1990年, 第10卷, 第2期　刊出日期：1990-04-30

  

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研究报告与工作简报
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  18Ni马氏体时效钢电化学相分析

  陈明浩

  冶金分析. 1990, 10(2): 1-5.

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  探索了选择性电解相分离和超细相定量收集方法。以不同电解条件提取的混合相的极化特征和元素组成(原子比),判断合金中存在Ni_3Mo、TiC、FeMo和Ni_3Ti四个相。分析了各相的成分、数量和析出行为。
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  邻羟基萘基荧光酮—CTMAB光度法测定微量钼

  莫蔚明, 李声(香奇), 余席茂

  冶金分析. 1990, 10(2): 5-7.

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  本文介绍了邻羟基萘基荧光酮—CTMAB光度法测定微量钼。所生成的配合物在波长514nm处的摩尔吸光系数ε=1.17×10~5。在钼浓度0～10.0μg/25ml范围内符合比尔定律。该法有很好的选择性,许多其它金属离子不干扰测定。它已直接用于测定钢和合金中钼,获得了令人满意的结果。
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  矿石中微量铑和铂的极谱连续测定

  毛禹平

  冶金分析. 1990, 10(2): 8-11.

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  本文用配装新功能增进器的JP-IA型示波极谱仪,研究了H_2SO_4—(CH_2)_6N_4体系中微量铑和铂的连续测定。所拟方法用于矿石中微量铑和铂的连测,效果良好。
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  新试剂DBN-偶氮胂光度法测定银合金中的锆

  吴瑞林, 洪英, 余席茂

  冶金分析. 1990, 10(2): 11-13.

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  本文研究了锆(Ⅳ)—DBN-偶氮胂体系显色反应,拟订了最佳分析条件和分析步骤,可直接用于银合金中微量锆的测定。
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  DBS-偶氮胂与钡显色反应的研究及应用

  赵书林, 车沃恒, 王克范, 陈景全

  冶金分析. 1990, 10(2): 13-15.

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  本文研究了DBS-偶氮胂与钡的显色反应。结果表明,在稀盐酸介质中,钡与此试剂形成1∶3的蓝色配合物,最大吸收在616nm处,ε为6.48×10~4,钡量在0～25μg/25ml范围内符合比尔定律。方法已用于孕育剂中钡的测定。
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  镓—铬天青B—氯化十六烷基吡啶—TritonX-100显色反应的研究

  乌云平, 杨定国, 王玲珍

  冶金分析. 1990, 10(2): 16-18.

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  本文介绍在邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液(pH 5.5)中,Ga(Ⅲ)与CAB、CPC和TritonX—100形成紫色络合物,λmax=650,εmax=1.32×10~5,Ga(Ⅲ)含量在0～12μg/25ml范围内符合比尔定律。所拟定的方法用于测定粘土中的微量镓,结果令人满意。
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  离子缔合三元络合物的溶剂浮选分离富集—原子吸收光谱法测定矿石中微量金

  方文焕, 吴绍祖

  冶金分析. 1990, 10(2): 18-23.

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  在合适的酸度和试剂下,Au~(8+)与电负性配位体R~-(I~-、Br~-、SCN~-)形成络阴离子(AuR_4~-),然后与碱性染料BH~+(MB~+、MV~+、RB~+)生成离子缔合三元络合物(离子缔合物AuR_4~-·BH~+),用浮选剂甲苯从水相中浮选分离富集微量金的离子缔合物于水相—有机相两相界面呈第三相沉淀。浮选物[RH~+·AuR_4~-]溶于DMF,直接雾化此溶液,以空气—乙炔焰原子吸收法测定。研究了AuI_4·MV、AuI_4·MB、AuBr_4·RB和AuSCN_4·RB四个浮选体系的
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  多极蒸发仪发射光谱法测定八氧化三铀中铁硅锰磷铜硼

  赵秀峰

  冶金分析. 1990, 10(2): 23-25.

