2009年, 第29卷, 第9期　刊出日期：2009-09-30

  

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研究报告与工作简报
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  球扁钢的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析研究

  陈玉红;袁良经;王海舟;

  冶金分析. 2009, 29(9): 1-5.

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  提出了小规格异形材料的原位统计分布分析表征新方法,以激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱所得到的与球扁钢样品原始位置相对应的数以万计定量信息系统解析为基础,获得了样品各成分的定量统计分布信息,反映了该样品各组分的位置分布、统计偏析度、最大偏析度及其与材料质量间的相关性。所建立的新方法具有原始性、原位性及统计性的特点,可作为小规格异形钢铁材料研究及质量的判据。
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  取样技术对马来西亚锡渣废料中铀和钍定量分析的影响

  MEOR YUSOFF M S;MASLIANA M;SARIMAH M;

  冶金分析. 2009, 29(9): 6-9.

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  铀和钍元素的准确分析对于按规定确定放射性材料的种类尤为重要。本文采用标准加入法的可选定量程序,由校准曲线得出铀和钍的R2值分别为0.9889和0.9915。对锡渣进行微距能量色散X射线荧光光谱分析显示,这些放射性元素为非均匀分布。本文在分析过程中使用了两种取样技术(抓取进样和振动进样),结果显示采用振动进样所得到的结果更为准确。
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  氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫磺中微量铋

  程先忠;何启生;李小丹;邵坤;张瑞华;

  冶金分析. 2009, 29(9): 10-14.

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  本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定硫磺中微量铋的方法。为避免硫磺样品分解时使用大量的强酸和有毒试剂,采用微波消解,以HNO3-H2O2作为消化试剂,能够完全将硫磺消解,制备的溶液直接进行原子荧光光谱法测定铋。实验中对影响仪器测定的条件如负高压、灯电流、原子化高度进行了优化,并对载气、屏蔽气、硼氢化钾、酸度介质的影响进行了探讨。方法的检出限为0.023ng/mL,对升华硫磺、食品级硫磺、工业硫磺3种类型样品进行了精密度和回收率试验,回收率在96%～106%,相对标准偏差为0.92%～4.5%(n=7)。方法满足硫磺样品中微量铋的测定,并且避免了废气对环境的污染。
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  连铸钢坯块样的状态对火花源原子发射光谱分析准确度的影响

  任维萍;曹吉祥;张爽;

  冶金分析. 2009, 29(9): 15-21.

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  采用同一内控标样进行不同热处理的方式,实现了改变样品的物理组织状态的目的。利用火花源原子发射光谱仪,以同一内控标样进行曲线校正,对不同状态的同一样品进行成分分析,研究了钢样的物理状态对火花源原子发射光谱分析准确度的影响。对于304和0Cr13两个典型不锈钢品种的连铸坯,沿厚度方向分别取边缘、1/2、1/4三个不同部位进行逐层、多点光谱分析,并利用统计分析手段,考察了连铸坯块状试样的均匀性,分析了影响钢材成品光谱分析准确度的主要因素。试验提出采用光谱分析方法的重复性限r和ANOVA一元方差分析进行结果的分析判定,结果表明:钢样的物理状态对光谱分析准确度无显著影响;块状试样成分分布的均匀与否,是影响钢材成品的光谱分析准确度的主要原因。
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  样品表面化学抛光处理法应用于薄板钢中氧的分析

  程晓舫;赵丽丽;陆军;赵越;

  冶金分析. 2009, 29(9): 22-25.

