2018年, 第38卷, 第11期　刊出日期：2018-11-28

  

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  火花放电原子发射光谱法分析带极堆焊熔敷金属中7种元素

  刘满雨, 李振华, 冯伟, 魏涛, 杨再勋, 金岩

  冶金分析. 2018, 38(11): 1-6.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010374

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  在实际生产应用中,火花放电原子发射光谱法广泛应用于带极堆焊熔敷金属的日常检验。因生产工艺和组织结构等因素的差别,使用标样作为类标样品时分析结果存在误差。实验针对带极堆焊熔敷金属,开展了火花放电原子发射光谱法应用于碳、硅、锰、硫、磷、铬、镍7种元素含量检测的应用研究,通过对光源参数中冲洗时间、预燃时间、积分时间进行优化,确定了冲洗时间为5s、预燃时间为6s、积分时间为7s的实验条件。探讨了使用标准样品和自制控样两种类型标准化方法对分析结果的影响。试验发现,采用不锈钢标样ZBGS003作为类型标准化样品测定带极堆焊熔敷金属时,碳、锰、铬、镍尤其是铬的分析值与化学湿法相差较大。而采用自制的带极堆焊熔敷金属建立类型标准化曲线后,测定结果与化学湿法分析结果基本一致。
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  掺杂异物铁精粉的鉴别

  林涛, 段清国, 李员妹, 顾秋玲, 张玉滨

  冶金分析. 2018, 38(11): 7-11.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010424

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  烧结球团矿作为炼铁生产过程中的主要原料广泛使用经磁选的铁精粉,由于资源、价格、成本等原因,原料市场出现了掺入铁屑、磨床屑、氧化铁皮等异物提高铁精粉中全铁含量的假铁精粉,烧结过程中一旦使用这些假铁精粉,严重影响生产。针对外购进厂铁精粉是否为掺杂异物的铁精粉,通过检查外观特征是否有白色石灰颗粒,通过检查气味是否有臭皮蛋、氨气味道,再通过测定水化后pH值是否呈碱性以及检测铁精粉中的磁性铁和金属铁含量,可以快速简单鉴定该铁精粉是否由铁屑、硫酸渣、氧化铁皮等外来含铁物质配矿而成。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中水溶性硫酸根

  胡家祯, 王琳, 刘军, 申硕果, 于亚辉, 韩志轩

  冶金分析. 2018, 38(11): 12-17.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010473

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  通常采用EDTA滴定法测定土壤中水溶性硫酸根,但该法操作繁琐、分析周期较长。为了适应大批量样品分析,实验通过对振荡浸取温度、时间、频率的优化,选择室温为22~28℃时,使用新制备的去离子水采用回旋振荡方式对土壤样品振荡浸取10min,经高速冷冻离心机离心使固液完全分离,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定土壤中水溶性硫酸根的分析方法。在选定的测定条件下,硫酸根的质量浓度在0.1~500μg /mL范围内与其对应的发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r=0.9999。方法的检出限为0.26μg/g。按照实验方法测定土壤有效态一级标准物质GBW07412a、GBW07414a、GBW07415a、GBW07417a、GBW07459、GBW07461中水溶性硫酸根,结果与认定值的相对误差(RE)为-4.8%~4.4%,相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于3.3%,满足中华人民共和国地质矿产行业标准土地质量地球化学评价规范DZ/T 0295—2016的分析质量要求。选择雄安新区酸性、碱性土壤样品和土壤有效态一级标准物质GBW07413a、GBW07415a、GBW07416a、GBW07417a,分别按照实验方法和NY/T 1121.18—2006滴定法、GB 8538—2016离子色谱法进行测定,结果无显著性差异。
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  电感耦合等离子体质谱法测定金矿石中金

  张洁, 阳国运

  冶金分析. 2018, 38(11): 18-23.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010426