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  本文研究了多极蒸发仪发射光潜法测定八氧化三铀中铁硅锰磷铜硼的蒸发温度、蒸发温度均匀性、样品重量及蒸发速度对测定灵敏度、准确度和重现性的影响等,得到了满意的结果。
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  锆—钙羧酸钠极谱波的研究和应用

  黄慧萍, 石文华, 夏道沛

  冶金分析. 1990, 10(2): 26-28.

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  作者发现锆在0.12mol/L硝酸、2.0×10~(-5)mol/L钙羧酸钠体系中产生一灵敏的络合物吸附波,并将该法用于样品中微量锆的测定。
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  高铁试剂作萃取剂的PEG2000液-液萃取的研究

  孙小梅, 王传方

  冶金分析. 1990, 10(2): 28-31.

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  在PEG2000-(NH_4)_2SO_4—H_2O体系中,用高铁试剂作萃取剂,研究了Fe(Ⅲ)、U(Ⅵ)、V(Ⅴ)等金属离子络合物在两相的分配,借控制酸度和加入掩蔽剂的方法,实现了Fe(Ⅲ)—U(Ⅵ),V(Ⅴ)—U(Ⅵ),Fe(Ⅲ)—V(Ⅴ)的定量萃取分离。利用加入表面活性剂的方法,探讨了PEG相的萃取机理。
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  预还原锰矿的物相分析Ⅱ.铁的物相分析

  郑震菲, 徐素蕊, 胡树芬

  冶金分析. 1990, 10(2): 32-34.

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  预还原锰矿中铁的物相组成主要有金属铁、亚铁、高铁和碳化铁等。取1份试样用PbCl_2溶液选择浸取并测定金属铁;另取1份试样用FeCl_3溶液浸取后对残渣中分别用常法测定亚铁和高铁。碳化铁中的铁量由全铁量与金属铁、亚铁和高铁量之差值求得。
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  有机试剂在锂、铷、铯分析中的应用

  马东兰, 王玉炉

  冶金分析. 1990, 10(2): 35-38.

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  该文综述了有机试剂在锂、铷、铯分离、富集和检测中的应用。附有参考文献50篇。
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  钽—邻氯苯基荧光酮—CDMAA—OP显色体系的研究

  杨定国

  冶金分析. 1990, 10(2): 39-40.

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  有关钽的光度法研究,Ba6ko等人曾作过评述,一些作者亦研究了钽与荧光酮类染料的显色反应。本文首次报导了氯化十六烷基二甲基乙酸铵(CDMAA)和聚乙二醇辛基苯基醚(OP)混合表面活性剂对钽与邻氯苯基荧光酮(CPF)络合反应的增敏作用,拟定了微量钽的分析方法,在掩蔽剂存在下,用于合成样中微量钽的测定,获得成功。
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  钒—苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶三元络合物显色反应的研究

  蔡耀中, 肖云汉

  冶金分析. 1990, 10(2): 40-42.

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  苯基荧光酮(PF)已用于锗、镓、钴、镍、铬、钛等测定。本文试验了在CPB存在下,PF与钒(Ⅴ)的显色反应。提出了一个重现性好,选择性较好,灵敏度高的新方法。探讨了30余种共存离子的影响,在掩蔽剂存在下,一般可不经分离直接在水相测定。方法操作简便,适用范围广,用于硅酸盐及银钒矿中微量钒的测定,结果令人满意。 一、主要仪器和试剂
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  菲咯嗪分光光度法测定纯钛及其合金中的铁

  鄢国强

  冶金分析. 1990, 10(2): 42-44.

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  纯钛及其合金中铁的测定方法很多,其中以1,10-邻菲啰啉分光光度法应用最普遍。 3-(2-吡啶)-5,6-双(4-苯磺酸)-1,2,4-三嗪(菲咯嗪或亚铁嗪)为显色剂应用于生物体及环境试样中铁的测定已有报道。实验证明,该试剂与铁显色性能及灵敏度均优于1,10-邻菲哕啉。本文详细研究了菲咯嗪分光光度法测定纯钛及其合金中铁的显色条件,拟定了简便、相对快速及高选择性的测定方法。该方法结果与原子吸收法分析对照结果吻合。
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  电解铜中微量砷的原子荧光光度法测定

  贺荫南

  冶金分析. 1990, 10(2): 44-45.

