2004年, 第24卷, 第6期　刊出日期：2004-12-30

  

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研究报告与工作简报
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  火花源光谱仪漂移校正试样及其替换方法

  陈祯国;蒋启翠

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  不详
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  ICP-MS测定铜锌合金中痕量元素

  胡净宇;王海舟

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  研究了应用电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)测定铜锌合金中Mg ,Al,Ti,Cr ,Mn ,Ni,Cd ,In ,Sn ,Sb ,Tl,Pb ,Bi共13种痕量元素的分析方法。考察铜锌合金中 2 0余种痕量元素的质谱干扰情况及可能的消除方法。通过合适的仪器参数的设置和干扰的校正 ,对个别存在干扰的元素进行了分析 ;研究了非谱干扰对测定痕量元素的影响和内标校正的作用。仅用样品混合酸溶解 ,未进行基体分离或其他样品前处理。实验结果表明 ,对不同质量范围的待测元素以Sc ,La和Re多内标校正信号漂移及
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  非离子型微乳液介质结晶紫-硅钼杂多酸分光光度法测定钢样中硅

  张莹琪;李冰

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  在光度分析中 ,以合适的微乳液为介质与相同含量的胶束体系比较具有很好的增溶、增敏作用。本文首次以OP/n C5H1 1 OH/n C7H1 6 /H2 O水包油 (O/W )型非离子微乳液为介质 ,对结晶紫 -硅钼杂多酸分光光度法进行了研究。其实验最佳条件为 3 .0mL 2 .5× 10 - 2 mol/L钼酸铵溶液 ,13 .0mL 2 .0mol/L硫酸溶液 ,3 .0mL微乳液 ,6.0mL 1.0× 10 - 3mol/L结晶紫溶液。最大吸收波长为 5 60nm ,表观摩尔吸光系数为 1.85×
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  非完全消化-火焰原子发射光谱法测定润滑脂中钙、锂

  刘立行;高广飞

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  低温下用硝酸消解样品 ,用乳化剂TritonX 10 0溶解消解产物 ,配制成样品溶液。建立了非完全消化 -火焰原子发射光谱法快速测定润滑脂中钙、锂的分析方法。以La3+ 作为钙的释放剂 ,以硝酸钾作为锂的消电离剂。试液的粘度与对应空白溶液的粘度一致 ,无背景吸收干扰。对样品处理条件、化学干扰、介质的影响及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差RSD≤ 3 .0 % ,测定结果与灰化法一致。线性范围 :钙 0～ 7.0 μg/mL、锂 0～ 8.0 μg/mL。方法简便、准确
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  双波长分光光度法测定铜的研究

  李山;刘根起

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  研究了 2-( 5-硝基-2- 吡啶偶氮 )-5 -二甲氨基苯胺 ( 5 NO2 PADMA)与铜的显色反应 ,建立了双波长分光光度法测定铜的新方法。结果表明 ,在pH 4.5HAc -NaAc缓冲溶液和乙醇存在下 ,Cu与 5 NO2 PADMA生成 1∶2的紫红色络合物 ,最大吸收正峰为 5 5 0nm ,负峰为 45 0nm ,正负峰吸光度绝对值之和与Cu浓度线性相关 ,Cu含量在 0～ 1.0mg/L内符合比尔定律 ,ε550 ,4 50 =6.74× 10 4 ,ε550 =3 .2 4
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  钒V-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

  周之荣;许文苑;彭道锋;王黎

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  基于 0 .0 16mol/L的H2 SO4 介质中 ,痕量钒 对次磷酸钠 (NaH2 PO2 )还原偶氮胂Ⅲ (AsAⅢ )的褪色反应有明显的阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 的动力学光度法。钒 质量浓度在 0～ 4 0 μg/L范围内服从比尔定律 ,方法检出限为 0.0 5 8μg/L。在 2 5mL溶液中 ,测定 0 .1μg钒 的相对标准偏差为 1 5 % (n =11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响 ,研究了反应的最佳条件 ,并测定了一些动力学参数 ,催化反
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  电感耦合等离子体质谱技术新进展

  何小青;刘湘生;陈翁翔;姚建明

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  综述了 1999～ 2 0 0 2年间国外电感耦合等离子体质谱技术 (ICP MS)的新进展 ,包括ICP MS的应用范围、ICP MS系统的理论研究和技术改进、激光烧蚀 -ICP MS、电热蒸发 -ICP MS、同位素稀释 -ICP MS、流动注射 -ICP MS、毛细管电泳 -ICP MS以及一些多级联用技术等方面的研究进展 ,引用参考文献 2 2 2篇
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  X射线荧光光谱法测定生石灰中钙、镁、硅、硫

