冶金分析

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冯尚彩

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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基于在硫酸介质中,铁(Ⅲ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA(CPA-mA)褪色,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,同时研究了该方法的动力学条件。方法检出限为5.72×10-8g/L,10 mL溶液中,铁的线性范围0~0.5μg。方法用于各种水中痕量铁(Ⅲ)的测定,回收率在98%~102%之间,RSD在1.9%~2.6%之间。

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2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

罗光富;尚静;李明翠;黄应平

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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在阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,研究了新型苯基荧光酮类显色试剂2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮(p-NPF)与锌离子显色反应的光度性质和反应特性。在pH 9.3的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液介质中,所形成的络合物的最大吸收值位于567 nm处,表观摩尔吸光系数为4.01×104。拟定方法用于废水中微量锌的测定,结果满意。

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5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铂Ⅳ显色反应的研究

周艳梅;王贵方;丁彦廷;王金中;张光

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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研究了5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)与铂(的显色反应。结果表明,在pH 4.0~6.4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铂(可与该试剂形成稳定的1∶1红色络合物,在乙醇存在下,于1.8 mol/L的盐酸介质中可转变为蓝绿色络合物。其最大吸收波长为607 nm,表观摩尔吸光系数可达8.29×104;在10 mL溶液中,铂Ⅳ在0~10μg范围内符合比尔定律;较大量的常见金属离子不干扰测定。本方法灵敏度高、选择性好,用于铂催化剂中微量铂测定,结果满意。

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偶氮胂Ⅲ-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铜的研究

莎仁;李北罡

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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在磷酸介质中,铜(对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法,并就反应体系的动力学性质进行了研究。结果表明,催化反应为准零级反应,表观速率常数为1.08×10-3/s,表观活化能为100.1 kJ/mol,方法的线性范围为1.2×10-7g/L~1.0×10-4g/L,检出限为9.5×10-8g/L。该法灵敏度高,重复性好,用于水样和钢样中痕量铜的测定,结果满意。

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分析测试中测量不确定度及评定第四部分实例(1) 测定不锈钢中铬量的不确定度评定

曹宏燕

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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讨论了影响过硫酸铵氧化滴定法测定不锈钢中铬量的各种不确定度因素,并评定了不同测定条件下铬量的不确定度。

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硅钼蓝分光光度法测定钢样中硅量的不确定度评定

张艳

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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对硅钼蓝光度法测定钢样中硅量不确定度的产生原因进行了分析,并对一个钢样中硅含量测定结果的不确定度进行了评定。

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邻菲口罗啉光度法快速测定铁合金中铁

高琳;姚军龙;晏高华

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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氢氧化铵沉淀分离-碘量法和原子吸收光谱法测定铝铜合金中铜

程先忠;郑厚德;邹棣华;杨小丽

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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高频燃烧-红外吸收法测定钢铁中微量碳硫

蒋启翠

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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硅钼蓝杂多酸极谱法测定氧化铁中二氧化硅

黄坚;龚竹青;陈鹏

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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研究了在酸性条件下,硅酸根与钼酸铵反应生成硅钼黄,用抗坏血酸将其还原生成硅钼蓝杂多酸,硅钼蓝杂多酸在pH 9.6左右的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中,在峰电位为-1.1 V(vs.SCE)处产生一灵敏一阶导数极谱波。在25 mL溶液中,导数极谱波高与二氧化硅量在0.02~12μg呈线性关系,检出限为0.012μg,相对标准偏差为0.46%~0.62%,回收率为97%~105%。在EDTA掩蔽下,用于氧化铁中二氧化硅的测定,获得了满意结果。

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催化光度法测定城市污泥中微量锰

肖和莲

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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研究了在氨三乙酸(NTA)存在下,痕量锰(在HAc-NaAc介质中对高碘酸钾氧化亮绿SF的褪色反应有强的催化作用,催化程度与锰(量在一定范围内线性相关,据此建立了新的测定痕量锰(分光光度法。结果表明,反应体系的最大吸收波长为650 nm,方法检出限为0.060μg/L,Mn(量在0~0.006 mg/L范围内符合比尔定律。本法用于测定城市污泥中微量锰,获得满意结果。

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碘量法测定高硅铝合金中铜

邹德霜;林良栋;陈萍;袁明康

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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分析并证实了用碘量法测定铜时,因大量硅胶的存在,对分析结果有影响,无法准确测定硅铝合金中铜含量。通过用盐酸和过氧化氢溶解试样,大量硅不溶解而过滤除去,消除了生成硅胶的干扰,使碘量法得到改进。用改进后的碘量法测定高硅铝合金标样中铜,结果与认定值吻合,RSD=0.76%(n=7)。