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  研究了不同的样品表面处理方法对测定薄板钢样中氧的影响。经试验,确认采用由磷酸、醋酸和硝酸组成的化学抛光液可将薄板表面的涂层和氧化层处理干净。运用正交试验法对化学抛光处理薄板的温度、时间和试样重量3个因素进行了优化,并对影响分析结果准确度的因素进行了探讨,最终确定了因素的最佳水平,即浸泡时间:2min,温度:70℃,样重:0.4～0.5g。实验证明,化学抛光比机械抛光简单易行,经化学抛光液处理的试样对氮的测定结果无影响,可进行氧氮联测,测定薄板中氧和氮的结果相对标准偏差小于4.4%,能满足实际生产中的检测要求。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠、氧化锌

  刘信文;刘洁;郑连杰;

  冶金分析. 2009, 29(9): 26-30.

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  采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠和氧化锌的含量。样品采用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解,在0.6mol/L的盐酸介质中进行测定。对样品中的共存元素铁、钙、镁等的干扰进行了试验,为适应不同系列炉料的分析,分别建立了含铁和不含铁校准曲线,对铁干扰元素进行了校正。方法测定氧化钾、氧化钠和氧化锌的检出限均小于0.2mg/L,背景等效浓度均小于6.0mg/L。该方法用于同时测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠和氧化锌的含量,相对标准偏差值均小于2%,回收率在98%～104%之间。
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  同步荧光法同时测定苯二酚中邻苯二酚和对苯二酚

  李淮芬;谢成根;宗佳佳;周汉坤;

  冶金分析. 2009, 29(9): 31-35.

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  建立固定波长同步荧光法同时测定邻苯二酚和对苯二酚的分析方法。邻苯二酚和对苯二酚在纯水介质中,固定波长差(△λ=λem-λex)为19nm时进行荧光光度同步扫描时,两组分得到互不干扰的同步荧光峰,邻苯二酚和对苯二酚的最大同步荧光峰分别为298nm和315nm,借此分别测定混合液中两组分的含量。邻苯二酚和对苯二酚在1.0×10-6～9.0×10-5mol/L和1.0×10-6～1.0×10-4mol/L浓度范围内与同步荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.9986和0.9991,检出限分别为8.2×10-7mol/L和5.4×10-7mol/L。该法用于测定水样中邻苯二酚和对苯二酚,回收率分别为83%～107%和92%～100%。
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  酸碱滴定法与电感耦合等离子体原子发射光谱法联合测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠

  段旭川;

  冶金分析. 2009, 29(9): 36-39.

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  混合碱样品用无二氧化碳蒸馏水溶解后,加入过量标准盐酸溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸,测定混合碱总的耗酸量;再取另一份稀释后的溶液,在线连续与过量的稀盐酸混合产生二氧化碳,通过使用气态进样方法的电感耦合等离子体原子发射光谱测定总的含碳量,通过求解有关总耗酸量和总含碳量的方程,混合碱中的碳酸钠和碳酸氢钠的含量被获得。方法测定碳的线性范围为0.01～250μg/mL,碳的检出限为0.035μg/mL。用该方法测定真实样品中碳酸钠和碳酸氢钠的含量,与氯化钡分离法的测定结果有很好的吻合;测定结果的相对标准偏差范围分别为:碳酸氢钠2.8%～3.3%;碳酸钠3.2%～4.4%。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次成分

  吴静;王富仲;许增平;

  冶金分析. 2009, 29(9): 40-43.

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  采用硝酸铵作为氧化剂,于600℃进行样品预氧化处理,然后以Li2B4O7和LiBO2[m(Li2B4O7):m(LiBO2)=67:33]为熔剂,采用1:15熔剂稀释比,于1050℃熔融制成玻璃熔片,用X射线荧光光谱分析仪对熔片中Fe,Si,P,Al,As,K,Na,Cu,Zn,Pb,Ca,Mg,V,Ti,Mn等元素进行同时测定。由于样品采用预氧化处理和大的熔剂稀释比进行高温熔融,有效提高了K,Na,As等元素的X射线荧光强度,消除了复杂矿物结构效应,降低共存元素间基体效应影响,提高了分析结果的准确度和精密度。本测定方法用于铁矿石标样分析,各组分的测定值与认定值相符。
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  天青Ⅰ-高碘酸钾-Triton X-100体系催化动力学光度法测定痕量铈

  王晓菊;李志宏;战德胜;

  冶金分析. 2009, 29(9): 44-47.

