1993年, 第13卷, 第2期　刊出日期：1993-04-30

  

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研究报告与工作简报
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  现代炼钢生产发展态势对提高冶金分析技术的要求

  苏天森

  冶金分析. 1993, 13(2): 1-3.

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  上一期本编辑部报导了冶金部科技司领导《在冶金分析对策研讨会》上讲话摘要,这一期又刊登专门研究冶金新工艺、新材料的专家在《研讨会》上的报告,旨在使搞冶金分析检测的同行有所启示,即如何在冶金工业的发展态势中,紧密地结合生产实际,搞好选题科研工作.
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  PAR测定Nb方法的改进

  胡晓燕, 孙礼芳

  冶金分析. 1993, 13(2): 3-3.

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  PAR光度法测定合金钢中的铌,虽然准确度高,重复性好,回收率高,但操作周期长,手续繁琐.据本文的实验证明在其它条件不变的情况下,将马弗炉灼烧熔融沉淀物改为将沉淀与滤纸直接用高氯酸-硝酸破坏,再用硫酸-酒石酸处理成待测液.在保证方法的准确度、重复性的前提下,缩短了分析周期,简化了操作.适用于高合金钢中铌的测定.
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  PLS-分光光度法同时测定锗、铌、钼、钛的混合物体系

  徐勉懿, 潘祖亭, 周东明

  冶金分析. 1993, 13(2): 4-8.

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  本文研究了在盐酸介质中和CTMAB存在下,邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)与锗(Ⅳ)、Nb(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)、Ti(Ⅳ)的共同显色条件,提出了用PLS-分光光度同时测定多组分Ge、Nb、Mo、Ti的新方法.该法用于标准钢样和合成试样的分析,获得较为满意的结果.
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  meso-四(4-三甲铵基苯基)卟啉流动注射分光光度法测定痕量镉

  沈含熙, 刘六战, 杨俊佼

  冶金分析. 1993, 13(2): 8-11.

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  本文详细地研究了以meso-四(4-三甲铵基苯基)卟啉为显色剂,正相流路双通道流动注射分光光度法测定镉的实验条件.方法具有快速、灵敏和选择性好等特点.测定镉的相对误差<±3%.
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  应用新研制的连续流动氢化物发生器原子吸收测定地质样品中砷、锑、铋

  郭小伟, 童开源

  冶金分析. 1993, 13(2): 11-14.

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  本文研制了一种连续流动式氢化物发生器,并用该仪器对As、Sb、Bi、Se、Te、Hg等6元素进行了检出限、精密度等指标的测试,结果均与文献值相当.本文同时报导了用此仪器测定地质样品中As、Sb、Bi的分析方法.对部分标样进行分析的结果,与推荐值相符.
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  新噻唑偶氮羧酸型试剂6-Me-BTAMB和6-Me-BTACB与镍显色反应的研究(Ⅱ)

  樊学忠, 吴斌才, 刘恒椽, 吴诚

  冶金分析. 1993, 13(2): 14-18.

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  本文报导了噻唑偶氮羧酸型显色剂2-[2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(16-MeBTAMB),2-[2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二羧四氨基苯四酸(6-Me-BTACB)和2-[2-(4-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(4-Me-BTAMB)与Ni(Ⅱ)等金属离子显色反应的最佳条件.同时详细研究了在十二烷基流酸内存在下6-Me-BTAM3和6-Me-BTACB与Ni(Ⅱ)的配合反应,并将这两个显色剂应用于纯镁、铝合金和钢铁中及6-Me-BTACB应用于含一定量钴的钢铁中微
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  极谱法快速直接测定矿石以及含贵金属物料中的微量碲

  毛禹平

  冶金分析. 1993, 13(2): 19-22.

