冶金分析

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汤园平, 沈含熙

冶金分析. 1996, 16(3): 1-4.

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新叠氮试剂ＡＴＢＡＳ在ＮａｏＨ－Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７（ｐＨ１０．０）的缓冲溶液中，在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，能与铜、钴、镍离了发生显色反应。ＱＴＢＡＳ在此条件下最大吸收峰位于４５０ＮＭ，与铜离子形成紫红色的络合物，其最大吸收波长为５８５ｎｍ，表现摩尔吸光系数εＣｕ＝６．９４×１０~４；与钴、镍离子形成蓝色络合物，其最大吸收波长均为５９５ｎｍ，其表现摩尔吸光系数εＣｏ＝６．３３×１０~４和εＮｉ＝５．２２×１０~４．研究了该显色反应发生的条件及同时测定了两干扰组分的含量，考察了其它常见阴阳干扰离子的影响

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二安替比林基－（4－溴）苯基甲烷与铈（Ⅳ）的显色反应及其分析应用

杨文荣, 徐其亨, 王海涛

冶金分析. 1996, 16(3): 5-6.

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合成了二安替比林基－（４－溴）苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ），在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下，Ｃｅ（Ⅳ）与ＤＡｐＢＭ反应生成有色化合物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，ε＝３．２８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，Ｃｅ（Ⅳ）量在０．５～５．０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。该体系灵敏度颇高，选择性较好，用于镁合金和含锌矿石中微量铈的测定，结果满意。

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无标X射线定量相分析方法改进及γ″与δ相变研究

陈名浩, 王红

冶金分析. 1996, 16(3): 7-11.

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经择优取向校正、回归求解Ｋ值及抛弃平均处理，能显著减小无标Ｘ射线衍射相分析的误差。对合成样品及ＧＨ１６９合金中γ″及δ相变测定表明，其准确度与有标样法相当，相对误差≤６％。

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电位滴定法测定矿石中锑

邱林友

冶金分析. 1996, 16(3): 11-11.

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电位滴定法测定矿石中锑常量锑的测定大都采用硫化物分离或滤纸还原法，繁琐而费时。ＳｎＣｌ２，还原─Ｆｅ（Ⅱ）诱导测锑虽然较快，但铁的干扰难以消除。本文根据Ｓｂ（Ⅴ）被Ｆｅ（Ⅱ）还原生成Ｓｂ（Ⅲ）的反应拟定的电位滴定法测定锑，获得了较好的结果。主要仪器与...

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新试剂TADCAP的合成及钢样中镍的测定

王莉红, 汤福隆, 叶俊

冶金分析. 1996, 16(3): 12-13.

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报道了新显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯酚（ＴＡＤＣＡＰ）的合成及其与镍的显色反应。在ｐＨ７．４，络合物的最大吸收波长为５６２ｎｍ，络合物的表观摩尔吸光系数ε５６２＝７．２×１０~４，络合物的组成Ｎｉ~２＋：Ｒ＝１：２．求得络合物的表观稳定常数Ｋ＝１．７×１０~（１２）。建立的方法用于标准钢样中镍的测定，结果与标准值一致；回收率为９９．５％～１０１，８％。

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2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

马志玲, 王延平, 马卫兴

冶金分析. 1996, 16(3): 14-16.

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在ＫＩＯ_４存在下，研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ），Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应，在Ｃｌ８柱上，以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ，溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液，在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ），ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离，检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ，１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。

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吸附溶出伏安法测定痕量钒

周连君, 尤进茂, 李怀娜, 蔡玉钦, 周奇志

冶金分析. 1996, 16(3): 17-19.

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在０．０１ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮａＡｃ和１．２×ｌ０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｖ（Ⅴ）产生一灵敏的还原波，峰电位是－０．８９ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｖ（Ⅴ）的浓度在２．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈直线关系，检测限是６０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。

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PW1606多道X射线光谱仪在高炉生铁快速分析中的应用

高新华, 程坚平, 陈金木, 徐家珍

冶金分析. 1996, 16(3): 20-24.