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  在H3PO4介质中,增敏剂非离子表面活性剂Triton X-100存在下,痕量铈(对高碘酸钾氧化天青Ⅰ的反应具有催化作用,据此建立一种测定痕量铈(的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了动力学参数。在最佳实验条件下,方法线性范围为0～80μg/L,检出限为4.58×10-7g/L;催化反应为动力学零级反应,表观活化能为96.04kJ/mol,反应速率常数为3.61×10-3/s;反应在表面活性剂存在下,灵敏度提高3倍。此法用于稀土氧化物中铈的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为100%～103%。
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  5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉荧光猝灭法测定镉

  丁静;陈欣;孙舒婷;魏琴;

  冶金分析. 2009, 29(9): 48-51.

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  基于重金属镉离子对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TPyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量镉的高灵敏荧光光度法。实验发现,在pH3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)微乳液的加入显著增强了体系的灵敏度。在最佳实验条件下,于最大发射波长λem=650nm处(最大激发波长λex=418nm),镉的浓度在一定范围内与荧光强度比(F0/F)呈良好的线性关系,线性范围为2.0×10-4～60×10-4μg/mL,检出限为1.2×10-4μg/mL。实验结果表明,该方法具有较高的灵敏度、选择性和稳定性,成功应用于环境水样中镉含量的测定,回收率为97%～98%,相对标准偏差低于4.6%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定类石墨中磷

  李存根;黄新平;王丽君;王学云;陈延昌;王文杰;单强;苏彬;

  冶金分析. 2009, 29(9): 52-54.

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  采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定类石墨中磷,并对测定条件和基体干扰进行了考察,结果表明,类石墨在815℃温度下灼烧1h,灰分用硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,分析样品中的主要成分SiO2已挥发除去,余下Al2O3基体对测定不存在干扰,无需分离和进行基体匹配。对标准曲线法和基体匹配法测定结果进行比较,两者无显著差异,可通过简单的标准曲线法对其进行测定。在选择最佳仪器条件下,测定磷的检出限为0.0012μg/mL。方法应用于类石墨中磷的测定,回收率为96%～104%,相对标准偏差小于4.0%(n=6)。
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  2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铂与钯

  韩权;霍燕燕;王媚;杨晓慧;

  冶金分析. 2009, 29(9): 55-59.

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  提出了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADAM)作显色剂光度法同时测定铂和钯的新方法。在0.2～3.0mol/L高氯酸介质中,Pd(Ⅱ)与5-Br-PADAM可形成稳定的络合物,其最大吸收波长位于609nm处;在pH3.5～4.8的弱酸性介质中,Pt(与5-Br-PADAM定量反应,铂络合物形成后非常稳定,以强酸酸化可转化为另一种质子化型体。在609nm处,二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异,建立了铂、钯同时测定新方法,显色反应的摩尔吸光系数分别为εPd=8.2×104L.mol-1.cm-1和εPt=5.5×104L.mol-1.cm-1。铂、钯浓度分别在0～1.1mg/L和0～1.4mg/L符合比尔定律。方法用于合金和催化剂中微量铂和钯的同时测定,结果与AAS法测定结果相符,相对标准偏差在0.50%～2.0%之间。
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  乙醇-硫酸铵双水相萃取-火焰原子吸收光谱法测定镉

  李春香;韩娟;徐小慧;侯延民;

  冶金分析. 2009, 29(9): 60-65.

