2012年, 第32卷, 第10期　刊出日期：2012-11-02

  

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研究报告与工作简报
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  脉冲熔融-飞行时间质谱法分析痕量气体成分的校准方法研究

  杨植岗，王学华，胡少成,，徐井然，吴振宁，沈学静，王 蓬,

  冶金分析. 2012, 32(10): 1-6.

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  本文采用色谱用六通阀，结合脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的气路流程，自制了应用于氧、氮、氢、氩联测的标气校准装置。实现了定量管冲洗和标气注入两个过程的灵活控制。通过该校准装置，建立了金属材料中的低含量氧、氮、氢和氩工作曲线，验证了校准装置分析的稳定性。采用建立的工作曲线对实际样品进行了分析，结果与认定值一致。标气校准装置的使用弥补了超低含量范围段标准样品缺乏的不足，解决了测氩用标准样品缺失的难题。实验结果表明，应用标气校准装置建立的工作曲线，线性良好，可用于金属材料实际样品的分析。
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  不同牌号无取向硅钢夹杂物定性定量分析

  缪乐德，张 毅，张 峰，王国栋，王 波

  冶金分析. 2012, 32(10): 7-15.

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  无取向硅钢中夹杂物的存在会抑止晶粒生长，使基体的均匀连续性中断，其在钢中的形态、含量及分布情况都不同程度影响着硅钢的性能，尤其是对磁性能起关键的作用。因此，全尺度分布考察夹杂物对无取向硅钢夹杂物的研究极为重要。本实验确定了适用于不同牌号无取向硅钢夹杂物全尺度分布的分析方法：样品制备—小样电解—过滤喷金—根据不同牌号的要求选择合适的放大倍率扫描观测—夹杂物颗粒的分类统计。通过统计的结果，结合电解的失重量可以得到不同尺度的体积分布数据。实验分析了不同牌号和工艺无取向硅钢夹杂物的种类、形貌、大小和尺度分布，并初步考查了夹杂物与磁性能的关系，对无取向硅钢的工艺研究具有一定参考价值。
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  激光诱导击穿光谱实验数据波动性的影响因素研究

  辛 勇，孙兰香，丛智博，杨志家

  冶金分析. 2012, 32(10): 16-20.

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  由于激光诱导击穿光谱(LIBS)实验数据容易受各种实验条件的影响，所以采集的光谱数据相对标准偏差较大，导致后续的定量分析精度不高。本文采用激光诱导击穿光谱，以高合金钢样品中Si,Cr,Mn,Fe 4种元素的特征谱线为对象，系统的研究了各种可能引起光谱数据波动的因素，如激光能量及频率、收集位置、焦深等对光谱实验数据波动性的影响。实验发现，激光能量的稳定、合适的聚焦深度等都是提高灵敏度，降低光谱数据相对标准偏差(RSD)的有效手段，而改变信号采集位置及角度则影响不大。
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  无缝钢管中非金属夹杂物特性研究

  李 毅，宁 玫，郑建华，窦志超，李志群

  冶金分析. 2012, 32(10): 21-29.

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  峰位于4869 eV位置，对应于元素锡的四价氧化态。锡泥中含有的主要成分为SnO2。
研究报告与工作简报
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铁、硅不同溶解方法比较研究

  李 帆，叶晓英，冯艳秋

  冶金分析. 2012, 32(10): 30-36.

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  考察了硫酸溶解和氢氟酸溶解两种钛合金的溶解方法。采用氢氟酸溶解试样，钛合金中的Fe 和Si均可进行准确检测，而用硫酸溶解钛合金样品时，Si含量不能准确检测。进一步研究了硫酸溶解法中不同溶解温度对测量的影响，发现将电炉温度调至较高时，钛合金溶解速度较快，且对Fe的分析没有影响，因此用硫酸溶解钛合金时选择此种溶解方式进行Fe含量的分析。此外，系统考察了10余种不同牌号钛合金中基体元素和共存元素对Fe、Si分析谱线的光谱干扰情况，并进行了分析谱线的选择。Fe259.940 nm、Fe238.204 nm和Fe239.562 nm三条谱线可作为钛合金中Fe元素的分析线；Si251.611 nm则做为Si元素的分析谱线，但当钛合金中Mo含量大于1%时，制作校准曲线分析Si时需进行Mo元素含量匹配。硫酸溶解法Fe的检出限为0.089 μg/mL，氢氟酸溶解法Fe和Si的方法检出限分别为0.016 μg/mL和0.097 μg/mL。
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  铝硅系铸造铝合金的原位统计分布分析

  李冬玲，程海明，司 红，张 勇，王海舟

  冶金分析. 2012, 32(10): 37-44.