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  近年来,电解铜中砷的分析已广泛采用DDTC-Ag/CHCl_3分光光度法。此法虽有较好选择性和较高灵敏度,但为了消除大量铜的影响,需进行两次沉淀分离。这样既操作繁琐,又因反复处理加入大量试剂使空白增高,误差来源增多。后者尤其不利于高纯电解铜中痕量砷的测定。DDTC-Ag/CHCl_3法另外两个缺点:一是CHCl_3挥发性大,对环境和人体造成危害;二是耗用贵重试剂多,分析成本高。
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  泡沫塑料动态吸附石墨炉原子吸收法测定金、铂和钯

  丁耀炜

  冶金分析. 1990, 10(2): 46-47.

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  由于地质试样中金、铂、钯的含量往往甚微,大都需预富集后再行测定。本文在文献[1]的基础上,拟定了泡沫塑料(下称泡塑)动态吸附后,以石墨炉原子吸收法测定硫脲洗脱液中微量金、钼、钯的方法。金、铂、钯的实测绝对灵敏度分别为12.1pg/1％吸收、260pg/1％吸收和12.5pg/1％吸收,检出限分别为1.2×10~(-4)/T、2.7×10~(-3)g/T和1.2×10~(-4)g/T,定量测定下限分别为2.6×10~(-4)g/T、5.5×10~(-3)g/T和2.5×10~(-4)g/T,可测定地质试样中
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  新亚铜灵水相光度法测定钢铁中低含量铜

  周宗侯

  冶金分析. 1990, 10(2): 48-49.

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  新亚铜灵(Neocuproine)(NCP)对一价铜来说,几乎是特效试剂,但长期以来都采用萃取光度法,作者曾采用水相光度法取得令人满意的结果,并发现华师5811型大孔树脂对NCP与Cu(Ⅰ)的络合物有良好的吸着力,选择性很好,经乙醇(2+1)洗脱后可在洗脱液中直接用光度法测定铜,本文将其应用于测定钢铁中微量铜作了研究。
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  交流示波极谱滴定锌

  周清海, 王总圣

  冶金分析. 1990, 10(2): 50-51.

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  滴定法测定锌,通常采用EDTA络合滴定法。翁筠蓉等曾以示波极谱荧光屏上锌切口消失指示终点,用EDTA滴定锌。最近有人提出用有机多元膦酸滴定铜和锌。本文研究用氮川三甲撑膦酸(Nitrilotrimethylene-Phosphonic Acid,简称NTMP)螯合滴定锌的交流示波极谱滴定法。 NTMP能和许多金属离子生成稳定的螯合物。按理论计算,在pH8.4的氨性缓冲溶液中,NTMP与锌、铜、钴、镍螯合物的表观稳定常数logK′分别为:9.01,6.96,9.47,5.54。可见,在pH8.4的0.04mo
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  硅铁中锰铬磷三元素的连续快速测定

  陈志锦

  冶金分析. 1990, 10(2): 51-53.

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  硅铁中锰、铬、磷的分析,锰常采用过硫酸铵氧化光度法,铬常采用Na_2CO_3分离,二苯卡巴肼光度法;磷常采用重量法或铋磷钼蓝光度法。为了解决三元素连续测定问题,我们在同一份样品试液中进行试验,并改进了Mn、Cr、P的分析,现在Mn
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  方铅矿单矿物中各元素的测定

  胡鸿儒

  冶金分析. 1990, 10(2): 53-54.

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  有色金属单矿物中各元素分析,一直受样品重量所控制,挑选一种单矿物的矿物,需耗费相当的时间,为了节省样品称样数量,提高分析速度,结合实际工作需要,拟定了三种分析流程,取样600mg,测定21种元素,满足了方铅矿单矿物的分析。 一、分析流程 1.火焰原子吸收法分析铜、铅、锌、钴、镍、镉、银、铁、锰、钙和镁等。 2.经过富集和分离后用原子吸收法测定锗、镓、铟、铊、和吸光度法测定硒、碲。
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  微量镉的测定

  吴太白

  冶金分析. 1990, 10(2): 54-56.

