冶金分析

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郑震菲, 徐素蕊, 胡树芬, 姚元恺

冶金分析. 1986, 6(3): 1-5.

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钠化钒渣浸取液呈碱性,含有V(Ⅴ)及V(Ⅳ);硫的化合物以S~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)及SO_4~(2-)形态存在。S~(2-)的测定已有报导。颜贻本测定其中S~(2-)、SO_3~(2-)及S_2O_3~(2-),但未提及SO_4~(2-)的测定。至於在不含钒的溶液中测定硫氧阴离子,有较多文献发表,除文献外均未提及SO_4~(2-)的直接测定方法。

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砷钒钼杂多酸—乙基紫—OP—10分光光度法测定微量砷

揭念琴, 刘汉玖, 王淑仁

冶金分析. 1986, 6(3): 5-7.

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三苯甲烷类碱性染料——乙基紫已广泛用于萃取光度法。目前,乙基紫已用於测定微量锑、铼、铊、银、金、汞、钽、碘和磷。但萃取光度法操作手续麻烦,而且易引进误差。近年来也有人用砷钼蓝—孔雀绿水相分光光度法测定微量砷(c=7.5×10~4。我们采用胶束增溶法即以乙基紫作显色剂,OP—10作增溶剂,使砷钒钼杂多

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铅粉中微量砷的分光光度法测定

李绍卿

冶金分析. 1986, 6(3): 8-10.

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微量砷的测定一般多以砷钼蓝光度法和二乙硫代甲酸银法。后来以锑盐在室温使砷显色,生成的三元配合物比二元杂多酸灵敏度高。近年来使用三苯甲烷碱性染料后,其灵敏度大大提高。作者研究了在0.6～0.7N硫酸介质中以抗坏血酸—硫酸羟胺为还原剂,用锑盐在室温使砷显色,使砷锑钼三元配合物在阳离子表面活性剂存在下与孔雀绿形成多元离子缔合物,该离子缔合物经正丁醇—乙酸丁酯混合有机溶剂萃取后,可以直接在有机相中进行比色测定。该方法简单、灵敏度高、可用于铅粉中0.00×％微量砷的分光光度测定。

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5—Br—PADN与锌显色反应的研究及应用

杨桂法, 吴耀勋, 王松浩

冶金分析. 1986, 6(3): 10-13.

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1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2,7-萘二酚(5-Br-PADN)属于吡啶偶氮类显色剂。它与PAN相比较,在吡啶环上引入了一个吸电子基—溴原子,萘环上增加了一个给电子基团—酚羟基。由于两者的电子效应,使该显色剂分子共轭体系内电子的活化能降低,加之,它们的助色效应和加重效应的影响,希望其灵敏度和选择性较PAN有所改善。作者自合成5-Br-PADN以来,已应用于钴、镍、铜的测定。最近,又研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的存在下,5-Br-PADN与锌的显色反应。试验结果表明。在p

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在非离子表面活性剂存在下银与TEDAT显色反应的研究

詹才清

冶金分析. 1986, 6(3): 13-16.

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二硫腙、1.10—二氮杂菲—溴邻苯三酚红,1.10—二氮杂菲—曙红等是测定银选择性较好的方法,但灵敏度不够高,其摩尔吸光系数在3～5×10~4,硫代米氏酮法灵敏度虽高,但颜色对光特别敏感,pH值要求严

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偶氮氯膦Ⅲ与锆在乙醇—水溶液中显色反应研究及其应用

余建平, 曾垂富

冶金分析. 1986, 6(3): 16-18.

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不少文献报导,在光度分析中,运用了水—有机介质,使某些显色反应的灵敏度和选择性得到提高,从而大大改善了光度分析的特性。在水介质中锆与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应及在溴化十六烷基三甲基铵存在下,锆与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应已有所研究。本文研究了在大量乙醇存在下,锆与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应。实验结果表明,在2.1～2.7N盐酸酸度下,锆与偶氮氯膦Ⅲ形成1:3的络合物,其络合物的最大吸收在675nm,较之水相紫移15nm,摩尔吸光系数等于6.5×10~4,相当于水相的2～3倍,1～12Jg/25ml范围内从服比尔定律

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钛的对氯苦杏仁酸—诋唑—OP显色体系的研究

刘绮洪, 徐国成

冶金分析. 1986, 6(3): 18-20.

