冶金分析

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姚成, 王镇浦, 唐美华, 陈国松,

冶金分析. 1997, 17(4): 1-3.

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在pH4.2～5.2范围内,有机试剂4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(BTAPC)与钨(Ⅵ)和非离子表面活性剂OP反应形成稳定的、带负电荷的、紫红色三元胶束络合物。该络合物中W(Ⅵ)与BTAPC的组成比为1:2;其λ_(max)为538nm,对比度(△λ)为106am;在pH4.8,25℃和μ0.1时,其表观稳定常数为7.44×10~(11),表观_(538)为7.38×10~4,真实ε_(538)为7.96×10~4。钨(Ⅵ)含量在0.04～1.3mg/L范围内遵从比尔定律。建议了络合物的结构。本法简便

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3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮与铬显色反应及其应用

黄应平, 张华山, 黎心懿,

冶金分析. 1997, 17(4): 4-6.

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研究了在CTMAB存在下,3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮(DBAPF)与铬(Ⅵ)的显色反应条件和光度性质,确定在pH5.0～6.5范围内,铬(Ⅵ)与试剂形成稳定的1:2络合物,其最大吸收波长为589nm,表观摩尔吸光系数为1.36×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铬(Ⅵ)浓度在0～11μg/25ml范围内符合比尔定律。拟定方法用于普钢样品中铬的测定,结果满意。

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5-(4-二乙氨基苯偶氮)-8-羟基喹啉与钒(Ⅴ)显色反应的研究及应用

应敏, 张晓敏, 胡小红,

冶金分析. 1997, 17(4): 7-9.

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研究了5-(4-二乙氨基苯偶氮)-8-羟基喹啉(DEPAQ)与钒(Ⅴ)的显色反应。结果表明,在TritonX-100存在下,pH5.0～7.0的缓冲介质中,钒(Ⅴ)与DEPAQ形成1:2的红色络合物,最大吸收波长为525nm,表观摩尔吸光系数ε=4.74×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钒含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律。在CyDTA和氟化钠存在下,用于钢铁样品中钒的测定,结果令人满意。

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铋-碘化钾-罗丹明B-聚乙烯醇体系荧光熄灭法测定痕量铋的研究

徐勉懿, 张涛, 潘祖亭,

冶金分析. 1997, 17(4): 10-12.

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系统研究了在酸性条件下,铋(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B-聚乙烯醇离子缔合体系的荧光反应,发现该离子缔合物的形成能引起该条件下显色剂的荧光熄灭,铋(Ⅲ)的浓度在0.2～4μg/25ml与显色剂的荧光熄灭值△F有良好线性关系,据此提出了水相中直接测定痕量铋(Ⅲ)的高灵敏荧光分析法。许多常见离子不干扰铋(Ⅲ)的测定,选择性较好。本法用于测定黄铜和低合金钢中的痕量铋,结果满意。

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钯(Ⅱ)—硫氰酸钾—结晶紫高灵敏显色反应体系的研究——离心光度法测定钯

方文焕, 吴绍祖,

冶金分析. 1997, 17(4): 13-15.

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提出了一个测定钯的高灵敏的离心光度法,在λ_(max)=625nm处的表观摩尔吸光系数=1.0×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯(Ⅱ)量在0.20～3.80μg/10ml范围内呈线性关系,所拟定的方法可用于电子元器件中钯的分析。

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聚乙烯醇-吐温80-苯基荧光酮分光光度法测定高纯锌中痕量钛

李华昌,

冶金分析. 1997, 17(4): 16-17.

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在表面活性剂聚乙烯醇与吐温80存在下,钛与苯基荧光酮形成灵敏度很高的络合物,最大吸收波长位于535nm,钛含量在0～6μg/50ml符合比尔定律,摩尔吸光系数ε=1.8×10~5,方法灵敏。以氢溴酸挥发消除Sb,Bi,Sn,Ge等元素的干扰,以抗坏血酸还原消除Fe~(3+),V(Ⅴ)等高价元素的影响,方法具有较好的选择性。以Fe(OH)_3共沉淀钛与基体锌分离,测定了高纯锌中痕量钛,RSD为9.1%,加标回收率94%～105%。

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二安替比林-(2-溴)苯基甲烷光度法测定铬

杨文荣, 李琼, 徐其亨,

冶金分析. 1997, 17(4): 18-20.