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研究报告与工作简报
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  新型功能介孔材料的合成及其对铅离子吸附性能研究

  蒲秋梅，任凤莲，谭爱喜，江放明

  冶金分析. 2012, 32(10): 45-49.

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  2O3-3 %CaF2-KCl体系的初晶温度，并对测定数据进行回归分析，得到初晶温度的回归方程。研究结果表明，在铝电解质中添加氯化钾能够降低电解质的初晶温度。本文旨在获得铝电解质初晶温
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  配位体交换-流动注射分析法测定水中有效氰化物

  乔小宇 ，李华昌，于 力，张 萍

  冶金分析. 2012, 32(10): 50-55.

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  研究了采用配位体交换试剂和CNSolution FS 3100氰化物分析系统检测水中有效氰化物（即CN^-、HCN（aq）以及锌、铜、镉、汞、镍和银的氰络合物的总和）的分析方法。在反应模块中生成的气态HCN通过气体扩散膜片(GD)进入碱性吸收液中并转换为CN^-，然后进入流动检测池由安培计检测。考察了甲醛类化合物、苯酚化合物、次氯酸钠及硫化物等对CN^-测定的干扰及消除方法。实验结果表明，CN^-浓度在2.0~1 000 μg/L范围内，线性相关系数r>0.999 6；检出限为0.6 μg/L；RSD (n=5)
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  镀锡液锡泥中锡的物相分析

  孙 杰，安成强，谭 勇，于晓中

  冶金分析. 2012, 32(10): 56-59.

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  本文使用扫描电镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）以及X射线光电子能谱（XPS）等方法，对弗洛斯坦连续电镀锡溶液中产生的锡泥的组成及物相进行了分析。结果表明，在锡泥中主要含有C、O、S及Sn等元素。锡泥经水洗后，其中含有的原电镀液中的成分被溶解于清洗液中，锡泥主要由锡的化合物及少量的苯酚磺酸盐组成。通过XPS窄幅扫描表明，Sn 3d5/2谱峰位于4869 eV位置，对应于元素锡的四价氧化态。锡泥中含有的主要成分为SnO2。
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  表面活性剂增敏微波等离子体炬原子发射光谱法测定聚烯烃树脂中铜

  张起凯，焦金庆

  冶金分析. 2012, 32(10): 60-63.

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  研究了在表面活性剂增敏作用下微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）测定聚烯烃树脂中铜的新方法。对铜测定的仪器工作条件、酸效应及共存元素的影响进行了详细考察。实验结果表明，阳离子表面活性剂(CTMAB)对铜的测定有明显的增敏效果，可使铜的检出限由7.6 ng/mL下降为3.1 ng/mL，钒、钠、锰、铁、钛等元素的允许量由1倍提高到5倍以上。采用灰化法处理聚烯烃样品，通过工作曲线法测定聚乙烯和聚丙烯中铜的相对标准偏差分别为3.0 %和1.9 %，加标回收率分别为98 %～103 %和99 %～102 %。
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  湿法化学制备的超薄和极薄二氧化硅/硅膜的光学性能研究

  KOPANI M, KOBAYASHI H, TAKAHASHI M, MIKULA M, IMAMURA K, VOJTEK P , PINCIK E

  冶金分析. 2012, 32(10): 64-67.

