2000年, 第20卷, 第4期 刊出日期:2000-08-30
  

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    研究报告与工作简报
  • 郝廷璠, 郝平, 唐娜娜, 刘忠焱
    冶金分析. 2000, 20(4): 44-46.
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    在 0.5~ 5mol/LHCl介质中 ,利用锆与偶氮胂Ⅲ生成的有色络合物 ,在最大吸收波长 644nm处 ,可直接测定铜合金中锆。
  • 曾波, 段清国, 刘筱明, 尤其伸
    冶金分析. 2000, 20(4): 46-48.
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    采用正交试验和一些必要的条件试验 ,改变洗精煤的加工制样和化学分析条件 ,可用于煤中灰分的快速测定。
  • 沈友
    冶金分析. 2000, 20(4): 50-51.
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    利用液膜富集铜 ,分离后在弱酸性溶液中 ,用碘化钾还原铜 ,释放出一定量的碘 ,采用I2 -CCl4萃取光度法测定矿石或其它环境样品中的痕量铜 ,取得了较为满意的结果。
  • 支国瑞, 苗玉霞
    冶金分析. 2000, 20(4): 52-53.
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    探讨了硅铝铁合金最佳溶样方法 ,试验并解决了影响原子吸收光谱法测定锌的诸因素。所拟定的方法简单、实用。
  • 戎敢
    冶金分析. 2000, 20(4): 56-57.
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    就分光光度法测定高含量物质的误差来源及其对应措施进行了探讨。利用这些办法 ,对高氯酸介质中钕的测定进行修订。这样 ,稀土氧化物中高含量钕的测定可以得到良好的结果 ,其误差可控制在± 0 .5%左右。
  • 沈永祥, 邓玉霞
    冶金分析. 2000, 20(4): 58-59.
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    研究改进了电弧炉的燃烧条件 ;试验了复合添加剂的用量 ,配比和加入方式。用电弧炉燃烧 -红外法测定硅铁中的碳量和硫量 ,结果满意。
  • 林晶, 张宪, 张卫国, 刘桂军, 刘春丽, 朱晓勇, 傅青梅
    冶金分析. 2000, 20(4): 62-63.
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    采用自制的FIA系统 ,讨论了KSCN浓度、增敏剂用量、试液的流量 ,流路参数 ,干扰离子等对Fe3+吸光度的影响。进样周期为 90次 /h。试验结果表明 ,该方法具有操作简便、快速、检测限低等优点。适用于在线监测。
  • 张萍
    冶金分析. 2000, 20(4): 64-65.
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    探讨了碱难溶、酸不溶样品在马弗炉中熔融时的处理。
  • 高建华, 林鹏, 陈彬, 毛陆原
    冶金分析. 2000, 20(4): 1-3.
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    研究了 [Zn(SCN) 4 ]2 - 络阴离子与罗丹明B和丁基罗丹明B离子缔合物的“反二级散射”光谱 ,考察了光谱特性、影响因素及适宜的反应条件 ;确定了反二级散射光强度与溶液中Zn 浓度的关系 ;提出了用反二级散射光谱法测定痕量Zn的高灵敏度分析法。
  • 门瑞芝, 张绍轩, 魏士刚, 程新民, 周协
    冶金分析. 2000, 20(4): 8-10.
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    在草酸根离子存在下 ,用汞灯照射铁 盐溶液 ,通过光化学反应产生的铁 与试液中的钒 作用 ,终点用双指示电极安培滴定法检测。铬 的干扰用与硫酸钡共沉淀予以消除。
  • 陈金木, 程坚平, 许祥红, 王光明, 郭德济, 焦传英
    冶金分析. 2000, 20(4): 11-13.
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    在盐酸介质中 ,二溴对甲偶氮羧与钡形成 2∶1的络合物 ,其最大吸收波长为 60 5nm ,摩尔吸光系数ε =1.75× 1 0 4 ,形成的络合物稳定性好 ,吸光度在 48h内保持不变。显色体系具有较好的选择性 ,大量常见离子不干扰测定。钡量在 0~ 1 6μg/1 0mL范围内符合比尔定律。方法应用于铁合金中微量钡的测定 ,结果满意。
  • 葛昌华, 梁华定, 潘富友
    冶金分析. 2000, 20(4): 17-19.
