冶金分析

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陈晓青, 钟付金, 张树朝, 李跃平, 吴豫强,

冶金分析. 2006, 26(6): 1-5.

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建立了拜尔法铝酸钠溶液中多种有机酸和无机阴离子的离子色谱分析方法。样品经活化好的OnGuard H型固相萃取柱处理后,可有效去除其中大量的金属离子基体干扰,采用离子色谱梯度淋洗和抑制电导检测。结果表明:甲酸、乙酸、丙酸、草酸、丁二酸和戊二酸等有机酸和F-,Cl-,SO24-等无机阴离子能在33 min内同时分离测定。该方法线性关系良好(r=0.994 7-0.998 9),所有被测成分的检出限均小于0.036μg/mL。测定结果的相对标准偏差都在3.2%以下,样品加标回收率在94%-103%之间。

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分级提取-电感耦合等离子体质谱分析黄铁矿烧渣中重金属的化学形态

张平, 齐剑英, 杨春霞, 陈永亨,

冶金分析. 2006, 26(6): 6-9.

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采用分级提取法考察了黄铁矿烧渣中重金属元素的赋存状态,得到了这些元素的化学形态为酸可交换态、易还原态、可氧化态和残余态。用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了各种状态中的钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、锶、钼、镉、锑、钡和铅13种重金属元素。结果表明,各种状态的锰、锌总量最大,分别为3 971 mg/kg和3 485 mg/kg;其次是铅、钡,各态总量为903 mg/kg和901 mg/kg;钒、铬、钴、镍、铜、锶、钼、镉和锑相对较少,各态总量均不超过45mg/kg。本法测定了各元素的线性范围,相关系

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EDTA络合滴定与酸碱滴定联合测定含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠

刘清, 赵由才, 招国栋, 郭翠香,

冶金分析. 2006, 26(6): 10-13.

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提出了EDTA络合滴定和酸碱滴定联合测定碱法炼锌中含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠的新方法。以酚酞和甲基橙作指示剂,用盐酸标准溶液进行滴定;用EDTA测定溶液中锌含量,最后利用盐酸和EDTA的消耗量联合计算含锌碱性溶液中游离碱和碳酸钠量。通过理论计算验证了该方法酸碱滴定部分的分级滴定和直接滴定的可行性,并对碱浓度、碳酸钠浓度和干扰元素对测定的影响进行了研究。该测定方法操作简捷,具有良好的准确度和精密度,游离碱和锌测定结果的RSD小于0.3%、碳酸钠测定结果的RSD小于3.4%(n=6),回收率在97.7%

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三波长分光光度法同时测定痕量镉镍

刘永文, 宋金萍, 孟双明, 郭永, 常希俊,

冶金分析. 2006, 26(6): 14-16.

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研究了三波长分光光度法同时测定Cd2+与Ni2+的条件。结果表明:在TritonX-100表面活性剂存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Cd2+,Ni2+与3,3’-二磺酸基联苯胺基重氮氨基偶氮苯(DSDPDAA)形成稳定的红色络合物,络合物的表观摩尔吸光系数分别为6.83×104L.mol-1.cm-1和8.93×104L.mol-1.cm-1;25 mL溶液中Cd2+和Ni2+分别在0-15μg和0-14μg范围内符合比尔定律,据此建立了三波长分光光度法同时测定Cd2+与Ni2

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鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)-吐温-80化学发光体系的研究与应用

李淮芬, 谢成根,

冶金分析. 2006, 26(6): 17-19.

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基于非离子表面活性剂吐温-80对鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光反应有较强的敏化作用,结合流动注射技术,建立了鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)-吐温-80化学发光体系测定铬(Ⅲ)的分析方法。该法测定铬(Ⅲ)的线性范围为6.0×10-8-8.0×10-5mol/L,检出限为1.2×10-8mol/L。对浓度2.0×10-6mol/L铬(Ⅲ)标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.09%。利用柠檬酸和草酸作掩蔽剂,可有效地消除水体中Fe2+,Co2+,Cu2+等金属离子对测定Cr(Ⅲ)的干扰,从而可用

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不锈钢中成分的原位统计分布分析基体影响校正

袁良经, 王海舟,

冶金分析. 2006, 26(6): 20-22.

