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2002年, 第22卷, 第5期 刊出日期:2002-10-30
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研究报告与工作简报
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红外碳硫测定仪测定可膨胀石墨中硫
林洋
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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不详
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3Cr18Mn12Si2N耐热钢的炉前快速分析改进
柴彩玲
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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多功能基离子交换纤维的合成及其对贵金属吸附性能研究
李一;于冬宏;刘正;张宝文
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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以腈纶纤维为原料,经二步反应合成了含多功能基的离子交换纤维。通过元素分析和红外光谱分析给出了合成纤维具有的功能基团,测定了合成纤维对贵金属离子的吸附容量和分配系数,并讨论了动态吸附及回收金、钯、铂离子的影响因素。该纤维对Au ,Pd ,Pt 具有良好的吸附和解吸性能,用于水合成试样中Au ,Pd ,Pt 的分离和富集,获得了满意结果。
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铱-钨酸钠-罗丹明6G体系高灵敏度分光光度法测定痕量铱
李崇宁;李祖碧;王加林
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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在1.44mol/LH2SO4及聚乙烯醇(PVA)存在下,铱 钨杂多酸与罗丹明6G(R6G)能形成离子缔合物。本文详细研究了缔合物形成的最佳条件,并建立了测定Ir 的灵敏的分光光度分析新方法。用此方法可检测0.5~10.0ng/25mLIr ,其摩尔吸光系数(ε)为1.22×108。大量存在的常见离子包括许多贵金属离子对Ir 的测定都不干扰。用此方法测定了催化剂中铱的含量,结果与原值一致。
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1-[(2,3,4-三羟基苯)偶氮]-4-苯甲酸分光光度法测定铋的研究与应用
陈展光;石旭华;张伟萍
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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研究了1-[(2,3,4-三羟基苯)偶氮]-4-苯甲酸(TKAB)与铋的显色反应,试验了5种不同表面活性剂及1种混合表面活性剂的增敏作用,选定Bi -TKAB-CTMAB显色体系。该体系在pH1.45~2.80形成稳定的红棕色络合物,在445nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε=5.45×104。铋的质量浓度在0~20μg/10mL范围内符合比尔定律。用于铜合金中痕量铋的直接测定,结果满意。
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高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱
侯能邦;李祖碧;李崇宁;王加林;曹秋娥
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法。在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低。Ir 的浓度在0~1 0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1.81×10-6mg/mL。对0.3μg/25mLIr 测定的相对标准偏差为1.61%(n=11)。体系至少稳定3.5h。考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性。催化反应对Ir 和丽春红G均为一级反应,
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铱与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚显色反应及其分析应用
周艳梅;李丽清;王贵方;刘根起;张光
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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报道了铱与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(3,5 diCl PADMAP)的高灵敏显色反应。在pH5.0~6.4的乙酸-乙酸钠介质中,铱与试剂形成稳定的红色络合物,络合比为1∶4,最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为9.7×104。铱含量在0~7 0μg/10mL范围内服从比尔定律。以DCTA为掩蔽剂,常见金属离子对测定无干扰。用于催化剂中微量铱的测定,获得了满意的结果。
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合金分析中的应用与研究进展
朱利亚;尹家元
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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评述了1990年以来不对称变色酸双偶氮类试剂在测定贵金属合金中贵金属、稀土及非稀土元素的应用与研究进展。内容包括:分光光度法、流动注射光度法、动力学催化光度法、络合滴定法及其它。讨论了某些反应机理。参考文献79篇。
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铝电解质重量比测定公式的修正
秦文忠;任凤莲;李向群;练文柳
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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以电解质中物相组成为基础,阐述了X射线衍射仪测定酸性铝电解质时,如何修正电解质中的氟化镁、氟化锂对测量的影响,解决了生产实际过程中控制分析需要。
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重量法快速测定硅铁中硅的误差及校正方法
关志中
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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研究了快速法测定硅铁中硅的误差和校正问题,重点研究了硅铁中可溶性杂质元素、可挥发物和不溶物对结果准确性的影响,推导出减少误差的校正公式,指出了铝和碳是造成误差的主要元素,验证了校正公式对常见硅铁的适用性。
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对氨基苯基荧光酮分光光度法测定铬Ⅵ
马卫兴;许兴友;营爱玲
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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在盐酸-磷酸介质中,黄色的对氨基苯基荧光酮被铬 氧化为橙红色的产物,其最大吸收波长为497nm。借此建立了对氨基苯基荧光酮氧化显色测定铬 的新方法,铬 量在0~40μg/25mL内服从比尔定律。方法用于钢样中铬的测定,结果满意。
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二甲基黄褪色光度法测定食盐中碘
黄典文;韩淑霞
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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在H2SO4 KBr介质中,碘酸根能氧化二甲基黄使之褪色,且褪色的程度与碘酸根的存在量有关,从而建立了光度法测定碘的新方法。试验表明,有色溶液的最大吸收波长为510nm,碘浓度在0~25μg/25mL范围内与试剂褪色程度呈线性关系,表观摩尔吸光系数为5.55×104。方法简单、快速、选择性好、灵敏度高,用于加碘食盐中碘的测定时,结果满意。
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偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定球墨铸铁中铈
邹本义;李晶;王日朝;程慧静
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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在H2SO4介质中,偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)与铈 发生氧化褪色反应。该反应的表观摩尔吸光系数ε550=2.94×104,Ce 量在0~20μg/25mL范围内与试剂褪色程度呈线性关系。本法用于稀土球墨铸铁中铈量的测定,结果满意。