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  本文用配装新功能增进器的JP-1A型示波极谱仪,研究了在2.5%H_2SO_4—31%NaCl—0.2%K_4Fe—(CN)_6·3H_2O—1.7%HCOOH-0.004%TritonX-100—8.6×10~(-6)mol/LRe(Ⅶ)体系中微量碲的测定.所拟方法用于矿石及含贵金属物料中微量碲的测定,效果良好.
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  铁矿石中硫化铁的分离方法研究

  黄宝贵, 王城, 吴爱华

  冶金分析. 1993, 13(2): 23-25.

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  本文研究了有机酸在化学物相分析中的应用问题.通过对其酸效应影响的探讨,证明CH_8COOH-CH_8COONa—H_2O_2溶液(pH～4.5)是硫化铁矿物有效的选择性溶剂.其主要特点是共存的铁绿泥石、铁橄榄石等易溶性硅酸铁矿物均不干扰.方法用于铁矿石中硫化铁的分离测定,结果比较满意.
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  新试剂三溴羧基偶氮胂与锆显色反应的研究及其应用

  杨浩义, 张华山

  冶金分析. 1993, 13(2): 26-28.

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  在0.5mol/LHCl介质中,锆与新试剂三溴羧基偶氮胂反应形成灵敏的蓝色络合物,在波长633nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为4.8×10~4.锆量在0～18μg/25ml范围内符合比尔定律.方法用于铝、铜、镁等合金中微量锆的测定,获得满意结果.
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  碘化物-碘-MG络合物的形成、特性及其在光度法中应用前景

  石志圣

  冶金分析. 1993, 13(2): 28-30.

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  在0.15～0.5mol/LH_2SO_4溶液中,碘化物、碘、孔雀绿(MG)生成绿色络合物 易被苯萃取.苯萃取的络合物最大吸收波长为640nm,可稳定至少100h,0～7μgIO_8~-/10ml苯符合比尔定律,摩尔吸光系数为2.74×10~5,分子式是(MG)_8I_5.络合物具有氧化性和还原性.因此 只能将I~-氧化为I_2的微量氧化性化合物和将络合物中I_2还原为I~-的微量还原性化合物都可用本络合物反应进行测定.而且具有高的灵敏度.
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  PAN—聚乙烯醇光度法测定铝合金中微量锌

  蓝蔚

  冶金分析. 1993, 13(2): 31-33.

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  木文研究了Zn(Ⅱ)与PAN和PVA-124的显色反应,在NH_4Cl—NH_4OH缓冲介质中,于pH9.2～10.2,Zn(Ⅱ)与PAN形成红色配合物,用PVA-124增溶.在波长530nm和570nm,配合物有最大吸收峰.其摩尔吸光系数ε574nm=4.2×10~4.Zn含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律,配合物的组成比Zn(Ⅱ):PAN=1:2.用此显色体系测定铝合金、水和人发中微量Zn,方法准确、快速、简便.
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  精密度参数检验标准物质分析数据及讨论

  曹宏燕, 李维翰

  冶金分析. 1993, 13(2): 33-36.

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  本文提出用分析方法精密度参数检验和评价标准物质定值分析数据,对近千组原始数据进行了统计和讨论,该检验弥补了常用Cochran、Grubbs、Dixon等统计方法的不足.
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  溴邻苯三酚红—氯化十六烷基三甲铵光度法同时测定锆和铪

  徐邦富, 姚家瑜

  冶金分析. 1993, 13(2): 37-39.

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  本文对Zr(Hf)—BPR—CTMAC体系的多元配合物进行了研究.发现在锆、铪共存时,可利用试剂加入顺序的不同,其锆、铪配合物之吸光度直有极大差异,则可分别测出锆、铪的含量,适用范围为锆(铪)0～37μg/25ml.
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  荧光分析中8-氨基喹啉类试剂的研究与应用进展

  赵建为, 章道昆, 徐其亨

  冶金分析. 1993, 13(2): 40-44.

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  本文综述了8-氨基喹啉类试剂的合成,荧光性能及其在荧光分析中的应用研究进展.参考文献46篇.
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  现代X射线荧光分析艺术

  Dr.S.Uhlig, Mr.M.Pater, 王莉莉, 高新华

  冶金分析. 1993, 13(2): 45-48.