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小沢敏夫曾将(口底)唑(STA)用于钛的光度测定。虽灵敏度较高,但显色条件很严,且钒的干扰很难排除。本文以抗坏血酸和对氯苦杏仁酸作辅助配位体,使形成的络合物由文献[1]的L_(max)520nm移至540nm当非离子表面活性剂OP存在时,共入_(max)移至526nm,‘=1.05×10~5。由于辅助配位体对氯苦杏仁酸的存在,抑制了钛离子的水解聚合,改善了实验条件。本文在pH5.5～6.5的乙酸—乙酸钠缓冲液介质中显色吸光

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4—(对—三甲铵苯基)卟啉光度法测定铝合金中微量锌

徐勉懿, 潘祖亭

冶金分析. 1986, 6(3): 21-23.

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在pH4～5的溶液中,4—(对—三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)与锌(Ⅱ)产生灵敏的显色反应,但其对比度偏小。曾有文献报导加入另一金属离子络合过量试剂,可移开试剂的吸收峰。本文研究了在pH9.0～11.5介质中TAPP与锌(Ⅱ)的显色反应条件,并试验了将过量的试剂转变为Pb(Ⅱ)—TAPP络合物,制定出测定微量锌的光度法。实验结果表明,本体系具有更高的灵敏度(c=7.0×10~5),对比度及线性范围均较文献增大。采用阴离子交换分离后,本法有很高的选择性,用于铝合金中锌的测定,结果较为满意。

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金的新滴定法—用氯胺T滴定剩余抗坏血酸

刘万昌

冶金分析. 1986, 6(3): 23-26.

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Stathis等曾用抗坏血酸还原,借标准碘溶液滴定剩余抗坏血酸间接测定金。Leonhardt与Moeser认为,用氯胺T测定抗坏血酸比碘量法好,因后者终点不敏锐;亦比高铈盐滴定法好,因后者结果偏高。本文提出抗坏血酸还原,氯胺T滴定剩余抗坏血酸间接测定金,借碘-淀粉蓝紫色的出现指示终点,并研究了一些因素对间接测定金的影响。经TBP萃取柱色层分离,用提出的方法可测定矿石中10～4000g/T的金,误差符合要求。

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金属中微克量级碳的非水电位测定法

金胜辉, 郑鸿钧, 张玉智

冶金分析. 1986, 6(3): 26-29.

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随着四化建设的加速,使用微克量级碳的各种金属材料越来越广泛。每当人们提起要分析微克量级碳时,就会联想到需要使用价格昴贵、操作繁琐的复杂仪器。文献中曾采用恒电流库仑滴定分光光度法监控非水滴定终点,但此法吸收液与滴定液必须分开,而且操作麻烦。用玻璃—甘汞电极作终点指示的非水电位法测定微克量级碳时,其关键在于如何选用非水体系,通过试验我们认为乙醇—二乙胺—正丁醇—水—氢氧化钾非水体系的电极响应灵敏,且吸收率高,适合于微克量级碳的测定,使用本法单

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石墨炉原子吸收法测定铜合金中微量锑

李报厚

冶金分析. 1986, 6(3): 29-32.

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铜合金中微量锑的测定多采用分光光度法,虽有较高的灵敏度,但一般需要用有机溶剂进行萃取。最近有人应用以溴化十六烷基三甲铵增敏的分光光度法直接测定含

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火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中微量银

孙国学, 闵琴华, 姚继杨

冶金分析. 1986, 6(3): 32-34.

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锑精矿含锑(Sb44％,Ag3g/T)较高,大量锑易水解沉淀吸附包裹银,测定结果偏低。原子吸收光谱法测定高锑矿中的银均有报道,但大多数银含量较高,分离锑手续冗长,费时,高酸度腐蚀仪器。本文根据氯化锑沸点低(SbCl_3、SbCl_5沸点为223℃,140℃),易挥发的特点,采用样品分解后,直接加入盐酸(12N)挥发除去大部分锑,残余少量锑加入酒石酸掩蔽,于硫脲(Tu)介质中原子吸收光谱法测定银。该方法简便、易行。

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络合吸附伏安法测定痕量铟

陈荣礼, 张晓丽, 邵华, 宋淑玉

冶金分析. 1986, 6(3): 35-39.