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采用金属原位分析仪对不锈钢样品中成分进行分析时,基体含量对测定产生影响,为此提出了基体校正数学模型。以含量比为横坐标、强度比为纵坐标绘制工作曲线,运用该工作曲线对实际不锈钢样品中镍和铬进行分析,以验证基体校正模型的正确性。结果表明,基体校正后工作曲线线性得到了改善,样品的测试结果偏差显著减小。

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小波遗传神经网络-阳极溶出伏安法同时测定钢中铜和铅

彭丹, 李井会, 于洪梅, 吴秀红, 窦成,

冶金分析. 2006, 26(6): 23-26.

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研究了二硫代二安替吡啉甲烷作修饰剂的修饰玻碳电极,并以此为工作电极,建立了测定铜和铅的阳极溶出伏安法。应用小波变换去噪、数据压缩和背景扣除功能对峰电流信号进行处理,用遗传算法自适应概率搜索神经网络的最优网络结构和参数,解决神经网络过拟合问题,将小波神经网络(WT-BP-ANN)、小波遗传神经网络(WT-GA-BP-ANN)的分析结果进行比较,Cu2+,Pb2+测定结果的RSD分别为3.49%,2.33%;3.77%,1.89%,表明小波遗传神经网络优于小波神经网络。

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偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定水系沉积物和土壤样品中多种组分

樊守忠, 张勤, 李国会, 吉昂,

冶金分析. 2006, 26(6): 27-31.

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采用粉末样品压片制样,用偏振能量色散X-射线荧光光谱仪对水系沉积物和土壤样品中多种元素进行测定。除Na,Si和Fe外,其余元素利用经验系数和二级靶的康普顿散射线作内标校正基体效应。分别采用了Al2O3,W,BaF2,CsI,Ag,Rb,Mo,Zr,SrF2,KBr,Ge,Fe,Ti和Al等不同偏振靶(或二级靶)对被分析元素进行选择激发和测定。在总测量时间为2 000 s(每个样品)的条件下,除Na,Mg,Al,Si,P,K等轻元素外,其余各元素的检出限达到0.25-14.80μg/g。

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锶的分析技术进展

聂华, 谢卫东, 徐溢, 彭晓东, 李海东,

冶金分析. 2006, 26(6): 32-35.

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综述了近年来国内外锶分析技术的研究和应用状况。对各种检测技术的方法、分析成本、检出限及相对标准偏差等进行了比较,并为测定不同类样品中锶推荐了使用标准。指出了目前测定锶存在的问题,提出了新的发展方向。

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离子缔合体系分光光度法测定硒(Ⅳ)的进展

徐刚, 董文丽, 李和平,

冶金分析. 2006, 26(6): 36-39.

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归纳和评述了近年来国内外利用离子缔合体系分光光度法测定微量元素硒(Ⅳ)的方法、特点及适用对象,提出了今后要解决的问题和研究方向,认为探索灵敏度高、选择性好、重复性好的体系仍然是今后重要的研究课题。

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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中8种成分

胡述戈,

冶金分析. 2006, 26(6): 40-43.

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采用微波消解技术处理铁矿石样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铁矿石中8种成分。试验了不同种类铁矿石的密闭容器微波消解条件,对分析元素进行光谱干扰考察,选择了合适的分析谱线。方法加标回收率在97.0%-102.3%之间,相对标准偏差小于3%。应用于铁矿石标准样品分析,测定结果与认定值吻合较好。

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速差褪色动力学光度法同时测定钢中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)

张东, 霸书红, 高俊杰, 余萍,

冶金分析. 2006, 26(6): 44-47.

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研究了铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)氧化玫瑰桃红R的褪色反应。在硫酸介质中,50℃水浴加热条件下,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)均能氧化玫瑰桃红R褪色,但褪色反应速率存在明显的差异,据此,建立了速差褪色动力学光度法同时测定钢铁中铬和锰的新方法。考察了褪色反应的最佳酸度,选择了反应的最佳实验条件,建立了比例方程。铬和锰的线性范围分别为0-10.0μg/mL和0-8.0μg/mL,在线性范围内铬和锰的加和性良好。方法应用于钢铁中铬和锰的同时测定,测定结果与认定值相符合,相对标准偏差(RSD)分别为:1.93%-3.70%,0.85%

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能量色散X-射线荧光光谱法测定钼精矿中钼、铁、铅、铜、二氧化硅、氧化钙

杨登峰, 张晓蒲, 田文辉,

冶金分析. 2006, 26(6): 48-50.