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  金矿石中金的含量较低,测试中往往需称大样分析,若稀释比例过大,则会引起测定误差的增加。实验详细比较了样品稀释因子为500~2500时,强度比值定量校正法(采用离线内标加入方式,以下简称离线内标法)和校准曲线校正法(采用在线内标加入方式,以下简称在线内标法)两种方法校正对金测定结果的影响,结果表明,这两种方法的相对误差(RE)分别为-1.9%~-0.3%和-11.9%~3.4%。在样品稀释因子为1000时,若采用离线内标法校正,测定结果的相对误差为-3.9%~3.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.90%~2.7%,优于在线内标法的相对误差-9.0%~4.1%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~6.8%。这说明采用离线内标法校正可以更为有效的消除因溶液大比例稀释引起的分析误差。管路清洗试验表明,以3g/L硫脲溶液在线清洗进样管路30s可有效消除测试过程中金的记忆效应。据此,采用50%王水(V/V)分解金样品,以钯为内标采用离线内标法进行校正,实现了电感耦合等离子体质谱法对金矿石中金的测定。方法校准曲线相关系数为0.9998,线性范围为2~200μg/g,方法检出限为0.012μg/g。按照实验方法对不同类型的金矿石实际样品进行测定,结果与王水分解-活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%~1.9%。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝矿中15种组分

  钟坚海

  冶金分析. 2018, 38(11): 24-29.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010399

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  铝矿中主、次及微量成分含量对生产工艺及产品质量具有重要影响,传统的检测方法操作过程繁琐,分析周期长,已难以满足检测需求。实验采用熔融法制样,样品经硝酸锂预氧化后,选择质量比为12∶22的Li₂B₄O₇和LiBO₂混合试剂作为熔剂,熔剂与样品比例为10∶1,以NH₄I为脱模剂,在1050℃下熔融10min制备熔片。采用有证标准物质及其与高纯Al₂O₃的人工合成样品为校准样品,对谱线重叠情况进行了考察,并通过变化的理论α系数法校正元素间的吸收增强效应,建立了铝矿中Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、CaO、MgO、P₂O₅、Na₂O、K₂O、TiO₂、MnO、Ga₂O₃、ZrO₂、V₂O₅、Cr₂O₃及S等15种组分的X射线荧光光谱法(XRF)。精密度实验表明,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)在0.18%~12%之间;对标准样品进行正确度考察,测定值与认定值一致。方法可同时满足铝土矿、叶蜡石、莫来石、矾土、高岭土等多种铝矿的测定。
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  一种四极质谱仪供电控制系统的研制

  李凯, 李明, 唐兴斌

  冶金分析. 2018, 38(11): 30-33.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010396

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  在四极质谱仪中,各个模块单元所需供电电源的类型和带载能力均不同,同时各模块单元的供电电源还需要实时控制和逻辑顺序控制,而现有仪器的供电系统,一般采用串口或网口实现通讯控制,这两种总线在抗干扰性、实时性和可扩展性方面较差。基于微控制器(ARM)和控制器局域网(CAN)总线,研制了一种新型的四极质谱仪供电控制系统。ARM负责电源的数字控制输出和电源状态监测,CAN总线负责与上位机通讯和模块单元间的通讯。将本系统应用于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),进行了背景噪声、短期稳定性和长期稳定性测定试验,测定结果符合国家计量技术规范-四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范JJF 1159—2006中的要求。
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  磁性壳聚糖/氧化石墨烯吸附材料的制备及其对Pb(II)的吸附

  常会, 范文娟, 曾成华, 李艳萍

  冶金分析. 2018, 38(11): 34-42.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010502