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合成了二安替比林-(2-溴)苯基甲烷(DAoBM)并用元素分析、红外分析对其进行了鉴定。在吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下.DAoBM与铬(Ⅵ)反应,生成橙红色产物。λ_(max)=480nm,摩尔吸光系数ε=6.62×10~5L·cm~(-1)·mol~(-1)。铬量在0.5～6.0μg/25ml间符合比尔定律。用于标钢中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。

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吸附示差脉冲伏安法测定纯锡中痕量钛

王雪莹,

冶金分析. 1997, 17(4): 21-22.

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Ti(Ⅳ)在0.01mol/L NaAc-0.001mol/L HAc,2.9×10~(-5)mol/L二苯胍(DPG),1×10~(-6)mol/L或1×10~(-7)mol/L 8-羟基萘-3,6-二磺酸偶氮-间羟基二乙基苯胺(Beryllon Ⅲ)体系中,产生一良好的络合吸附波,其峰电位为-0.64V(vs.Ag/AgCl),峰电流与钛浓度在7.3×10~(-10)～1.2×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限可达1.7×10~(-10)mol/L(富集120s)。本法应用于纯锡中痕量钛

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荧光猝灭法测定自来水中痕量余氯

高甲友, 张智敏, 阮云国,

冶金分析. 1997, 17(4): 23-24.

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提出了一种测定痕量余氯的荧光猝灭分析方法。该方法是基于罗丹明6G被余氯氧化产生荧光猝灭。方法的检出限为3μg/L,测定的线性范围为3～110μg/L。方法用于自来水中余氯的测定,结果令人满意。

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高效液相色谱法测定贵金属的进展

杨丙雨, 冯玉怀, 李智民,

冶金分析. 1997, 17(4): 25-30.

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综述了高效液相色谱法测定贵金属的进展,简述了方法原理和各类衍生试剂在贵金属高效色谱-光度法中的应用。文末附参考文献92篇。

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国产HCS-140红外碳硫仪分析精度的探讨

赵修海, 顾平,

冶金分析. 1997, 17(4): 31-32.

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目前,随着现代工业的迅猛发展,高频红外碳硫分析仪(以下简称红外仪),以其测量范围宽,分析速度快,分析精度高等优点,被广泛应用于大中型试验室及工业分析,除从美国、德国、日本进口外,国内也有不少产品投入使用,并占有一定的比例,但是,由于人们习惯认为"进口"货比"国产"货好,又限于进口红外仪价格昂贵,致使一些中小型试验

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水中微量可溶性硫化物和氰化物的示波极谱法连续测定

贺荫南,

冶金分析. 1997, 17(4): 33-35.

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水质监测中,硫化物和氰化物是不可缺少的分析项目。文献介绍了用示波极谱法测定单一微量硫化物的方法,在此基础上,本文用EDTA—三乙烯四胺混合络合剂为掩蔽剂,在NaOH介质中用示波极谱连续测定同一试液中硫化物和氰化物,操作简便快速,可直接测定地面水和工业废水中0.01mg/L以上可溶性硫化物和氰化物。

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抗坏血酸还原滴定测定铁

廖述纯, 李习纯,

冶金分析. 1997, 17(4): 35-36.

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铁矿中铁的测定,常采用经典的重铬酸钾法,为避免使用有毒的汞,有人对方法进行了改进。用抗坏血酸测定铁,是无汞测铁的有效方法之一,可消除汞和铬的污染。本文对抗坏血酸的稳定性进行了研究,对指示剂进行

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非离子型微乳液对铝-苯基荧光酮显色体系增敏作用的研究及应用

高俊杰, 余萍, 张淑敏, 李京光,

冶金分析. 1997, 17(4): 36-38.

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微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂、油与水等组分按适当比例组成的无色、透明、低粘度的热力学稳定体系,对显色体系有很强的增敏作用。本文研究了以乳化剂OP/n-C_5H_(11)OH/n-C_7H_(16)/H_2O四组分组成的微乳液为介质的铝—苯基荧光酮显色体系。结果表明在微乳液介质中显色体系的灵敏度比在水和OP胶束介质中的灵敏度分别提高了90%和23%,并且最大吸收

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原材料、炉渣中高、中含量钙、镁原子吸收法测定

黄治树,

冶金分析. 1997, 17(4): 38-39.

