冶金分析

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马红燕

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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在HCl介质中 ,钛与邻氟苯基荧光酮 (o FPF)、溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)和柠檬酸钠 (cit)反应产生一多元混合络合物 ,使邻氟苯基荧光酮溶液的荧光明显猝灭 ,据此建立了测定微量钛的荧光分析新方法。该体系最大激发波长λex=3 65nm ,最大发射波长λem=5 65nm ,在 2 5mL溶液中 ,钛在 0～ 3 0 μg范围内 ,荧光猝灭程度与钛浓度成正比。本法简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,可用于钢样及人发样中微量钛的测定 ,结果满意。

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2,6-二溴-4-氯基偶氮羧胂分光光度法测定铜基合金中微量铋

李在均;陆敏东;潘教麦

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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研究了新试剂 2 ,6-二溴-4-氯基偶氮羧胂 (DBCCA)与铋的显色反应。在硫酸和磷酸的混酸介质中 ,铋与DBCCA发生灵敏的显色反应形成蓝色络合物 ,其最大吸收峰位于 63 0nm ,表观摩尔吸光系数为 2.0 3 1× 10 5,在 2 5mL溶液中 ,铋质量在 0～ 2 5 μg符合比尔定律 ;DBCCA与铋的显色反应迅速 ,络合物的吸光度至少可以稳定 2 4h。此外 ,该方法具有良好的选择性 ,尤其是大量铜不干扰微量铋的测定 ,可用于铜合金中痕量铋的直接测定。

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基体分离ICP-AES法测定电解铜中杂质元素

谢华林

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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研究了于EDTA存在下 ,氯化钠 -二乙基二硫代氨基甲酸钠 -丙醇体系萃取分离铜 ,用ICP AES法同时测定电解铜样品中Mg ,Al,Fe ,Sb ,Zn ,Ag ,Pb ,Bi,Cr ,Ni,Cd ,Sn ,Mn ,As ,Te ,Se的新方法。方法的检出限为 0.0 0 1～ 0.0 3 6μg/mL ,回收率为 92.4%～ 10 9.5 % ,RSD小于 4.2 %。该法准确、快速、简便 ,应用于电解铜的测定 ,结果满意。

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苯基荧光酮与二氯化双(甲氧羰乙基)锡的显色反应研究及其应用

李大光;罗宗铭;曾德锐

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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在 pH6.2的HAc NaAc缓冲溶液中和溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,二氯化双 (甲氧羰乙基 )锡 (简写为R2 SnCl2 )与苯基荧光铜 (PF)形成 1∶2的有色络合物 ,络合物最大吸收波长为 5 60nm ,表观摩尔吸光系数 3 .19× 10 4 。R2 SnCl2 中Sn的浓度在 0～ 2.6mg/L范围内符合比尔定律。拟定的方法用于PVC中间产品中R2 SnCl2 的测定 ,结果满意。相对标准偏差为0.76%～ 1.13 % ,回收率为 98.5 %～ 10 1.0 %之间 ,对R2 S

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三氮烯类试剂在光度法分析中的应用进展

郭启华;周勇义;邹洪;邰超;谷学新;王玉贤

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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综述了近 6年 (1995～ 2 0 0 1年 )来 ,三氮烯类显色剂在光度分析中的应用情况 ,内容包括试剂结构、显色体系特点、反应机理、试剂应用等 ,共引用文献 61篇。

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β-环糊精和阿拉伯胶存在下离子缔合物体系分光光度法测定微量钼

罗川南;王忠祥;周长利;李慧芝

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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研究了在阿拉伯树胶、β CD存在下 ,钼 -硫氰酸盐 -结晶紫显色体系及钼的分光光度法的测定条件。在稀硫酸介质中 ,缔合物的最大吸收波长λmax=63 0nm ,表观摩尔吸光系数ε6 30 =7.91× 10 5,线性范围 0～ 5 μg/2 5mL。该方法用于钢铁中微量钼的测定 ,结果满意。

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消解氨溶-火焰原子吸收光谱法测定胶乳中钠

刘立行;沈秋英;黄明福

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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用消解氨溶法处理胶乳样品 ,即先用浓硝酸消解样品 ,再用氨水溶解消解产物 ,建立了在氨性溶液中快速测定胶乳中钠的FAAS法。以硝酸钾溶液作为消电离剂 ,用工作曲线法测定。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、线性范围、干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差 1.7% ,加标回收率 97.3 %～ 10 2.3 %。方法简便、快速、准确。