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  现代波长色散X射线光谱仪是对元素分析的一种无破坏性的、对环境无污染的分析方法.可对固体、粒末、液态样品中铍至铀间各元素进行定性、半定量及定量测定.
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  点滴比色法测定钢中的锰、硅

  周天增

  冶金分析. 1993, 13(2): 49-50.

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  机械工业离不开金属的正确选择,本文采用胶粘剂和胶接技术代替石蜡小杯的制作,限定溶剂在被测钢材一定面积之上,克服点滴法准确度不高,电移法不宜测定非金属元素硅,火花法误差大并损伤被测材料的缺点,本文使用普通试剂、仪器,能成功地区别沸腾钢与镇静钢,从A_3和45钢中检别出16Mn等低合金钢,适用于大型弧型钢闸门、钢管和振动压路机等选料时锰、硅的分析.
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  钢铁中痕量钛的光度法测定

  张进才

  冶金分析. 1993, 13(2): 50-51.

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  本文研究了Ti、Ca共存下与茜素红(ARS)的显色反应条件.该络合物是一种不溶性的紫红色聚合物,最大吸收峰位为545nm,ε_(545)=6.5×10~4.此显色反应对Mn、Cr、Zn、Pb、Co、Ni、As、Cu、Ce等有较好的选择性,主要干扰元素是Sc、Sn、Ga、V等.本文采用甲基异丁酮萃取分离Fe,可测定纯铁、普钢等试样中<0.01%的Ti,方法准确度、精密度尚好.
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  H_2O_2—5-Br-PADAP测定钢中微量钒方法改进

  张秀琴

  冶金分析. 1993, 13(2): 51-52.

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  自刘绍璞发表了5-Br-PADAP和过氧化氢光度法测定钢铁中钒方法后,近十年来,我国许多分析工作者进行了应用.笔者对上述方法进行考察后发现,该法需用不含钒钢样同样操作作为参比空白,这对分析带来不便,为此本文对该法提出改进.经改进后,方法不仅简便、快速、准确、稳定,且方法选择性好.干扰元素的允许量比原法增高
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  含结晶水铁矿中硫的红外吸收测定

  尤其伸, 吴太白, 万皆宝, 张水梅

  冶金分析. 1993, 13(2): 53-54.

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  红外碳硫 分析仪测定金属中的硫既快又准已有共识,但直接测定含结晶水铁矿中的硫尚未见报道,究其原因主要是结晶水干扰测定,本文提出了仪器改进措施,并采用最佳分析条件直接测定含结晶水铁矿中硫,结果令人满意.一、仪器和试剂EMIA-2200型碳硫分析仪;LECOCS-244碳硫分析仪.纯铁、钨粉(S%<0.001%).
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  阴极溶出伏安法在环境试样分析中的应用

  王世信, 于凌志

  冶金分析. 1993, 13(2): 54-55.

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  众所周知目前已能用阴极溶出伏安法(CSV)测定的阴离子有:Cl~-、Br~-、I~-、S~(2-)、CrO_4~(2-)、WO_4~(2-)、MoO_4~(2-)、VO_3~-、C_2O_4~(2-)以及其它有机阴离子等和可变价的Ni~(2+)、Sb~(3+)、Pb~(2+)、Tl~+、Ce~(3+)、Fe~(2+)、Co~(2+)、Sn~(2+)、Mn~(2+)等阳离子,本文研究并应用该法检测天然水中的铬和镍,食盐、天然水和尿液中的痕量碘.
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  721型分光光度计钨灯光强不可调故障的分析

  刘波

  冶金分析. 1993, 13(2): 56-57.