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采用硼酸镶边垫底,粉末压片法制样,用标准样品建立工作曲线,能量色散X-射线荧光光谱法同时测定了钼精矿中钼、铁、铅、铜、二氧化硅、氧化钙的含量。讨论了样品粒度、压片机压力对测定结果的影响;选择了合适的激发条件;采用经验系数法解决了元素间的相互干扰。测定结果与国家标准方法的测定值相符,相对标准偏差在0.28%-6.74%之间。可满足日常分析工作需要。

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溴酸钾氧化双硫腙催化光度法测定矿样中痕量钯(Ⅱ)

罗道成, 刘俊峰,

冶金分析. 2006, 26(6): 51-53.

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在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,在磷酸介质和加热的条件下,痕量钯(Ⅱ)对溴酸钾氧化双硫腙的褪色反应具有显著催化作用,且褪色程度与Pd(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,据此建立了一种测定痕量钯(Ⅱ)的催化光度法。结果表明:褪色溶液的最大吸收波长为410 nm,方法的线性范围为0-60μg/L,检出限为4.42×10-7g/L。方法已用于矿样中痕量钯的测定,相对标准偏差小于4%,回收率为98.6%-102.0%。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中微量铪

侯列奇, 王树安, 李洁, 卢菊生, 席宇峰,

冶金分析. 2006, 26(6): 54-56.

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应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锆合金中微量铪的测定进行了研究。讨论了基体锆及元素锡、铁、铬对测定的干扰情况,确定了最佳实验条件。采用标准加入法,当试液中锆的质量浓度为10 mg/mL时,铪的测定范围为0.050-0.60 mg/g,回收率为101%-106%,相对标准偏差RSD(n=6)为4.6%-7.2%。该法解决了测定锆合金及高纯锆中微量铪的困难,同时也降低了样品的分析成本。

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流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅

高甲友,

冶金分析. 2006, 26(6): 57-59.

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在流动注射分析体系中,用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2+进行在线富集,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2+,火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2+,测定的灵敏度可提高65倍。方法测定的线性范围为0.5-100μg/L,用于环境水样中痕量Pb2+的测定,回收率在97%-102%之间,相对标准偏差小于4.0%。

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火焰原子吸收光谱法测定电积铜浸出液中铜和铁

陶明, 马长英,

冶金分析. 2006, 26(6): 60-61.

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在硫酸介质中,以铜和铁的次灵敏吸收线249.2 nm,302.1 nm为吸收波长,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定了电积铜浸出液中铜和铁。对仪器工作条件、硫酸及共存离子的干扰情况等进行了试验。方法用于电积铜浸出液中铜和铁的测定,相对标准偏差为3.3%,1.9%;回收率在96.5%-105.0%之间。方法简单,可用于日常分析。

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过氧化氢氧化乙基紫催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

孙文斌, 吴芳辉,

冶金分析. 2006, 26(6): 62-64.

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研究了在硫酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。方法线性范围为0.05-0.60 mg/L,检出限为1.02×10-4mg/L,对2μg铬(Ⅵ)标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.11%。在氟化钠及硫脲存在下,多数常见离子不干扰测定,方法可直接用于废水及钢样中铬(Ⅵ)的测定。

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X-射线荧光光谱法测定磷矿中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁和二氧化硅

王宁伟, 朱登峻, 朱金连, 柳天舒, 李丙祥, 徐亮,

冶金分析. 2006, 26(6): 65-67.

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采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22]熔融磷矿样品制成玻璃样片,用波长色散X-射线荧光光谱仪测定样片中P2O5,CaO,Fe2O3,Al2O3,MgO和SiO2含量。用磷矿标样经同法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作曲线。用本法对一试样测定11次,得到各组分的相对标准偏差小于1.2%。本法已用于磷矿样品分析,测定结果与化学法一致。

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Fe~(3+)-硫氰酸钾-邻二氮菲体系分光光度法测定聚烯烃树脂中微量铁

张起凯, 刘丙良, 赵杉林,

冶金分析. 2006, 26(6): 68-70.