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介绍ＰＷ１６０６多道ｘ射线荧光分析仪在高炉生产线上测定生铁中Ｓｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ｓ，Ｖ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｕ等微量元素的快速定量分析。文中对影响准确性的背景，谱线重叠和基体的吸收增强效应用ＰＨ模式进行了校正。并比较了ＸＲＦ结果与化学保证值，其偏差符合分析公差要求。该方法已应用于高炉生产过程的质量控制。

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FAAS法连续测定电解锰阳极板中银和锑

张永康, 姚俊, 刘军, 张海芳, 高湘龙

冶金分析. 1996, 16(3): 25-26.

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在电解法制锰时，阳极板中微量元素直接影响板的使用寿命和导电性能，其中主要有银和锑。文中用硝酸和酒石酸的混合酸处理样品￣［１］，在不过滤的情况下直接测定，方法快速简便。通过试样分析及方法检验，结果满意。银和锑的加标回收率分别达１０５％，９８％；标准偏差分别为０．００５６，０．００１３；相对标准偏差分别为２．１％，３．３８％。

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硫氰酸根－邻二氮菲－乳化剂OP光度法测定微量铁

蒋天智

冶金分析. 1996, 16(3): 27-29.

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报道硫氰酸根、邻二氮菲（１，１０－非罗啉）在乳化剂ＯＰ存在下，以强酸为介质，用分光光度法测定微量Ｆｅ的方法。方法灵敏度较高，选择性较好，络合物最大吸收峰在５２Ｏｎｍ。比尔定律范围为０～５５μｇＦｅ３＋／２５ｍｌ，表现摩尔吸光系数为１．７６×１０~４．方法用于纯镁、镁合金、纯铝、铝合金和水样品中Ｆｅ的测定，结果较为满意。

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ICP－AES法测定铅锡焊料中锑、砷等9种杂质元素的研究

王春梅, 张淑珍, 吴琼

冶金分析. 1996, 16(3): 30-31.

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采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法研究了基体铅、锡对分析元素的干扰情况，使用了直接背景校正法和干扰因子校正法。测定了焊料中９种杂质元素，并与基体匹配法、化学法进行了对比。

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阳离子型微乳液介质中铜（Ⅱ）－苯基荧光酮的增敏试验

何大斌

冶金分析. 1996, 16(3): 32-34.

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研究了在阳离子型微乳液介质中，用苯基荧光酮测定铜（Ⅱ）的分光光度试验。结果表明，以阳离子型ＣＴＭＡＢ－ｎ－Ｃ＿５Ｈ＿（１１）ＯＨ－ｎ－Ｃ＿７Ｈ＿１６－Ｈ＿２Ｏ微乳液为介质，Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＦ的ε＿（５７２）＝１．３７×１０￣５，与以水为介质ε＿（５４０）＝４．３×１０￣４及相同含量ＣＴＭＡＢ胶束溶液为介质ε＿（５７２）＝８．９×１０￣４比较，测定灵敏度显著提高，并且某些实验条件更加宽容。经投入使用，结果满意。

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高铜合金中铟的测定

郑月桃

冶金分析. 1996, 16(3): 34-35.

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高铜合金中铟的测定测定高铜合金材料中的铟，常采用萃取比色法。该法操作繁琐，流程长，而且有机溶剂对人体有害，污染环境。考虑到高铜合金中除Ｃｕ之外，其它元素含量在１０％以内，严重干扰钢的测定，经试验，在含有硝酸铵的介质中，以Ａｌ为载体（铝量应为铟量的５～...

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极谱催化波在硅酸盐岩石分析中的应用概况

王修林

冶金分析. 1996, 16(3): 35-38.

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概述了我国８０年代以来，极谱催化波在硅酸盐岩石分析中的实际应用。引用文献４１篇。

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蓝晶石族矿物的物相分析

阮福增, 程广才

冶金分析. 1996, 16(3): 39-44.

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蓝晶石族矿物的物相分析阮福增，程广才（河南省地矿厅地调四队，南阳，４７３０５６）蓝品石族矿物，包括蓝品石、砖线石和红柱石。是一组同质异相变体的无水铝硅酸盐矿物，其化学式为Ａｌ２Ｏ３·ＳｉＯ２，均是优质天然耐火材料，有着日益广阔的开发应用前景。对于蓝品...