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目前人们大都采用示波极谱法研究络合吸附波。采用阴极伏安法,适当延长吸附富集时间,可以获得更高的测定灵敏度。铟(Ⅲ)—铜铁试剂(HCP)络合物能吸附于汞滴表面。Donoso,叶华利、莫茂生等曾先后用示波极谱法、研究了此络合物在磷酸盐及醋酸盐体系中的极谱特性,并应用于测定合金及矿石中的微量铟。然而至今尚未见到用阴极伏安法进行研究的报导。

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交流示波极谱滴定的研究XXⅥ.亚硝酸钠滴定亚锡

徐伟建, 王道垣, 高鸿

冶金分析. 1986, 6(3): 39-43.

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亚硝酸钠是一种很有用的滴定剂。它的标准溶液很稳定,0.1M溶液保存一年浓度基本不变。它能进行多种反应,应用广泛。本文报导用亚硝酸钠标准溶液滴定亚锡

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巯基棉分离富集—ICP发射光谱法测定化探样中痕量银

马自诚, 郑厚德

冶金分析. 1986, 6(3): 43-46.

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痕量银的测定,国内外文献已有报道,有采用电解富集——原子吸收法、萃取——原子吸收法。由于操作繁琐,使用有机试剂萃取污染环境。本文采用巯基棉分离富集银,操作简便快速,且不污染环境。本文在前人工作基础上对巯基棉分离富集化探样中银的条件进行试验。测量了洗提曲线。并在不同内径的短颈漏斗中,巯基棉对银的吸附及洗脱行为进行了比较。方法检测限较低按实验方法操作可测至0.0025

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ICPQ—100型光量计共存元素干扰的校正方法

黄润德, 李溪光

冶金分析. 1986, 6(3): 46-50.

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日本岛津ICPQ—100型电感耦合等离子体光量计具有自动校正共存元素干扰的功能。共存元素(即干扰元素)干扰是指待测元素的谱线强度受相邻别的元素谱线和光谱背景的影响,导致待测谱线测得数值偏高或偏低,引起分析误差。对于这种干扰的影响必须校正。利用此仪器工作,可在测定过程中一次同时校正多达五个共存元素的干扰。一、基本原理本仪器的校正原理是基于把造成干扰的谱线强度相背景强度,由计算机转换成含量

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催化动力学分光光度法的灵敏度和检出限

向一毅

冶金分析. 1986, 6(3): 50-53.

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催化动力学分光光度分析是一种灵敏度高、设备简单、操作方便、易于推广的定量方法,在环境监测、岩矿测试、冶金分析、卫化实验等领域受到重视。至今,对于这类方法的灵敏度和检出限,国内外文献报导的数据存在混乱,难以进行对比研究,对于灵

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双波长分光光度法同时测定碳酸盐中的铝和铁

孙丕均

冶金分析. 1986, 6(3): 53-55.

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本文提出了以铬天青S和亚硝基R盐为混合显色剂,双波长分光光度法同时测定碳酸盐中铝和铁的新方法。该法基于在pH6的酸度下,Al(Ⅲ)—铬天青S和Fe(Ⅱ)—亚硝基R盐络合物吸收谱线之间部分重叠的特点,用等吸光点法,确定620nm和812.7nm、720nm和800nm分别为铝和铁的测量波长对,达到了在一份显色液中同时测定铝和铁的目的。方法简单、可靠。

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应用钒-硝基磺酚C-羟胺三元络合物测定矿石中微量钒

杨德平

冶金分析. 1986, 6(3): 55-56.

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本文献研究了硝基磺酚C与钒显色的各种条件,试验表明,硝基磺酚C与钒显色的最佳酸度为pH1.5～3.0,在羟胺存在下,生成稳定的三元络合物。络合物最大吸收波长在640nm处,摩尔吸光系数为2.8×10~4,络合物组成为钒:硝基磺酚C:羟胺=1:1:1。钒浓度在0～60水gV_2O_5/25ml范围内服从比尔定律。方法借助于氟化钠和酒石酸作掩蔽剂具有较高的选择性,可不经分离而直接进行测定,尤其适合含铀、钼高的样品中微量钒的测定。一、主要试剂和仪器盐酸—氯化钾缓冲溶液:用0.2N盐酸溶液和0.2N氯化钾

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钴镍分离工艺流程中微量铜的测定

彭路生

冶金分析. 1986, 6(3): 56-57.