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    研究了新显色剂 2 - (5-羧基 - 1 ,3,4-三氮唑偶氮 ) - 5-二乙氨基苯胺 (CTZAN)与Cu 的显色反应条件。结果表明 ,Cu 在 pH3.0的HAc -NaAc缓冲溶液中与CTZAN形成稳定的组成比为 1∶2的紫色络合物 ,λmax=565nm ,试剂的λmax=435nm ,对比度Δλ =1 30nm ,表观摩尔吸光系数ε =3.0 3× 1 0 4 ,Cu(Ⅱ )浓度在 0~ 0.8mg/L范围内服从比尔定律 ,所拟方法用于测定镁合金和铝合金标样中微量铜 ,加标回收率为 1
  • 卫寿生, 常勃, 张艳允
    冶金分析. 2000, 20(4): 20-22.
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    邯钢 4# 高炉采用热风炉烟氧在线分析系统后 ,热风炉烧炉后拱顶温度上升 ,可为高炉提供更高的热风温度 ,节焦、降耗效果较好。
  • 敖登高娃, 连锡山, 乌兰
    冶金分析. 2000, 20(4): 27-29.
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    提出了在表面活性剂存在下 ,2 ,6-吡啶 -二羧酸 (DPA)体系荧光分光光度法测定痕量铕 ,研究了最佳反应条件 ,铕的检出限可达 0.0 4 5ng/mL ,可允许存在一定量的其他共存稀土离子 ,并考察了Al3+,Fe3+,Ca2 +,Mg2 +离子对测定的影响 ,该法用于测定包头混合稀土氧化物中痕量铕 ,获得了较满意的结果。
  • 陈朝湘, 郭汉彬, 陈焕光
    冶金分析. 2000, 20(4): 30-33.
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    研究了 5 [(5 溴 2 吡啶 )偶氮 ] 2 ,4 二氨基甲苯和 5 [(3,5 二溴 2 吡啶 )偶氮 ] 2 ,4 二氨基甲苯作为直接滴定铜和以铜为回滴剂的指示剂的应用 ,以及以前者为指示剂滴定铜与锌等离子总量 ,并借助掩蔽剂以提高选择性 ,成功应用于铜合金等样品的分析。
  • 朱利亚
    冶金分析. 2000, 20(4): 36-39.
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    评述了 1 980年以来国内外铂族金属滴定分析进展。内容包括 :直接滴定法和返滴定法、选择性滴定法、置换滴定法、间接滴定法和氧化还原滴定法 ,其它滴定法。
  • 王敬, 赵建为
    冶金分析. 2000, 20(4): 40-41.
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    在pH1.0的NH3·H2 O -NH4Cl缓冲介质中 ,用KBH4还原沉积铜 ,从而实现大量铜与微量磷的分离。本文重点讨论了铜磷分离条件 ,并用孔雀绿 -磷钼杂多酸光度法对高铜物料中微量磷进行测定 ,结果满意。
  • 李瑞萍, 黄应平, 陈百玲, 韩峻峰, 颜克美
    冶金分析. 2000, 20(4): 4-7.
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    报道了新显色剂 2 ,3,7-三羟基 - 9- (3,4-亚甲二氧苯甲基 ) - 6-荧光酮的合成方法。详细研究了于 0.1 0~ 0.2 5mol/L的HCl介质中 ,在溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,试剂与钼 形成橙红色络合物的条件 ,其中络合物最大吸收波长λmax=52 5nm ,ε=1.32× 1 0 5。钼 浓度在 0~ 8μg/1 0mL范围内符合比尔定律。拟定方法具有较好的选择性 ,大多数其它金属离子不干扰测定 ,用于直接测定低合金钢中钼 ,结果满意。
  • 温轲, 段德良, 王宅中, 尹海川
    冶金分析. 2000, 20(4): 14-16.