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α,β,γ,δ-四(5-磺基噻吩)卟啉柱前衍生反相液相色谱法分离测定铜、镉和钴

吴宪龙;冯士宏;所小沛

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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以α ,β ,γ ,δ 四 (5 磺基噻吩 )卟啉为柱前衍生试剂 ,用含 1.5mmol/LH3BO3-NaOH缓冲溶液 (pH9.0 )和 5. 0× 10 - 3mol/L溴代三丁基胺 (TBA Br)的乙氰 -水 (3 0 :70 ,V/V)溶液作流动相 ,检测波长 43 0nm ,在KromasilC1 8柱上 ,同时分离测定了铜、镉和钴三种金属络合物 ,检出限 (S/N =3 )分别为 0 .2 0 ,0.16,和 0.13ng/mL。方法用于水样分析 ,结果与光度法相符。

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ICP-AES法测定钢中微量钙

李安;刘小平

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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用电感耦合等离子体光谱仪对低合金钢中微量钙的测定方法进行研究 ,对分析谱线、试样空白、仪器参数、回收率等进行了试验讨论。在高分辨率ICP -AES仪上 ,于 3 93.3nm处直接测量 ,钙的检出限wCa =0 .0 0 0 2 % ,标准偏差为0.0 0 3 7%。无须分离基体或进行干扰校正。

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铜Ⅰ催化还原邻菲罗啉分光光度法测定硫酸铜中微量铁

刘俊峰;欧宝立;张红

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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建立了测定硫酸铜中微量铁的分光光度法。基于用盐酸羟胺为还原剂 ,CuCl为催化剂 ,快速将Fe3+ 还原为Fe2 + ,Fe2 + 在 pH5.7的介质中与邻菲罗啉 (o phen)反应形成红色络合物 ,在 5 10nm波长处有一最大吸收。该法已用于实际样品中微量铁的测定 ,结果满意。

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火花源发射光谱法测定钢中稀土总量

郭芳;刘翔;沈克;祁郁;蔡迎新;梁建伟

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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提出了利用火花源光谱仪分析钢中稀土元素的分析方法。验证了用轻稀土代表稀土总量的可行性 ,确定了制样条件 ,校正了共存元素的干扰 ,分析的重复性均在GB/T2 2 3 49-94的规定范围内 ,分析周期小于 8min。

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铜铌合金中微量铌的快速分离与分光光度法测定

刘英波;杨谅孚;毛禹平

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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提出了一个快速分离与测定铜铌合金中微量铌的新方法。采用铁氰化钾 -亚铁氰化钾沉淀铜基体使微量铌分离 ,并用分光光度法测定了铜铌合金中的微量铌。方法快速简便 ,效果良好。

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红外吸收法测定钼铁中碳、硫

赵宇;宋立伟

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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应用高频红外碳硫仪 ,建立了钼铁合金中碳硫测定方法 ,对选择适当的测定条件如助熔剂 ,分析时间等进行了探讨 ,最佳测定条件 :最大工作电流为 40 0mA ;载气流速为 3L/min ;载气 (氧气 )纯度为 99.99% ;陶瓷坩埚需经 110.0℃灼烧 2h后 ,可使空白降至最小 ;C元素最短分析时间为 3 0s,比较水平为 1 0 0 ;S元素最短分析时为 40s ,比较水平为 5 0 0。

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冶金标准物质稳定性的评价

柯瑞华

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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标准物质的稳定性是标准物质质量的重要指标之一。对各类冶金标准物质进行长期的跟踪试验表明 ,冶金标准物质只要在规定的储存、保管和使用条件下 ,具有比较长期的稳定性。

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铁矿石化学分析方法国家标准概述

董玉兰;魏春艳

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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概括了铁矿石化学分析方法国家标准现状 ,通过与国际标准比较 ,提出了今后发展趋势及修制订内容。

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X射线荧光光谱法测定烧结矿中Fe,Al,Ca,Mg,Si,S,Mn,P

王德全;张平建

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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影响铁矿石中铁含量测定的因素分析和校正

吴政宙;张军华

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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酸溶法测定脱氧剂中碳化硅含量