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中等和高等含量元素的高精度测量从70年代起,已成为火焰原子吸收法新的应用目标。国内较早报道的是黄治树、邵企容,他们测定矿石和铜合金中高含量铜获得成功。本文拟定了火焰原子吸收法测定石灰石、白云石、镁石、岩石、炉渣和铁矿石等多种矿物、原料中含量0.1%至60%甚至更

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Ni(Ⅱ)—PAN—Tween-80显色反应的研究

吴宪龙, 慕德生, 蔺岩,

冶金分析. 1997, 17(4): 40-41.

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1-(2-吡淀偶氮)-2-萘酚(PAN)作为镍的分析试剂早由Cheng提出,但PAN与镍生成的络合物不溶于水,必须采用三氯甲烷或氯代苯等进行萃取。本文研究了在Tween-80存在下,以PAN为显色剂,水相分光光度直接测定微量镍的方法,在pH5～9的水溶液中,Ni(Ⅱ)与PAN形成1∶2的络合物,最大吸收在575nm处,摩尔吸光系数

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氰化液中金测定方法的研究

石威, 汪炳武, 张建芳,

冶金分析. 1997, 17(4): 42-43.

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氰化液中金的测定,国内普遍采用的方法是王水分解,活性炭分离富集-氢醌容量法或光度法测定。该方法虽有设备简单,成本低等优点,但同时存在操作繁琐,周期长,对低含量金测定误差较大等显著缺点。为此我们经过反复试验提出在盐酸与硝酸混合液中,于通风橱中加热除出氢氰酸,再加入KI使溶液中的Au~+与I~-形成可被聚酰胺树脂

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炮钢中砷、锡、铅、锑和铋有害元素XRF光谱分析

郝丽萍, 杨桂莲, 邓虹, 牛素琴, 王再田,

冶金分析. 1997, 17(4): 43-45.

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军工生产和科研对火炮用钢身管材质中微量有害杂质元素有较严格要求。研究确认,As,Sn,Pb等有害杂质元素,如同S,P一样是低熔点、易在晶界上聚集析出,使局部含量高出平均值几千倍,使钢冲击性能变坏。用X射线荧光(XRF)光谱分析炮钢中有害元素,类似的研究报道较少,多是AAS,ICP-AES和化学分析。本文在

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钢和纯铁中痕量钒的测定

宋金屏,

冶金分析. 1997, 17(4): 45-46.

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钢和纯铁中少量钒(>0.01%)的测定,已有国家标准和不少熟知的方法报道,但在这些材料中痕量钒(<0.0005%)的准确测定却未得到解决。本文针对部属科研项目,要求在钢铁材料中提供准确可靠的痕量钒的数据,采用了在原国家标准方法以钽试剂-三氯甲烷萃取法测定钒的基础上进行

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碳化硅的测定

黄伟光, 尤其伸,

冶金分析. 1997, 17(4): 46-47.

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碳化硅测定的主要原理是,碳化硅不溶于氢氟酸,而游离二氧化硅和二氧化硅能与氢氟酸反应,生成挥发性的四氟化硅逸出。为了赶尽四氟化硅,国标采用一般

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铅电解液中氨基酸的快速分光光度测定

杜霆,

冶金分析. 1997, 17(4): 47-48.

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铅电解添加剂动物胶,在电解液中水解为氨基酸。铅电解液中氨基酸的测定,常用碘量法或中和法进行间接测定。其手续繁、费时、准确度和稳定性均较差。本文采用茚三酮显色法对氨基酸进行直接测定。该法具有简便、快速、准确和稳定等优点。

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应用微波炉消化样品原子吸收法测定人发中锌、铜和钙

顾鸿语, 王遵尧,

冶金分析. 1997, 17(4): 49-50.

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测定人发的微量元素首先要消化样品,目前常用的有干法灰化法,回流消化法和湿法消化法,都存在一些缺点。笔者采用微波炉消解发样,测定人发中Zn,Cu,Ca含量,消解时间为2min,具有快速,简便安全,结果准确可靠,灵敏度高,再现性好。

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冶金分析用标准(参比)物料和它的作用

柯瑞华,

冶金分析. 1997, 17(4): 50-51.

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最早研究和发布冶金标准物质的国家是美国,于1906年发布第一批铸铁标准物质。我国是1951年开始研制,1954年发布第一批冶金标准物质,在这以前都是使用国外发布的冶金标准物质。到目前为止我国研制和发布过的冶金标准物质共达2500种左右。冶金标准物质又称标准样品或标样或标

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浅谈标准物质量值溯源性

胡晓燕,

冶金分析. 1997, 17(4): 51-53.