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  分光光度法中测定镉的灵敏度高且选择性好的方法,首推双硫腙法,其摩尔吸光系数ε=8.4×10~4。近年来发表的许多多元络合物的方法中,有非离子表面活性剂吐温-80—达旦黄分光光度法测定微量镉等。 本文研究了利用溴化钠中的溴离子与镉形成[CdBr_3]~-,再与罗丹明B形成离子缔合物,在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,形成高灵敏的缔合物,在选择的条件下,摩尔吸光系数ε=1.55×10~5,较现有的诸方法的灵敏度高,试用于土壤、水质的合成试样分析,均获得较好的效果。
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  磷矿石中镁的化学物相分析

  郑大中, 郑若锋

  冶金分析. 1990, 10(2): 56-58.

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  磷矿石中的镁是有害组分,它给制肥工艺造成困难,增加酸耗,降低产品的质量,因此,在磷矿的矿床评价、选矿实验及工艺研究工作中,常需查明镁的赋存状态及其浓度。 本文研究建立了一个测定磷矿中碳酸盐、磷酸盐(镁置换钙进入磷灰石晶格)和硅酸盐中镁的化学物相分析方法。样品经控温焙烧后,用沸腾氯化铵溶液选择溶解镁的碳酸盐,然后以稀盐酸—硼酸溶液选择溶解镁的磷酸盐,再以氢氟酸—高氯酸溶解镁的硅酸盐。这三相镁的测定,用火焰原子吸收法或络合滴定法完成。经用于几个大型磷矿床中,所得结果与岩矿鉴定、X光衍射分析及选矿实验的结果十分
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  在CS-244碳硫测定仪上进行超低碳硫分析的探讨

  华清和, 袁慧芝, 邬君飞

  冶金分析. 1990, 10(2): 58-59.

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  随着科学技术的发展,超低碳或超低硫的材料日益增多,正确地分析超低硫超低碳无疑对生产这些材料是至关重要的。然而金属材料中的超低碳和超低硫的分析历来是比较困难的问题,人们虽然做过大量工作,但多数方法仍不够理想,自高频燃烧-红外检测方法问世以来,从它在常量碳硫测定中应用的情况来看,该法灵敏度和精度比较高,似可用于超低碳和超低硫的分析,值得探讨。为此我们进行了以下工作。试验证明,LECO GS-244红外碳硫测定仪测定超低碳硫(pom)试样,效果甚佳,精度可达±2
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  CS-244碳硫测定仪定硫偶然误差原因的探讨

  杨宝贵

  冶金分析. 1990, 10(2): 60-61.

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  我们使用美国进口的CS-244碳硫测定仪四年来发现下列问题:1.测定硫时偶然误差时有出现,对低硫试样(<0.005％)尤其如此,负偏差较多。2.同一个试样连续分析若干次时,偶而会出现前一个数据偏高(或低),后一个数据偏低(或高)。3.硫的工作曲线不易确立,时有“矫枉过正”现象。 其原因探讨如下,CS-244定硫是根据朗伯比尔定律来测出物质含量的。
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  钨系列助熔剂

  方少垣

  冶金分析. 1990, 10(2): 61-62.

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  随着科学技术的迅速发展,助熔剂的品种越来越繁多,各自根据生产工艺的需要,制备所需的助熔剂。它们广泛的被应用在冶金,焊接,分析测试等各种工艺过程中。 助熔剂一般是指能降低其他物质的软化、熔化或液化温度的各种物质。助熔剂一般具有三大类:(一)在冶金学中,其主要作用是与矿物中的杂质结合生成炉渣,而与金属分离,以达到熔炼的目的。按化学性质可分为:(1)以氧化钙,氧化镁为主要组分的碱性助熔剂;(2)以二氧化硅为主要组分的酸性助熔剂;(3)以萤石,氧化铝为主要组分的中性助熔剂。(二)在焊接工艺中的焊剂也称助熔剂。(三