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  以壳聚糖(CS)和改进的hummers法制备的氧化石墨烯(GO)为原料,采用化学交联法合成出CS-GO复合材料,再通过化学共沉淀法制备出磁性壳聚糖/氧化石墨烯(MCSGO)复合吸附材料。采用X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对MCSGO的结构和官能团进行表征,并研究了MCSGO吸附水体中Pb(II)的吸附性能和吸附机理。结果表明,GO和CS以NH-CO键交联,通过负载Fe₃O₄成功赋予CS-GO磁性;室温下,当Pb(II)初始质量浓度为50mg/L、吸附剂用量为0.04g、pH值为5时,吸附90min达平衡,平衡吸附量为60.99mg/g,拟二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型可以用来描述MCSGO对Pb(II)的吸附行为,说明该吸附过程属于均匀表面的单分子层化学吸附。在外加磁场下对MCSGO进行磁分离,表明MCSGO具有很好的磁分离性能。以盐酸作为解吸剂对MCSGO进行再生,MCSGO吸附材料循环再生使用6次后,吸附量仅下降16.72%,说明MCSGO具有优异的循环再生吸附性。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝生产过程固体废弃物铝灰中金属铝和氧化铝

  丛琳琳, 王凡, 田小亭, 耿东方, 白福全, 金英

  冶金分析. 2018, 38(11): 43-47.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010404

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  为了更好地进行铝灰的回收再利用,获得准确的铝灰化学成分分析数据,提出了一种使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝灰中金属铝和氧化铝含量的分析方法。利用氧化铝较为稳定的化学性质,使用氯化铁与金属铝发生置换反应,先将金属铝溶解,使氧化铝等留在不溶残渣中,过滤、灰化后再熔融浸取氧化铝,从而达到分离金属铝和氧化铝的目的,选择Al 394.401nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝灰中金属铝和氧化铝。通过正交试验确定了金属铝和氧化铝的最佳溶样条件。铝的质量浓度为5.0~60μg/mL时校准曲线呈线性,相关系数为0.999。按照实验方法测定3个铝灰实际样品中金属铝和氧化铝,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%;加标回收率为97%~106%;与XRD方法进行比较,差值在-0.03%~0.02%之间。
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  1,2-萘醌-4-磺酸钠共振散射法测定痕量银

  谭嵛心, 刘符明, 晏兴荣, 陈方缘, 邹金汕, 翟好英

  冶金分析. 2018, 38(11): 48-52.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010487

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  以1,2-萘醌-4-磺酸钠为光谱探针,利用其与Ag(I)络合作用建立了一种共振散射法测定银含量的分析方法。在pH=5.0的Walpole(HCl-NaAc)缓冲溶液中,1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液无明显的散射峰。当加入Ag⁺后,由于Ag⁺与1,2-萘醌-4-磺酸钠之间发生络合作用形成银络合物,使得体系在294nm处产生一个较强的共振射射峰。在最优的实验条件下,Ag⁺质量浓度在0.0050~4.0μg/mL范围内与共振散射强度(ΔI)之间呈较好的线性关系;检出限为18.2ng/L。并且常见的金属离子和非金属离子不干扰Ag⁺的测定。该方法用于测定废胶片中痕量银,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%~4.8%,回收率为99%~101%,并与原子吸收光谱法(AAS)测定结果相吻合。
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  ZnS/AuNPs/ITO修饰电极电化学发光法测定水中痕量铜

  叶友胜, 郭荣芳, 张颖, 谢诗莹, 孙岚凤

  冶金分析. 2018, 38(11): 53-58.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010443

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  针对常规方法测定痕量铜有操作繁琐、灵敏度低等问题,建立了采用ZnS/AuNPs/氧化铟锡(ITO)玻璃电极电化学发光法测定痕量铜的新方法。在ITO玻璃表面,用电化学沉积法沉积AuNPs和ZnS,制备了ZnS/AuNPs/ITO电极。考察了该修饰电极的光、电化学行为,并对制备条件进行了优化。结果表明,Cu²⁺能够抑制以AuNPs为载体、ZnS为发光物质的修饰电极电化学发光,相对电化学发光值与Cu²⁺浓度的对数值在1×10^-11~5×10^-8 mol/L范围内呈线性关系,检出限为0.52×10^-11 mol/L。方法用于水样中痕量铜的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.3%,回收率在97%~105%之间;并与电感耦合等离子体质谱法测定结果基本一致。
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  碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素