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钴、镍分离工艺流程试样中主要含大量Co、Ni、Zn、Mn以及少量Fe、As……,不含Hg、Ag。大量Co(2～3g/1)中微量铜的测定,不适宜于采用极谱法。文献报道了Cu~(2+)相对于廿余种金属离子的选择系数。从数据可见,仅Fe~(3+)、Hg~(2+)、Ag~+严重干扰。

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Co(Ⅲ)与EDTA络合物的分光光度法测定钴

林生岭

冶金分析. 1986, 6(3): 57-58.

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分光光度法测定钴,高灵敏的选择性的显色剂是具有亚硝基和羟基的有机试剂。如:亚硝基—R盐、1—亚硝基—2—萘酚、2—亚硝基—1—萘酚。亚硝基—R盐法是国内外测定钴的常用方法,不足的是大量的Cu(Ⅱ)需加掩蔽剂或电解除铜。高含量的钴可以用硫氢酸盐法和铁氰化钾法,可是,Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)等有严重干扰,需要萃取分离、加入掩蔽剂。 EDTA法,可用在高含量钴的测定(2％

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大量镁存在下钙的萃取螯合滴定

王献科

冶金分析. 1986, 6(3): 58-60.

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在硼酸盐缓冲液(pH=11.7)中,乙二醛缩双邻氨基苯酚(简称CBHA),与Ca~(2+)形成1:1的四面休红色络合物,可被有机溶剂(正丁醇或正戊醇等)定量萃取,然后用EGTA滴定。该法用了剧毒氰化钾作掩蔽剂,在测定铬铁矿、粘土等中的钙,终点不理想,不灵敏。特别是在大量镁存在下使结果偏低,有机相层分离

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铌铁金红石的微量分析

王忠贤, 李冰

冶金分析. 1986, 6(3): 61-62.

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铌铁金红石的化学式为(Ti,Nb,Fe)O_2,是富含铌钽(常含铁)的金红石变种。一、矿物的分解和铁钛与铌钽的分离称取300～500Jg矿物粉末样品于予先盛有0.1g粉状焦硫酸钾的小铂坩埚中,少许焦硫酸钾复盖样品上,加数滴硫酸,盖埚盖。熔融半小时,取下加10滴氢氟酸,加热溶解盐类。溶液涂于层析泸纸上。展开剂为甲基异丁酮:丁酮:氢氟酸:硝酸=60:30:15:5。室温15℃左右时,上行法展开110分钟。2％丹宁溶液喷雾显色。铁钛的R_f值为零,铌钽Rf值为1。

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高铜锡合金中银的测定—离子选择电极容量法

范锦标

冶金分析. 1986, 6(3): 62-63.

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容量法测定银的方法有常见的以铁铵矾为指示剂,硫氰酸盐作滴定剂的佛尔哈德法。但大量铜的存在使终点的能见度降低,误差较大。比色法常用双硫腙法,但引入有机易挥发的试剂,毒化操作环境。本法基于容量沉淀法的优点,在滴定过程中,待测离子的浓度变化,应用离子选择性电极——电势显示来确定终点。

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用碘离子选择性电极测定〔HgI_4〕~(2-)混合液中总碘量

范玲, 韩威

冶金分析. 1986, 6(3): 63-64.

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对于含有[HgI_4]~(2-Ⅰ-、Ⅰ_2)的混合溶液,可以用硫化物除Hg后测定碘。但过量硫离子的干扰要设法消除,致使操作复杂。本试验参照有关资料以锌粉置换除汞后,用碘离子选择电极直接测碘。方法简单快速,重现性好,不受Cl~-影响,尤其对低含量碘的测定,结果符合分析误差要求。回收率98～102％,标准偏差0.69％,相对标准偏

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铜合金中锡的络合吸附波研究

袁文霞, 李春兰, 杨孙楷

冶金分析. 1986, 6(3): 64-65.