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近几年来,关于标准物质量值溯源性的讨论,已有许多文献报道。对溯源性的认识人们越来越重视,尤其对标准物质这特殊的商品,对它的量值溯源性的讨论愈加深入。这

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银催化-高碘酸钾光度法快速测定不锈钢中锰

铁生年,

冶金分析. 1997, 17(4): 54-54.

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以高碘酸钾作氧化剂,使锰氧化成高锰酸显色的测定法,其唯一缺点为氧化速度缓慢。我们采用银作催化剂,快速测定高铬镍系列钢中的锰,可以增快其氧化反应速度,并对显色温度和在一定条件下铬的干扰作了条件试验(使用MSC-1B微机高速比色计)。试验表明,锰含量小于150μg/ml符合比尔定律,当含量范围在1%～2%时,其相对标准偏差为1.35%。分析步骤:称取试样0.1000g置于250ml锥形瓶中,加入10ml盐-硝混酸(1+1),加热溶解;再加10ml混合酸(H_2SO_4+H_3PO_4+H_2O=6+5

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磷钼蓝法测定锰铁中磷的改进

王际祥, 马淑华,

冶金分析. 1997, 17(4): 54-55.

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本文针对磷钼蓝法测定锰铁中磷稳定性差的问题做了一些试验,除了在显色荆钼酸铵中加硫酸和尿素外,又在显色溶液还原成钼蓝后加氢氧化钠溶液,实验证明这样处理提高了钼篮色泽的稳定性。操作步骤:称0.2000g试样于150ml锥形瓶中,加10ml硝酸(1+1)加热溶解后,取下加12ml高氯酸,加热至冒浓自烟1min取下稍冷,加20ml水使盐类溶解,于100ml量瓶以水稀至刻度摇匀。移取试液10ml于150ml锥形瓶中,加5ml硝酸(1+2),加热煮沸。取下加5ml钼酸铵-酒石酸钾钠溶液[取

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铌铁矿及其冶炼炉渣中全铁的测定

张伟光, 金倪,

冶金分析. 1997, 17(4): 54-54.

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用化学法测定铌铁矿及其冶炼炉渣中全铁的主要问题是:选用什么方法使试样分解完全,并能达到快、省、准的目的。为此,笔者曾对比用酸溶试剂(如HCl+HE,H_2SO_4+H_3PO_4等)和用碱熔熔剂(如Na_2O_2,NaOH+Na_2O_2)在不同(高铝、镍、银)坩埚中进行试样分解情况。试验表明,以Na_2O_2为熔剂,在高铝或银坩埚中进行熔融分解试样效果最佳,分析结果理想。其次在用K_2Cr_2O_7测定法测定全铁时,对铌、镧、铈等共存元素是

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二安替比林甲烷(DAM)—SnCl_2光度法测定硅石中微量钛

何新锋,

冶金分析. 1997, 17(4): 55-55.

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本文在Ti(Ⅳ)-DAM二元络合物的基础上进行改进,即用Ti(Ⅳ)-DAM-SnCl_2三元络合物萃取光度法测定硅石中微量钛。在1.5～4mol/L HCl中,络合物最大吸收波长位于418nm处。Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Si(Ⅳ),Mg(Ⅱ)(50mg),Zn(Ⅱ)(10mg);Al(Ⅲ)(100mg)经萃取分离后均不干扰微量钛的测定。5h之内吸光度不变。因而具有灵敏度高,选择性好,稳定性高的优点,并且简便快速。分析步骤:称取0.2000g试样置于铂坩埚中,用少量水润湿,加1ml H_2O_4(1

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硅钼蓝光度法测定高碳钢中硅——溶液中碳化物和游离碳的处理方法

崔瑛,

冶金分析. 1997, 17(4): 55-55.

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在用硅钼蓝光度法测定高碳钢中硅时,特别是测定经退火处理的高碳钢中硅,试样溶解后,经稍长时间的煮沸,加入高锰酸钾进行慢氧化、再氧化的方法,可使溶液中的碳化物和游离碳完全被破坏,从而获得透明的溶液,而用过滤法有时得偏低结果。处理方法:试样于40ml硫酸溶液(3%)中,低温加热溶解后,煮沸5～15min,滴加高锰酸钾溶液(4%)至出现稳定的紫红

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1997年, 第17卷, 第4期　刊出日期：1997-08-30

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