  吴桂彬

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  介绍了用X射线荧光光谱仪测定生石灰中Ca ,Mg ,Si和S含量的方法。通过条件试验 ,确定了各元素的最佳测定条件 ,同时探讨了研磨样品时间对X射线荧光强度和分析曲线的影响、放置时间对样品含量的影响。实践证明 ,该方法快捷、简便、准确。RSD在 0 . 0 17%～ 0 .93 %之间
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  对乙酰基偶氮胂褪色分光光度法测定铈Ⅳ

  翟庆洲;张晓霞;王巍;母秀峰;张则雪

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  基于在 0.0 72～ 3.6mol/L硫酸介质中 ,Ce 对对乙酰基偶氮胂有褪色作用 ,建立了分光光度法测定铈的新方法。研究结果表明 ,本法表观摩尔吸光系数为ε548=6.62× 10 3,Ce 浓度在 0.40～ 12.0 μg/mL范围内遵守比尔定律 ,相对误差为 0 45 % ,相对标准偏差为 0.65 % (n =8)。本法用于测定水样中铈 ,结果满意
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  混合微乳液对紫外分光光度法测定锑的协同增敏作用

  高俊杰;余萍;张东

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  研究了在乳化剂OP和CTMAB等组成的混合微乳液介质中 ,锑 与溴邻苯三酚红形成红色络合物的紫外吸收光谱。结果表明 ,于OP ,CTMAB及正丁醇、正庚烷组成的混合微乳液存在下 ,显色体系的灵敏度显著提高 ,从而建立了混合微乳液协同增敏溴邻苯三酚红紫外光度法测锑的光度体系。在选定测定条件下 ,2 5mL溶液中Sb 质量在 1 0～ 60 μg范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸收系数ε30 8=5 1× 10 4 ,与混合表面活性剂存在下的表观摩尔吸收系数ε30 8=3. 5× 10 4 相比 ,灵敏度
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  脉冲加热-热导法测定钒氮合金中的高含量氮

  徐本平

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  利用氧氮分析仪 ,建立了钒氮合金 (NV)中高含量氮的脉冲加热 -热导分析法。测定范围 :w (N ) =1 0 0 %～40 0 0 % ,相对标准偏差 0.61%。方法简便、快速、准确 ,在实际生产分析中取得良好效果
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  FeⅢ-乙酰丙酮-结晶紫三元络合物分光光度法测定微量铁

  吕明;贾树勇;张斌

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  提出了Fe -乙酰丙酮 -结晶紫三元络合物分光光度法测定铁的新方法。该方法灵敏度高 ,摩尔吸光系数ε =2.5 4× 10 5。在 5 0mL溶液中 ,铁质量在 0～ 10 μg时 ,与吸光度呈线性关系。用于水中微量铁的测定 ,结果满意
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  火焰原子吸收光谱法连续测定铝及铝合金中痕量铅、铜

  郭阳;李志辉;刘淑兰;吴玉春;郭文孝;计春雷;刘君

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  首次采用镧盐和碳酸盐作共沉淀剂 ,在氢氧化钠强碱性介质中实现了铝及铝合金中痕量铅、铜与基体的分离富集 ,沉淀用硝酸溶解后 ,在原子吸收光谱仪上进行测定。本方法操作简单 ,不用有机试剂 ,干扰少 ,铅、铜的加标回收率分别在97%～ 10 1%和 98%～ 10 1. 3 %之间 ,相对标准偏差分别小于 2.40 %和 2. 2 5 % ,测量下限分别为 4.0× 10 - 6 和 1. 5× 10 - 6 ,准确度和精密度完全能满足分析的要求
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  乙酸丁酯萃取火焰原子吸收光谱法测定铝土矿中微量镓

  朱鲜红;李德生;张晶华;贺晓东

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  将铝土矿样品用NaOH -Na2 O2 熔融 ,热水浸取 ,在 6mol/LHCl介质中用乙酸丁酯萃取 ,水反萃取后 ,用火焰原子吸收光谱法测定镓。 2 0mL镓量在 0～ 60 μg范围呈线性关系 ,检出限为 0. 0 2 6μg/mL ,样品的加标回收率为 97.3 %～10 1.4% ,RSD在 2.8%～ 3.9%范围内。用该法测铝土矿样品中微量镓 ,结果满意
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  火焰原子吸收光谱法直接测定精铟中铊

  程键;刘新玲

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  在标准溶液中加入匹配的铟基体溶液 ,于稀盐酸介质中 ,利用火焰原子吸收光谱仪浓度档的标尺扩展直接测定铟中微量铊 ,取得满意效果。相对标准偏差为 2 %～ 4% ,回收率为 99.5 %～ 10 1%。方法简便、快速 ,已用于工厂快速分析
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  硅铝钡合金中硅、钙、铝的测定