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  二氧化硅薄膜至今依然属人们广泛研究的材料，这是因为当这种材料制备为高质量的超薄、极薄的氧化物时，可实际应用于不同方面，如超大规模集成电路（VLSI）的栅氧化层以及液晶显示屏（LCD）的生产。本文考察了厚度为3 nm和5 nm的极薄二氧化硅层的结构性质，这些薄层是通过适度掺杂n-型硅（100）晶片而形成。在形成氧化层之前用标准RCA方法清洁，并随后在氮气氛围中退火，部分样品在HCN溶液中钝化。本研究中用傅立叶变换红外光谱（FT-IR）技术获取了复合结构中不同类型的化学键信息。对SiO₂钝化试样和非钝化试样中的Si-O-Si的不对称伸缩振动分别用纵光(LO)和横光(TO)模式进行了鉴别，发现TO模式位置（约1 107 cm^-1）和振幅与试样的厚度无关。另一方面，LO模式的位置从约1 230 cm^-1（厚度约为1.5 nm）改变为1 244 cm^-1 左右（厚度约为4.5 nm）。根据红外光谱峰的偏移，认为超薄和极薄SiO_x复合结构并不均匀。对红外光谱获得的结果进行了反褶积处理并获取相关信息。用次级离子质谱分析法（SIMS,Secondary Ion Mass Spectrometry）考察了试样的原子组成，发现NH键的数量也与技术条件相关。基于记录的试样X-反射率数据的理论处理结果，用原始方法确定了材料的结构性质、层密度、表面粗糙度以及相应界面，并将所得结果与原子力显微镜所获得的结果进行了对比和讨论。借助于深能阶瞬态光谱学中的电荷变形，证实HCN溶液对二氧化硅/硅界面密度的强钝化影响。钝化后，发现新形成的界面深处缺陷阱其密度可以忽略不计，这是因为其形成原因与钝化过程中在界面处引入的NH原子对存在相关。
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  滴定法分析锂离子三元正极材料Li_zNi_1-x-yCo_xMn_yO₂中过渡金属价态

  欧阳曦，张灵通

  冶金分析. 2012, 32(10): 68-73.

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  ，在锡泥中主要含有C、O、S及Sn等元素。锡泥经水洗后，其中含有的原电镀液中的成分被溶解于清洗液中，锡泥主要由锡的化合物及少量的苯酚磺酸盐组成。通过XPS窄幅扫描表明，Sn 3d5/2谱
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  火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铜含量

  李昌丽，蒋晓光，汤淑芳，刘春峰，李华昌，张彦甫，褚 宁

  冶金分析. 2012, 32(10): 74-77.

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  氢化物发生-原子荧光光谱法测定镀锌钢板镀层中痕量锑

  齐 荣，滕 璇，闫冬霞，杨国武，王明海

  冶金分析. 2012, 32(10): 78-81.

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  通过对仪器测量参数、镀层基体锌、酸度、褪镀液中六次甲基四胺浓度、以及氢氟酸用量等试验条件的研究，建立了镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生-原子荧光光谱分析方法。研究表明，锌的基体效应可以通过基体匹配法消除，酸度控制在40%(V/V)，褪镀液中的六次甲基四胺和试样处理中的少量氢氟酸（不超过2 mL）对锑的测定没有影响。锑浓度在0.001～0.1 μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系；方法测定下限为0.2 μg/L。方法应用于两个镀锌钢板样品镀层中锑的分析，相对标准偏差（RSD）为1.0%和1.2%，样品加标回收率为96%~101%，测定结果与ICP-MS法一致。
研究报告与工作简报
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钌催化剂中钌

  刘秋香， 魏小娟，潘剑明，马银标，陈 波，谢智平

  冶金分析. 2012, 32(10): 82-82.

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  采用过氧化钠在800 ℃的高温炉中熔融样品，然后在5%（V/V）盐酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了废钌催化剂中钌含量。对样品的预处理方法和检测方法进行了研究和对比，并考察了废钌催化剂中多种金属杂质对钌检测的影响，结果表明试液中与钌等量存在的Na、Ca、Mg、Pb、Al、Co、Ni、Zn、Cd、Bi、Ag、Mn、Rh、Au、Fe等元素对测定没有干扰。用本法测定了两个含量不同的钌废料样品，钌的测定值与重量法的测定值相符。方法简便、快速，适用于钌废料和钌炭催化剂中钌的测定。