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  721型分光光度计,目前国内分析实验室使用仍很普遍,掌握其仪器的维护、修理技术的意义是不言而喻的.本文拟对钨光灯光强不能调节的故障排除作一分析,希望对同仁有所启迪.仪器开启电源后,固定波长范围,盖上测量暗室面板,即让光经测量系统进入接收显示系统后,微安表指针超过吸光度值零位(透光率100)很远,调节面板100%旋钮(W_2),微安表指针调不回吸光度值零位,钨
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  示波极谱法直接测定钢中的砷

  孙昉

  冶金分析. 1993, 13(2): 57-58.

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  砷在钢中是以杂质元素存在的,本文采用示波极谱法测定,它具有直接、快速、结果准确,适用范围(0.003%～0.2%)广等特点.一、试剂与仪器砷标液(10μg/ml):取0.1302g烘干的二氧化二砷,溶于8ml 0.5mol/LNaOH溶液中,加2ml 30%H_2O_2,蒸干后,加3ml氨水和少许水溶解,以硫酸(1+1)中和至微酸性,用水稀释至1000ml,摇匀.吸取10ml上述溶液,加水至100ml,备用;碲溶液(10μg
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  发射光谱法同时测定铁镍基合金中铅、铋、锡、锑、砷、铜

  张福多, 张洪

  冶金分析. 1993, 13(2): 58-59.

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  本文采用加入载体方法,实验了铁镍基合金中杂质元素的测定.实验表明试样加入载体能使样品中的待测元素改善蒸发条件,激发稳定,抑制了铁的干扰,降低了背景,提高了分析灵敏度和精度,各元素在测定范围内含量与谱线黑度成线性关系.一、主要试剂与仪器铅、铋、锡、锑、砷标准溶液:准确称
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  电镀铜钢板镀铜层中铜的测定法

  喻银谷, 麻三清, 崔秋红

  冶金分析. 1993, 13(2): 60-60.

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  在镀层钢板方面有镀锌板、镀铬板、镀锡板、镀铝板及镀铜板等.对于上述镀板除镀铜板外,在国际上均有了通用的检测镀层方法,而镀铜板检测标准尚未见报道.国内一般采用酸溶解铜层后,用滴定法测定铜量.采用此法缺点是:不可避免地会腐蚀基体铁,这样对一些既要检测镀层而又不破坏基体元件就不太适用.本文经过试验,选择过硫酸铵作氧化剂,氨水作配合剂兼作抑制剂,达到了既退镀铜,又保护基体不被腐蚀的目的.
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  火焰原子吸收测定铝合金中Cu、Fe、Ca、Mg

  任志道, 邬敏华

  冶金分析. 1993, 13(2): 61-62.

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  本文以6063铝合金作对象(Al>98%、Si<0.6%、Mg 0.45～0.9%、Fe<0.35%、Cu<0.1%),探讨用火焰原子吸收法快速测定该材料中微量元素铜、铁、钙、镁的分析方法和干扰情况.通过实验发现:样品中铜、铁不受基体元素铝的干扰,而钙、镁受基体元素铝的干扰,加入SrCl_2后,干扰可被消除,方法简单、快速.一、仪器及主要试剂美国SpectraAA-30原子吸收光谱仪;DS-15计算机控制系统;铜、铁、钙、镁各单元素空心阴极灯.
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  双波长光度法同时测定钒渣中铬和锰

  杨庆之

  冶金分析. 1993, 13(2): 62-63.

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  我厂钒渣中含铬高达7～10%Cr_2O_3,锰只有2～3%MnO,而当用亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰时,终点很不易观察,给测定带来困难.本文选用廉价的高铝(或瓷)坩埚,过氧化钠熔融并同时将铬氧化至高价,再用高碘酸钾将锰氧化到高价,借铬、锰高价离子本身的颜色进行比色测定.在此基础上,本文试用双波长分光光度法等吸点原理,进一步探讨了在单波长分光光度计上,进行多波长测定,在同一显色液中,同时比色测定钒渣中铬、锰的分析方法.经试验,选择425—700nm为测定铬的组合波长,并根据锰