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NaClO_3-HCl-NaCl分解试样I_2-CCl_4萃取光度法测定矿石中金
沈友
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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研究了用氯酸钠-盐酸-氯化钠分解试样,活性炭富集金,洗脱后,采用I2-CCl4萃取光度法测定矿石中金,取得了较为满意的结果。
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火焰原子吸收光谱法测定催化剂中高含量钴和镍
张金辉;姚丽珠;李平
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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提出了用火焰原子吸收光谱法测定加氢精制催化剂中高含量钴和镍的方法。在聚四氟乙烯高压釜内,用王水溶解样品。钴、镍的最灵敏吸收线波长分别为240 .7nm,232.0nm。空气-乙炔火焰测定高含量钴、镍时,用波长分别为352 7nm,341 5nm的次灵敏线,可提高测定的精密度、又能使工作曲线的线性范围变宽。钴量在0~70μg/mL、镍量在0~150μg/mL范围内呈良好线性关系。对催化剂样品进行分析时,相对标准偏差为1.15%~3.85%。对样品进行加标回收实验,回收率在98.1%~101.5%。方法的精密
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脉冲热导法测定铝及铝合金中氢
李素娟;朱跃进
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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应用RH-404氢测定仪,脉冲热导法测定铝及铝合金中氢。测定结果与高频热导法所测结果对比,两者基本一致。用俄国铝合金标样校验,全部结果在允许的误差范围内。本法相对标准偏差与高频热导法无明显差异。
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计算机在理化检测数据管理中的应用
陈刚
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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大量的检测数据用计算机进行管理,不仅能快速方便地运用数理统计方法分析各种质量控制数据,使理化检测数据得到更充分的利用,并能随时掌握各种质量动态,了解检测进度,便于调度管理。
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红外碳硫分析仪校正值的研讨
肖红新;庄艾春
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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EDTA快速滴定法测定铜合金中锆
唐娜娜;郝平
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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用于X射线荧光光谱分析的凝胶制样法
符斌;方明渭;周杰;岳永平;李华昌;王红霞
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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研究成功了一种用于X射线荧光光谱(XRF)分析的新制样方法———凝胶制样法。在pH4~8,以柠檬酸钠-EDTA混合溶液作络合 缓冲剂,用琼脂糖作胶凝剂,使试样溶液凝固成固体状样品,用于XRF测定。本法既具有溶液法的优点,又具有固体法的优点,而且避免了两者固有的缺点,已成功地应用于矿石中5%以上Pb,Zn,Fe的测定,操作简单、方便、快速,结果满意。
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不同状态铝的酸分解行为研究
孙焱;王海舟
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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对于不同状态铝(金属铝、氧化铝、氮化铝)的酸分解行为进行了研究。结果表明,通常意义上的酸溶铝并非材料学及冶金学所要求的固溶铝,它包括金属铝、部分氧化铝及部分氮化铝。采用不同的酸分解条件,各种状态铝的溶解程度有所区别。
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重铬酸钾浸取原子吸收光谱法测定镁基脱硫剂中氧化镁
康华峰;马旭红;顾明通;徐烈山;万旭东
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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研究了用两种方法对镁基脱硫剂及钝化镁进行处理,然后用原子吸收光谱法测定氧化镁。结果表明,用重铬酸钾溶液加热煮沸处理样品可准确测定氧化镁量,振荡法处理样品只适用于测定氧化镁含量小于1%的试样。虽镁基脱硫剂中的石灰粉比例高达80%,但对氧化镁的测定无任何影响。
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悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚氯乙烯中微量镁
刘立行;祝黎明
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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把悬浮液技术应用于火焰原子吸收光谱法,成功地测定了聚氯乙烯中的镁。将过筛聚氯乙烯样品悬浮在琼脂-乙二醇溶液中制成悬浮液,于适量样品悬浮液中,加入释放剂Sr2+配制成试液,喷入空气 乙炔火焰进行镁的测定。对悬浮剂的选择、干扰的消除、检出限及线性范围进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于4.2%,加标回收率为96.2%~105.7%。方法简便、准确。
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4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定铝合金中微量铜
沈良峰
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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研究了4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBON PF)与铜的显色反应条件,在pH8的硼砂-硼酸介质中,有OP存在下,DBON PF与铜 形成紫红色络合物,最大吸收波长为590nm,测得有色络合物的表观摩尔吸光系数ε=1.27×105,铜量在0~15μg/25mL范围内符合比尔定律。方法灵敏度高,快速、简便。应用本法测定了铝合金中微量铜,获得了满意的结果。
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吐温80存在下钛与3,5-二溴水杨基荧光酮显色反应的研究及应用
涂平;刘延湘;高登云;汤芹
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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研究了吐温 80存在下,钛与3,5-二溴水杨基荧光酮显色反应的条件。结果表明,在0.10mol/LH2SO4中,钛与显色剂形成稳定的1∶2橙红色胶束络合物,络合物稳定48h以上,λmax=539.2nm,ε539.2=2.76×105,钛含量在0~15μg/25mL范围符合比尔定律。方法快速,准确,选择性好,用于测定合金钢中微量钛,结果满意。
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1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯分光光度法测定钴
赵桂丹;郑云法;应莲芬;杨明华
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(-4 硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与钴 显色反应的适宜条件。在表面活性剂TritonX 100存在下,Na2B4O7-NaOH缓冲液(pH 9.3)介质中,钴 与DCNPNPT形成黄色络合物(1∶2),其最大吸收波长为545nm,用双峰双波长法测定络合物的表观摩尔吸光系数ε=1.08×105,钴在0~240μg/L范围内符合比尔定律。此法已用于VB12针剂和矿样中微量钴 的测定,结果满意。
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分光光度法测定高含量物质探讨
戎敢
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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重量法测定硅铝钡中钡
孙素珍;崔兴元
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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标准样品的管理
何清湖
冶金分析. 2002, 22(5): 1-1.
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