合物分光光度法虽然稳定性差,无一定络合比,但它以简便、快速的优点沿用至今。本文在资料的启发下、在Fe-CNS体系中加入聚乙烯醇—CT-MAB混合表面活性剂,以期改进Fe-CNS

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水杨酸-乙醇光度法测定炉渣、矿石、烧结矿中金属铁

钱良玉

冶金分析. 1987, 7(3): 51-51.

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在氯化高汞和水杨酸钠的乙醇溶液中选择性地溶解金属铁。水杨酸钠消除不溶性碱式三价铁盐的生成,乙醇防止铁的氧化物的溶解,在醋酸钠缓冲溶液中,三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄褐色络合物,在波长460～470nm处测定络合物吸光度,从工作曲线上查得金属铁含量。

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用EDTA络合滴定法测定镍钛合金中的镍

陈立新

冶金分析. 1987, 7(3): 52-52.

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EDTA络合滴定法对Ni Ti40—50形状记忆合金中镍的测定既重要又常用。本文试验了此合金的溶解、干扰元素的掩蔽和镍的测定方法。金属钛可用不同的酸溶解,试验证明:100mg钛或镍钛合金,用10ml氢氟酸或10ml硫酸(1+2)和5ml氢氟酸在玻璃烧杯或在塑料烧杯中溶解,反应剧烈。而用

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工业纯铁中微量锡的催化极谱法测定

郑玲娟, 何瑞鹏, 谢兰香

冶金分析. 1987, 7(3): 54-54.

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工业纯铁中微量锡的测定,常用化学光谱法或分光光度法,手续繁冗,且大量使用有机溶剂进行萃取分离。我们在前人关于矿石中锡的催化极谱测定工作基础上,通过试验,采用抗坏血酸还原铁的方法代替离子交换分离,拟定了工业纯铁中微量锡的四苯胂氯络合物吸附催化波极谱测定法,操作简便,可测定纯铁中10_(-4)～10~(-3)%锡。纯铁中共存元素均无干扰,方法也适用于低碳钢中锡的测定。

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催化示波极谱快速连测岩矿中钨、钼

段士斌, 高逢君

冶金分析. 1987, 7(3): 54-56.

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作者所拟体系的特点是以二苯胍代替辛可宁,既可提高测钨的灵敏度,又避免了辛

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二氧化锡中铅、铜、铋的导数极谱测定

刘立尧

冶金分析. 1987, 7(3): 57-58.

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二氧化锡中Pb、Cu、Bi的测定,未见较好的方法,我们在4%NaAc—0.1%(CH_2)_6N_4—1%Vc—1.2%KI体系测定Pb;在1%Vc—2%NaAc—0.0001 M EDTA—0.2%KSCN中测定Cu和Bi获得了满意的结果。1000倍Cu(Ⅱ)、200倍于Pb的Sn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Sb(Ⅴ)、Bi(Ⅲ)、A1(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)不干扰测定。在测定铜的体系,Pb(Ⅱ)被EDTA掩蔽,Fe(Ⅲ)被抗坏血酸(Vc)还原不干扰Cu、Bi的测定,动态测定范围:Cu、Pb为

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用SQM_1气相色谱仪测定钢中氮含量

殷定宽

冶金分析. 1987, 7(3): 58-59.

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SQM_1气相色谱仪是一台以脉冲加热、气相色谱法测定钢中氢、氧含量的专用气体分析仪器。钢样在脉冲炉中加热熔化,析出氢,一氧化碳,同时氮也释放出来。在本仪器所设定的条件下,用气相色谱分离氢、氮和一氧化碳时,氮峰灵敏度低,氢峰与氮峰的分辨率也低,故不适于做氮的定量分析,作者用601碳分子筛(上海试剂厂)和

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方铅矿单矿物中原子吸收法测定微量铟

胡鸿儒

冶金分析. 1987, 7(3): 61-61.

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单矿物中微量铟过去多以比色法测定,分析流程较长,难以适应找矿工作的需要,为了提高分析速度,我们在文献的基础上,对方铅矿单矿物中铟用原子吸收法进行了测定。结果表明原子吸收法测定铅单矿物中的微量铟,分析速度快,方法再现性也好;溶液中存在大量铅,对微量铟测定没有影响。

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原子吸收法间接测定废水中的硫酸根

孙广义

冶金分析. 1987, 7(3): 62-63.

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把硫酸根以硫酸铅沉淀形式分离、富集,然后用测定铅的方法间接求得硫酸根的报导很多,然而对低含量的硫酸根,为使其沉淀完全不仅需要时间长,而且损失较严重。为测定废水中低量的硫酸根,研究了用水浴蒸干的方法获得PbSO_4沉淀,用40%乙醇溶解干渣,分离其他共存离子后,用原子吸收法测定铅间接测定硫酸根。本法简单迅速,硫酸根沉淀完全。可测定废水中0.1mg以上的硫酸根。

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锆的荧光光度法测定

许俊英, 王笑梅, 王怀公

冶金分析. 1987, 7(3): 19-21.

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在微量锆的荧光分析中,已有很多方法,如3-羟基色酮、8-羟基喹啉等,但这些方法由于Mo、Ti、W、Hg、Sb、Sn等的干扰较多,实际应用难于奏效。文献仔细研究了阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)对Zr—栎精体系的增敏作用,在灵敏度和选择性方面均有所改进。本文提出在SDBS存在下于2N盐酸中用桑色素作显色剂,荧光光度

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铅和锰的示波极谱滴定

汪秀龄, 赵常志, 凤艳萍

冶金分析. 1987, 7(3): 23-26.

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关于铅的电流滴定已有很多报道,高鸿曾用铬酸盐进行了交流示波极谱滴定铅的研究,效果很好,但铬酸盐都有毒.近年来,不少文献报道了无氰络合滴定,但方法麻烦,同时锰干扰测定。1984年,高鸿提出利用氨羧络合剂自身的切口指示滴定终点,使示波极谱滴定法应用范围更加广泛,本文在此基础上,利用铅和EDTA在

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应用新的白钨矿选择溶剂-结晶氯化铝进行钨的物相分析

吴善浒

冶金分析. 1987, 7(3): 26-30.

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在自然界中钨都是以6价状态存在,并且主要是以黑钨矿和白钨矿存在于钨矿床中,钨华的量很少,至于其它的钨矿物就更为稀少。因此,一般只进行钨华、白钨矿和黑钨矿的分析。草酸和稀盐酸或者两者混合物都曾用作白钨矿的选择溶剂,但是它们在最佳的条件下,总有可观量的白钨矿被分解,同时也有相当量的黑钨矿被溶解。因此,有些方法只适用于白钨矿和黑钨矿含量(?)太大的矿样,并且对试样粒度的要求必须小于270甚至300网目。

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1987年, 第7卷, 第3期　刊出日期：1987-06-30

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