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铜合金中锡的测定有比色法及络合滴定法等。锡的极谱催化波已见文献报道的体系,铜与铅等离子共存均有严重干扰,难以适应铜合金中锡的分析要求。本文研究了锡在醋酸铵—铜铁试剂(Hcup)—吐温体系中的极谱行为,在此体系中控制一定的pH值,大量铜与铅共存不影响锡的测定,成功地应用于纯铜、黄铜及锡青铜等试样中锡的分析。本方法测定试液中锡的浓度在ppb级

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金属镍中微量钴的极谱测定

陈哲海

冶金分析. 1986, 6(3): 66-66.

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化学分析法测定金属镍中0.3％以上的钴,笔者认为以新钴试剂最佳,可以不经任何分离手续而直接显色测定,但是,单个发色镍量不得超过7毫克。因此,镍中更低含量的钴,均需要萃取及反萃取分离镍或富集钴,手续冗长繁琐。本文在前人工作基础中,采用了丁二肟沉淀镍,并发现加大亚硝酸钾及盐酸羟胺的用量,可使钴的催化极谱波更加灵敏,由此拟定了简便测定金属镍中0.0005％以上钴的方法。本法速度快,成本低,灵敏度高,相对误差不超过20％,回收率90％以上。

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关于用高锰酸比色法测锰时催化剂用量的探讨

罗观平, 刘诗和, 任光营

冶金分析. 1986, 6(3): 67-67.

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银催化、过硫酸铵氧化比色法测锰,经实验,用10Ng银催化,作为钢铁中常量锰的测定是可行的。操作:称取0.5g试样溶解(参阅有关锰的测定方法)。于100ml量瓶内定容,分取10ml,加6N磷酸5ml,银(溶液)10tg,15％过磷酸铵5ml,体积在30ml左右煮沸2分钟,冷却。用水稀至50ml,1～2cm比色皿,530nm波长,水为参比测其吸光度,从标准曲线中查出锰的含量(或用近似标样换算)。

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增压封闭浸出-火焰光度法测定铝土矿中的钾钠

王东辉, 王书芝

冶金分析. 1986, 6(3): 67-67.

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氢氟酸—硫酸分解样品是测定铝土矿中钾钠采用普通分解方法,但是,样品分解的时间很长,挥发的气体污染环境,且氟离子不易驱赶完全,导致高含量钾的测定结果偏低,如氧化铁含量高,对钠的测定产生正干扰。本文应用硫酸增压封闭浸出铝土矿中钾和钠,采用正交试验设计法,对影响增压封闭浸出的条件和干扰离子的消除进行了试验,制定了火焰光度法测定铝土矿中钾钠的方法,它较之氢氟酸—硫酸溶样,缩短了分析时间(测定一个样品只需2.5小时),避免了样品分解过程中的污染和损失,方法的准确度和精密度均达到铝土矿化学分析国家标准的要求。本法的测

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X—射线荧光分析仪

孙淑敏

冶金分析. 1986, 6(3): 68-69.

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X—射线荧光光谱法是1948年后发展起来的一种方法。本法具有分析速度快、不破坏试样、再现性好、分析精度高等特点。可分析固体、粉末、液体、固熔体样品。分析的浓度范围从几个ppm～100％。因此被广泛应用于地质、冶金、石油、化工、陶瓷、水

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镍铁电镀液中硫酸镍的快速测定

罗观平

冶金分析. 1986, 6(3): 68-68.

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为了获得良好的镀层,镀镍液中硫酸镍(NiSO_4.7H_2O)的含量,一般控制在150～180g/l之间(也有控制在200～250g/l)。本文利用加入适量氨水后,使镍与氨离子生成蓝色的氨合络离子,借此生成的颜色进行比色测定,方法简便快速,又可节省试剂,经合成试液试验,9次测定的相对标准偏差平均不大于1.5％,回收率为91～120％。对试剂用量及共存离子的影响进行了实验,50％柠檬酸铵加入量为1.0～9.0ml;氨水(1+1)加入量1.5～8.0ml,所得的吸光度一致,在50ml显色液中,下列含量金属离子

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1986年, 第6卷, 第3期　刊出日期：1986-06-30

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