  黄仁彬

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  高炉灰中SiO_2,CaO,MgO的测定

  史玉奎

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  在线富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中镉

  韩长城;贾丽辉;许丽琴;赵岩;康维钧;孙汉文

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统 ,该系统与原子吸收测量技术相结合 ,实现了在线富集 -导数火焰原子吸收光谱法测定水中镉。富集 1min时 ,分析速度为 60样 /h ,测定镉的特征浓度为0 .0 80 μg/L ,线性范围为 0～ 10 μg/L ,相对标准偏差为 3 .45 % ,检出限为 0 .10 7μg/L。该法对实际水样加标回收率在92.0 %～ 10 6.7%之间
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  5’-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定铜合金中微量锑

  潘振声;潘教麦

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  研究了显色剂 5’ 硝基水杨基荧光酮 ( 5’ NSF)光度法测定微量锑的方法。在 0.0 4～ 0 .18mol/L磷酸介质中加入适量OP增溶剂 ,锑 (Ⅲ )与 5’ NSF形成 1∶2的橘红色络合物 ,最大吸收波长λmax为 5 18nm ,表观摩尔吸光系数ε =1.0× 10 5,在 2 5mL中 ,锑含量在 0～ 15 μg范围内遵守比尔定律。该方法已用于铜合金中微量锑的测定
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  磷酸钕共沉淀火焰原子吸收光谱法测定硫酸钴中痕量铅和铁

  苏耀东;覃俐;马红梅

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  本法用磷酸钕 (NdPO4 )作为共沉淀捕集剂 ,分离富集CoSO4 溶液中痕量Pb2 + 和Fe3+ ,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。共沉淀受pH ,NdCl3和H3PO4 溶液用量的影响。结果显示 ,在pH 3 .0～ 4.0时 ,NdPO4 能够定量共沉淀CoSO4 溶液中Pb2 + 和Fe3+ ,对于 2 0mL样品溶液 ,铅和铁的检出限分别为 8. 72× 10 - 3mg/L和 2 .5 1× 10 - 2 mg/L ,铅的加标回收率为 10 1.6% ,铁为 10 1.2 % ,排
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  脉冲加热红外吸收法测定雾化铜粉中氧

  钱庆长;骆友健

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  采用低功率脉冲加热预处理雾化铜粉 ,选择合适的仪器条件处理单个氧峰的方式 ,应用红外吸收法测定雾化铜粉中氧 ,方法简单、快速、准确。氧的回收率为 96.1%～ 99.6% ,相对标准偏差 (RSD)小于 1.3 5 %。
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  三溴偶氮氟胂分光光度法测定热镀锌合金中微量铈

  谈技;杨姣;宗俊

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  在 pH 1.5的盐酸介质中 ,铈与三溴偶氮氟胂形成紫红色络合物 ,λmax=62 8nm ,ε=1.2 0× 10 5,据此建立了三溴偶氮氟胂分光光度法测定锌合金中微量铈的新方法。在 2 5mL溶液中 ,铈质量在 0～ 2 8μg范围符合比尔定律。大量Zn2 + 不干扰测定 ,合金中锡的干扰可以通过溶样消除。测定铈质量分数大于 0 .0 0 1%样品时 ,相对标准偏差小于 9.2 6% ,加入标准溶液的回收率为 87%～ 10 2. 2 %。该法快速、简单 ,可以满足生产的需要
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  火焰原子吸收光谱法连续测定粉煤灰中铁、钙、镁

  李芳;潘富友;贾文平

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  提出用火焰原子吸收光谱法连续测定粉煤灰中铁、钙、镁的方法 ,讨论了溶液酸度和共存元素对铁、钙、镁测定的影响。结果表明 ,在 0 .3mol/L盐酸和 2.5g/L硝酸镧介质中 ,三种元素的相关系数 (r)在 0.9984～ 0.9993之间 ,线性关系良好 ,回收率 96.7%～ 10 0.0 % ,相对标准偏差 (RSD) 0.6%～ 1.9%。
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  原子吸收光谱法测定低合金钢中锰含量的不确定度评定

  李燕群

  冶金分析. 2004, 24(6): 1-1.

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  根据国家标准检验方法 ,结合实验室的日常分析实际情况和具体条件 ,对原子吸收光谱法测定低合金钢中锰含量进行测量不确定度评定。分析并识别不确定度的来源、量化每个不确定度分量 ,并且确定最大不确定度分量为溶液浓度分量 ,从而合成标准不确定度以及形成该方法扩展不确定度的表达 ,为质量控制提供有效、可靠、可溯源的测量数据