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    在 pH6 6的缓冲溶液中 ,Al -Br PF体系产生一明晰的阴极化极谱波 ,其二次导数波的峰电位为 - 0 88V(vs SCE) ,峰电流与铝浓度在 5.9× 1 0 - 9~ 4.1× 1 0 - 8mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱电流的性质 ,认为获得的极谱波为络合物吸附波 ,相应络合物的组成为 [Al(Br PF) ],条件稳定常数 6.3× 1 0 7。并建立了测定微量铝的灵敏分析方法 ,应用于碳酸钠、锌合金和铁矿石样品中铝的测定 ,结果满意。
  • 王旭珍, 王洪芬, 张秀香
    冶金分析. 2000, 20(4): 23-26.
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    研究了在硫酸介质中 ,痕量铬 对催化过氧化氢氧化偶氮胂I的褪色反应及动力学条件 ,建立了测定痕量Cr 的新方法。方法检出限为 6.4× 1 0 - 1 2 g/L ,线性范围 0.5~ 1 2.0 μgCr / 2 5mL。用于水样、钢样和铝合金中铬的测定 ,结果满意。
  • 杨浩, 柳文敏, 陈文涛, 王西新, 孟召辉, 行文茹
    冶金分析. 2000, 20(4): 34-35.
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    用作者合成的新显色剂 6,6″-二甲基 - 4′-苯基 - 2 ,2′∶6′ ,2″ -三联吡啶 (TPY)分光光度法测定痕量铅 ,在 pH5.0~ 6.0的HAc -NaAc介质中 ,该试剂与铅形成稳定络合物 ,其最大吸收波长在 375nm处 ,Pb2 +∶TPY =3∶4,表观摩尔吸光系数ε=5.71× 1 0 4 ,铅量在 0~ 2 5μg/2 5mL范围内服从比尔定律 ,用于纯铜试样的分析 ,结果满意。
  • 傅佩玉, 曹伟, 宋桂兰, 王强
    冶金分析. 2000, 20(4): 42-44.
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    用荧光熄灭法研究了铜 - 5′ 硝基水杨基荧光酮 (5′ N SAF) -TritonX 1 0 0体系的实验条件 ,并用它测定铜。方法的灵敏度高 ,选择性好 ,可直接测定茶叶、人发、饮料、水中微量铜 ,结果满意 ,回收率在 96%~ 1 0 2 %之间。
  • 李蓉, 毛禹平
    冶金分析. 2000, 20(4): 48-49.
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    提出了一个快速测定金属锌中微量锡的新方法。在硫酸 -草酸 -次甲基蓝体系中 ,不经任何预分离手续 ,直接测定了金属锌中 0 0 0 0x~ 0 x %范围内的锡 ,结果良好。
  • 周建中
    冶金分析. 2000, 20(4): 53-55.
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    讨论了用 4-氨基安替比林测定挥发酚时空白值升高的原因 ,主要是 4-氨基安替比林不纯所致 ,并探讨了空白值升高的原因。试验了两种降低空白值的方法 ,一种是采用活性炭提纯 4-氨基安替比林 ,另一种是用纯苯提纯 4-氨基安替比林。两种实验方法空白值均降到 <0.0 0 3% ,测定结果令人满意。
  • 张桂广, 孙晓纲, 宋雪玲
    冶金分析. 2000, 20(4): 60-61.
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    提供了一种直接测定压铸锌合金中Al,Fe ,Pb ,Cd ,Cu ,Mg ,Sn ,Co杂质元素含量的ICP -AES方法。讨论了基体元素锌及主要杂质元素铝对待测元素的影响 ,采取基体匹配来消除光谱干扰。用本方法测定了压铸锌合金中杂质元素含量 ,结果满意。
  • 郭少毅
    冶金分析. 2000, 20(4): 66-66.
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    介绍用重铬酸钾基准试剂配制氧浓度作标准曲线 ,可适用于钢中微量氧的测定。