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砷钼杂多酸－罗丹明6G荧光猝灭法测定痕量砷

高甲友, 赵岚

冶金分析. 1996, 16(3): 45-46.

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砷钼杂多酸－罗丹明６Ｇ荧光猝灭法测定痕量砷高甲友，赵岚（华东冶金学院化工系，马鞍山，２４３００２）环境水样中痕量砷的测定有二乙基二硫代氨基甲酸银比色法和原子吸收分光光度法［１］等，操作烦琐。本文探讨了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，砷钼杂多酸与碱性染料罗...

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硅钼杂多酸－乙基罗丹明B光度法测定合金钢中硅

贺晓唯, 刘勇进, 吴玉红

冶金分析. 1996, 16(3): 47-48.

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硅钼杂多酸－乙基罗丹明Ｂ光度法测定合金钢中硅贺晓唯，刘勇进，吴玉红（沈阳化工学院，沈阳，１１００２１）利用碱性染料杂多酸多元络合物的显色反应的光度分析方法具有高灵敏度和高选择性，从而使本方法获得了迅速的发展［１～４］．本文详细研究了硅钼杂多酸－乙基罗...

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恒电流库仑滴定法测定钢中微量铬和锰

郑礼胜, 王士龙

冶金分析. 1996, 16(3): 49-49.

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恒电流库仑滴定法测定钢中微量铬和锰郑礼胜，王士龙（山东建材学院应用化学系，济南，２５００２２）在钢铁分析中，钢中微量铬、锰的测定通常采用分光光度法。由于恒电流库仑滴定具有较高的灵敏度和准确度，而且比容量分析更易自动化，也无需配制标准溶液，因此特别适用...

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碳素铬铁合金的X射线荧光光谱分析

龙姝军, 田凡

冶金分析. 1996, 16(3): 50-51.

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碳素铬铁合金的Ｘ射线荧光光谱分析龙姝军，田凡（锦州铁合金厂，锦州，１２１００５）（辽宁省石油化工学校化工科，１２１００１）碳素铬铁合金是冶炼不锈钢等合金材料必不可少的添加剂，我厂生产的碳素铬铁合金需分析Ｃｒ，Ｓｉ，Ｐ，Ｍｎ，Ｃ，Ｓ等元素。Ｃｒ，Ｓｉ，...

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ICP─MS法测定钢铁中Nb，Co和Ti

孙靖, 张功杼, 周东辉, 汪淼, 王昕

冶金分析. 1996, 16(3): 52-53.

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ＩＣＰ─ＭＳ法测定钢铁中Ｎｂ，Ｃｏ和Ｔｉ孙靖，张功杼，周东辉，汪淼，王昕（中国科学院金属研究所，沈阳，１１００１５）（沈阳广播电视大学）等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）法是八十年代发展起来的新的分析技术，它具有多元素同时快速分析、灵敏度高、谱线简单、线性...

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萃取分光光度法测定湿法炼锌溶液中微量砷

龙玉瑜

冶金分析. 1996, 16(3): 54-55.

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萃取分光光度法测定湿法炼锌溶液中微量砷龙玉瑜（株洲冶炼厂有色研究所，株洲，４１２００４）测定微量砷常用砷钼蓝法［１］和ＤＤＴＣ－Ａｇ／ＣＨＣｌ３法［２］。砷钼蓝法磷、硅干扰测定，操作复杂；ＤＤＴＣ－Ａｇ／ＣＨＣｌ３法试剂用量大，且银、碘等属于贵重试剂...

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光度法测定钢中痕量碲

甘露, 印德俊

冶金分析. 1996, 16(3): 56-56.

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光度法测定钢中痕量碲甘露，印德俊（长城特殊钢四厂钢研所，江油，６２１７０２）易切削钢中加入适量硒和蹄，可使金属材料有良好的切削加工性和自动润滑性，此类有关钢种要求测定０．００１％～０．００５％蹄。但除上述特殊要求外，蹄在钢铁及合金中则系有害微量元素，...

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1996年, 第16卷, 第3期　刊出日期：1996-06-30

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