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研究了以Fe3+-SCN--邻二氮菲(Phen)-乳化剂OP为显色体系分光光度法测定聚烯烃树脂中微量铁的新方法,详细考查了最佳测定条件。络合物最大吸收峰位于520 nm处,体系表观摩尔吸光系数为1.9×104L.mol-1.cm-1。在25 mL溶液中,铁量在0-60.0μg范围内符合比尔定律。实际样品分析结果的相对标准偏差不大于2.9%,加标回收率为96.0%-104.0%。

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在β-环糊精和阿拉伯树胶存在下硫氰酸盐-结晶紫显色体系测定锌的研究

赵桦萍,

冶金分析. 2006, 26(6): 71-72.

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研究了在β-环糊精和阿拉伯树胶存在下,锌与硫氰酸盐和结晶紫的显色反应,建立了光度法测定水中微量锌的新方法。结果表明:络合物的最大吸收波长为550 nm,表观摩尔吸光系数为1.22×105L.mol-1.cm-1,25 mL显色溶液中,锌含量在0-36μg范围内服从比尔定律,线性回归方程:y=0.075 2x+0.010 3,相关系数r=0.995 6。本方法已用于管网水中微量锌的测定,加标回收率为98.0%-102.0%,RSD<1.7%。

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变色酸分光光度法测定镍基纳米复合镀层中TiO_2共析量

亓新华, 王红娟,

冶金分析. 2006, 26(6): 73-75.

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建立了分光光度测定镍基纳米复合镀层中TiO2共析量的方法。在甲酸-甲酸钠缓冲溶液介质中,Ti(Ⅳ)与变色酸瞬间反应生成紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为480 nm,钛在0-7.0μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.44×104L.mol-1.cm-1,100倍量的镍对测定没有干扰,在掩蔽剂抗坏血酸存在下可允许8 mg Fe3+和3 mg Cu2+存在。方法已用于镍基纳米复合镀层中TiO2共析量的测定,相对标准偏差为1.8%-3.9%,回收率在96.7%-104.3%之间。

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火花源原子发射光谱法测定钛合金中碳的不确定度评定

李海军, 陈超选,

冶金分析. 2006, 26(6): 76-78.

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根据火花源原子发射光谱法中干扰消除的方法,利用最小二乘法原理,建立碳的工作曲线。讨论了测量过程中不确定度来源,对测量的重复性、工作曲线、标准物质的定值以及干扰元素影响引入的不确定度进行评定,得出钛合金中碳量的测量不确定度。

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合金铸铁光谱分析用标准物质的研制

吴建鹏, 曹丽云, 黄剑峰, 蔡菊芳, 王洁, 胡晓燕, 柯瑞华,

冶金分析. 2006, 26(6): 79-81.

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采用自行设计的金属型模具、独特的浇铸补缩排气系统、特殊的熔炼工艺以及有效的强制水冷措施等先进的铸造工艺,成功地研制出了合金铸铁光谱分析用标准物质。经国内7家具有丰富的标准物质分析经验单位用规定的分析方法进行了协作分析,表明该标准物质的均匀性、成线性、分析精度等均达到了国际同类标准物质的先进水平。经抽样解剖并观察其金相组织表明,该标准物质组织致密、白口化程度良好。该标准物质适用于各种合金铸铁的生产检验。

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X-射线荧光光谱法测定颗粒灰中二氧化硅、氧化钙、氧化镁

魏海玉, 秦玲玲, 陶蕊,

冶金分析. 2006, 26(6): 82-83.

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二苯碳酰二肼分光光度法测定水中铬(Ⅵ)的改进

尤铁学, 王楠,

冶金分析. 2006, 26(6): 84-85.

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酸碱滴定法测定石灰中活性度影响因素的探讨

李超, 钱菁, 杨瑞霞,

冶金分析. 2006, 26(6): 86-87.

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原子吸收光谱法测定废弃印刷线路板中金钯铂

钟非文, 李登新, 魏金秀, 刘淇红,

冶金分析. 2006, 26(6): 88-89.

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影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性因素的探讨

张长均, 王蓬, 张之果,

冶金分析. 2006, 26(6): 90-91.

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钼蓝光度法快速测定铬铁中硅

汤成兰,

冶金分析. 2006, 26(6): 92-92.

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