  时天昊, 加丽森·依曼哈孜

  冶金分析. 2018, 38(11): 59-65.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010411

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  铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法。采用1.5g碳酸钠-四硼酸钠在1000℃熔融30min分解样品,选用50mL 25%(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等元素含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等的方法。考察了铬对其他元素的影响,用加铬和不加铬的标准溶液系列测定其他元素,结果无明显差别,因此选用不加铬的标准溶液系列测定其他元素。在线性范围内,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法检出限为0.0003%~0.008%。按照实验方法测定铬铁矿标准物质GBW07201和GBW07819中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.41%~5.5%,测定值和认定值一致。
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  碘量法测定掺锑二氧化锡粉中锡

  胡永玫

  冶金分析. 2018, 38(11): 66-70.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010466

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  采用碘量法测定锡时,多采用氢氧化铍共沉淀分离法来消除共存元素的干扰,但该干扰消除方法流程较长,操作繁琐。实验详细考察了掺锑二氧化锡粉试样中共存元素对碘量法测定锡的干扰。结果发现,除锑外掺锑二氧化锡粉中其他共存元素对碘量法测定锡的干扰均可忽略;在试液中加入还原铁粉将锑还原成单质后可通过过滤实现锑与锡的分离,进而消除锑对测定的干扰。据此,采用过氧化钠熔融分解试样,在试液中加入还原铁粉后将锑还原为单质后过滤以分离除去试液中锑,用铝片将锡还原为二价,以淀粉为指示剂,实现了碘量法对掺锑二氧化锡粉中锡的测定。采用实验方法对5个掺锑二氧化锡粉试样中的锡进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.14%~0.22%,加标回收率在99.8%~100.4%之间。5家实验室采用实验方法分别对上述5个试样进行测定,并对所得数据进行统计分析,结果表明再现性限R值在0.36%~0.45%之间。将高纯二氧化锡粉和高纯三氧化二锑粉分别按质量比85∶15和75∶25配制成6#和7#掺锑二氧化锡粉模拟试样,按照实验方法进行测定,结果与理论值相符。
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  EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌

  杨志伟, 韩峰, 冉光芝, 梁爽

  冶金分析. 2018, 38(11): 71-74.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010361

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  在锌冶炼过程的氧压浸出溶液中由于铜、铁、锰等杂质元素的存在,在使用EDTA络合滴定锌时终点变色不明显,结果误差大,不符合生产要求。采用硝酸消解试样,加入氨水、氯化铵、氟化钾沉淀分离铁、铅等元素,加入过硫酸铵使锰以二氧化锰析出;在pH 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,铜(II)用硫脲掩蔽、铝用氟化钠掩蔽,滴定前加入抗坏血酸解除铁(III)对指示剂的封闭,用EDTA标准溶液滴定锌,终点明显,从而建立了使用EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌的方法。按照实验方法测定氧压浸出溶液中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.43%~1.3%;加标回收率为99%~102%;实验方法用于测定6个氧压浸出溶液中锌,测定值与参考值相吻合。
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  L-赖氨酸修饰的荧光碳量子点的制备及在钴测定中的应用

  孙雪花, 尹惠, 柴红梅, 张甜, 陈谦

  冶金分析. 2018, 38(11): 75-80.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010475

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  以葡萄糖为原料,通过微波法制备了L-赖氨酸修饰的碳量子点(CQDs),研究了该CQDs与钴的荧光猝灭效应并将其应用于钴的测定。通过高分辨电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等对L-赖氨酸修饰的CQDs进行结构表征分析。结果发现,该CQDs具有较强的荧光特性。条件优化试验表明,在pH 9.70的B-R缓冲体系中,在340nm的光激发下,此CQDs最大荧光发射波长位于420nm处,Co²⁺的质量浓度在0.03~0.60μg/mL及0.60~4.0μg/mL范围内与体系的荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9964和0.9918,检出限为3.84ng/mL。将实验方法应用于水样中痕量钴的测定,测定结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~2.0%。