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  建立了萃取镉的乙醇-硫酸铵双水相体系。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了乙醇-硫酸铵双水相萃取镉的主要影响因素,并且利用FT-IR光谱,对其萃取机理进行了初步的探讨。实验结果表明,Cd2+与I-、结晶紫在pH5.0～6.0的乙醇-硫酸铵双水相体系中形成稳定的紫色络合物,在最佳萃取条件下,镉能很好地与其他常见的金属离子分离,萃取率达到100%。该方法测定镉的线性范围为0～0.50μg/mL,相关线性系数为0.9993,方法检出限为0.012μg/mL。用于环境水样中镉量的测定,相对标准偏差为为2.8%～3.6%,加标回收率大于95%。
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  离子选择性电极法测定磁性材料中微量氯离子

  于长珍;杨春晟;

  冶金分析. 2009, 29(9): 66-68.

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  建立了离子选择电极法测定磁性材料中氯离子的方法。以EDTA做掩蔽剂,加入柠檬酸三钠为总离子强度调节剂(TISAB),使离子活度系数相对稳定,pH值控制在5左右,用Gran氏作图法直接查得结果。对于氯含量低于0.02%的样品,采用标准加入法,并随同实验做实测能斯特斜率值,计算氯含量。该方法用于测定磁性材料中微量氯,相对标准偏差为8.1%,回收率为90%～105%。
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  2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铜

  李艳辉;刘英红;沙鸥;马卫兴;许兴友;

  冶金分析. 2009, 29(9): 69-71.

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  研究了在Triton X-100存在下,铜(Ⅱ)与显色剂2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。在pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,铜(Ⅱ)与试剂形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于520nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.01×105L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子富集铜,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,回收率为100%～102%,相对标准偏差为2.0%～2.4%。
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  石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁材料中痕量钴

  侯艳红;纪杉;杨桂香;

  冶金分析. 2009, 29(9): 72-74.

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  通过对样品前处理条件及仪器分析条件的优化,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁材料中痕量钴的方法。选择合适的灰化和原子化温度,采用平台石墨管测定,无需加基体改进剂就可以得到较好的分析结果和精密度,并简化了样品的前处理方法。使用硝酸和氢氟酸消解样品,使硅生成氟化硅蒸发掉,消除了基体的干扰,也避免了使用高氯酸作为消解试剂所引起空白值高及对石墨管寿命的影响。方法检出限为0.29ng/mL,测定钴的线性范围为0～40ng/mL。本方法在无基体改进剂的条件下采用标准加入法进行痕量钴的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为2.2%～6.5%。
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  碘化钾-淀粉分光光度法测定铝合金中铬

  薛成虎;王瑞斌;

  冶金分析. 2009, 29(9): 75-77.

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  采用碘化钾-淀粉分光光度法测定了铝合金中铬含量,并对掩蔽剂、吸收光谱和溶液酸度进行了选择,探讨了共存离子对测定的影响。样品溶解后,用KMnO4将CrⅢ氧化为CrⅥ,以NH4HF2掩蔽Fe3+、硫脲掩蔽Cu2+后,在pH3.0～4.0的酸性溶液中,CrⅥ与KI作用后生成的I2遇到淀粉后形成灵敏度很高的蓝色络合物,此络合物最大吸收波长为590nm。在50mL溶液中,CrⅥ量在0～100μg范围内符合比尔定律。方法用于铝合金中铬的测定,相对标准偏差(n=6)为3.0%～3.5%,其加标回收率在97%～100%之间,相对偏差小于2.5%。
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  萘相分光光度法测定原油中微量铁

  杨大蔚;沈春玉;

  冶金分析. 2009, 29(9): 78-80.

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  以盐酸羟胺为还原剂,在乙酸乙酸钠缓冲溶液存在下,铁与邻二氮菲(Phen)、四苯硼酸钠(STTB)形成稳定的橘红色1:3:2的络合物,其最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数ε=8.41×104L.moL-1.cm-1。铁含量在2.0～12.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程A=0.0601ρ(μg/mL)-0.0028,相关系数r=0.9992。常见大部分离子均有较高的允许量,对于铜的干扰可加入硫脲溶液消除。方法用于测定原油中铁,相对标准偏差小于2.1%,回收率为99%～101%。