孙印青;贺桂荣;谢志英

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示波极谱法快速测定锌电解液中痕量钴

徐益军;唐有根;杨幼平;王艳

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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研究了在HAc -NaAc -NH4 Cl-柠檬酸钠 -丁二酮肟 -乳化剂OP体系中 ,用示波极谱法测定锌电解液中的痕量钴。试验发现 ,加入适量的乳化剂OP ,可使锌波峰电位向负方向移动 ,而对钴波峰电位几乎无影响 ,大大减弱了锌波对钴波的干扰。Co -丁二酮肟 (DMG)络合物在 -0 .93V (vs.SCE)处 ,产生一灵敏的络合吸附波。钴浓度在 0 .0 0 16～ 0 .1μg/mL时 ,与峰电流有良好的线性关系 ,其检出限为 1.2× 10 - 6 μg/mL。将本法应用于锌电解液中痕量钴的

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ICP-AES法测定工业硅中10种杂质元素

杨万彪;傅明;陈新焕;胡宇东;袁智能

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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研究了利用ICP发射光谱仪测定工业硅中Fe ,Al,Ca ,P ,Ti,Cu ,Zn ,Mg ,Mn ,Ni等 10种元素的方法 ,确定了各元素的检出限 ,回收率在 94%～ 10 5 %之间 ,RSD小于 3.5 % ,该方法用于样品测定 ,结果满意。

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微晶蜡相反射散射光度法测定镍的研究

衷明华;温红丽;吕虎;曾庆桂

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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研究了微晶石蜡吸附萃取镍 -丁二酮肟络合物的条件 ,并设计了固相反射散射分光光度法直接测定石蜡相中镍含量的方法。测定体系的最大反射散射吸收波长是 5 46nm ,镍浓度在 0.0 5～ 0 .40 μg/mL范围内 ,AR 与cNi有良好的线性关系。方法的灵敏度为 1.14× 10 - 8g/1% ,检出限为 0.0 2 2 μg/mL ,相对标准偏差 (RSD)为 6.40 % ,加标回收率在 94%～ 10 2 %之间 ,所拟定的方法有较好的选择性 ,可以用于水、电镀废水中镍的测定。

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催化极谱法测定钢中痕量钒

严规有;夏姣云;李竹英;杨娟玉;王晓敏

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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在 pH4.0的苯二甲酸氢钾介质中 ,有KBrO3存在的情况下 ,V 与邻苯二酚紫 (CV )生成络合物 ,在 -0 83V(vs SCE)处出现一灵敏的极谱峰。峰电流与V 的浓度在 8× 10 - 8～ 2. 4× 10 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 2×10 - 8mol/L。体系选择性好 ,灵敏度高 ,用于钢中痕量钒的测定 ,重复性好 ,结果满意。

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Al-Ti-B合金中痕量钒的示波极谱法测定

李蓉

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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研究了用酸分解合金样 ,少量Mn -Fe共沉淀分离Ti,一定量的Al用KF掩蔽 ,在pH4.5乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中 ,钒与铜铁试剂生成的络合物 ,在导数示波极谱上有一个灵敏的络合物吸附波 ,峰电位在 -0 8V (vs SCE)峰高与钒质量浓度在 0.0 0 2～ 1μg/mL范围内呈线性关系。检出限 0.0 0 1μg/mL。

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ICP-AES测定氧化钴中杂质

刘传仕

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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利用仪器所带软件 ,拟定了氧化钴中铅、锌、铁、镉、铜、锰的分析方法 ,试验选定了各元素的分析谱线及仪器的工作参数。氧化钴试样用盐酸分解 ,在体积分数为 5 %的盐酸介质中同时测定 ,结果满意。

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EDTA滴定法测定镍-铬-铝-钇合金粉中的铝

李辉;陈明

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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提出测定镍铬铝钇合金粉中铝的方法。试样经硝酸 -盐酸溶解后 ,高氯酸冒烟盐酸除铬 ,在 pH5～ 6的六次甲基四胺缓冲介质中 ,以 5- Br-PADAP、乳化剂OP和Tween 80作混合指示剂 ,用铜标准溶液滴定以 [BF4 ] - 置换Al EDTA中的EDTA ,间接计算出铝的含量。方法简便 ,终点敏锐 ,分析结果令人满意。

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钢中低碳的电子探针定量分析

毛允静

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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介绍了钢中低碳的电子探针定量分析的困难 ,如何去获得碳精确的测定结果 ,按照GB/T15 2 47-94测碳应采用的步骤和必须注意的事项。

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催化极谱法测定锰和四氧化三锰中痕量硒

高甲友

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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不锈钢中硅和磷的光度法联合测定

王隽

冶金分析. 2003, 23(1): 1-1.

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2003年, 第23卷, 第1期　刊出日期：2003-02-28

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