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镉-铝试剂-硫代氨基脲三元络合物吸附波的研究

罗登柏;覃擎红

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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在pH 4.7的HAc-NaAc缓冲介质中,Cd(-铝试剂-硫代氨基脲三元络合物在单扫描示波极谱仪上于-0.67 V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波。导数波高与Cd(浓度在1.0×10-8~2.2×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L。机理研究表明,此波是Cd(-铝试剂-硫代氨基脲络合物(络合比为1∶1∶1)在电极上吸附,Cd(在电极上还原而产生。采用适当浓度的Zn2+-乙酰丙酮溶液掩蔽过量铜离子,该法可直接测定废水中痕量Cd(的含量。

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痕量铜Ⅱ和银Ⅰ抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R的褪色反应及其应用

张东;余萍;高俊杰;丛刚

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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基于痕量铜Ⅱ和银Ⅰ在乙酸介质中抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R褪色反应,建立了阻抑速差动力学光度法同时测定铜Ⅱ和银Ⅰ的新方法。试验了试剂用量、反应温度和反应时间对测定的影响;分别测定了铜Ⅱ和银Ⅰ的阻抑活化能;求出了铜(和银Ⅰ阻抑反应的速率常数,建立了比例方程;考察了铜Ⅱ和银Ⅰ的协同效应。25 mL溶液中,得出铜Ⅱ和银Ⅰ同时测定时的线性范围分别为0.01~0.20μg和2.00~50.00μg,铜Ⅱ和银Ⅰ质量比控制在1∶40~1∶600,具有良好的加和性。该法应用于电解银阳极泥中痕量铜Ⅱ和银(的同时测定,加标回收

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苯浮选Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰络合物光度法测定痕量CrⅥ和Cr(Ⅲ)

张胜华;闫永胜;陈婷玉;王贇

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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在酸性条件下,Cr(能将二苯碳酰二肼(DPC)氧化成紫红色二苯偶氮碳酰,自身被还原为Cr(Ⅲ),Cr(Ⅲ)可与二苯偶氮碳酰生成深紫红色Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰络合物,该络合物在水相中不易溶解且不稳定,而在有机溶剂苯中稳定且极易溶解,用N2将Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰络合物浮选于苯中,形成真溶液,通过测定有机相吸光度测定溶液中Cr(含量。通过用过硫酸铵将溶液中Cr(Ⅲ)氧化成Cr(可测定Cr(和Cr(Ⅲ)合量(∑Cr),差减法计算出Cr(Ⅲ)含量。由于采用了大剂量富集倍数,使灵敏度大大提高,ε540=4.2×

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水杨基荧光酮分光光度法测定煤矸石中痕量钇

夏畅斌;黄念东;李浔

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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研究了在NH4Ac缓冲溶液中,钇(Ⅲ)和水杨基荧光酮(SF)的络合显色反应。结果表明,在pH 7.0 NH4Ac的缓冲溶液和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,有色溶液的最大吸收波长为560 nm,表观摩尔吸光系数为1.6×105,钇(Ⅲ)质量浓度在0~0.35 mg/L范围内符合比尔定律,加标回收率在98.8%~105.2%之间,RSD(n=6)为2.8%~5.2%。本法可用于测定煤矸石中微量钇。

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D-(+)-葡萄糖缩氨基硫脲与铁(Ⅲ)的显色反应及其应用

党元林;谢海泉;卓立宏

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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研究了新试剂D-(+)-葡萄糖缩氨基硫脲(HL)与Fe(Ⅲ)的显色反应,在pH 4.2~5.9的HAc-NaAc缓冲体系中,Fe(Ⅲ)与HL形成一种稳定的摩尔比为1∶2的水溶性络合物,其最大吸收波长位于299.1 nm处,表观摩尔吸光系数为6.20×104。25 mL溶液中,Fe(Ⅲ)量在0.2~16.0μg范围内服从比尔定律,该法应用于铝合金和猪毛中微量铁的测定,获得满意结果。

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化学发光分析法测定银的进展

李绍卿;勾兆涛;戈丽华

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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综述了化学发光法测定银的进展,文中叙述了化学发光试剂、影响因素、选择条件、分离技术及其测定方法,初步探讨了银的化学发光机理。

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X-射线荧光光谱法测定生铁中硅和磷

甄洪香;徐增芹;葛镧

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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探讨了应用能量色散型X-射线荧光光谱仪测定生铁中硅和磷的炉前快速分析方法。该方法所得测定结果与化学法测定结果或标样认定值相吻合,相对标准偏差小于1.3%,与化学法相比,硅和磷的测定时间由15 min缩短到2 min。

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苦胺酸偶氮变色酸分光光度法测定铝合金中钴

葛圣松;邵谦;徐小琳;朱云峰

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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采用一种选择性好、灵敏度高的显色剂———苦胺酸偶氮变色酸,建立了测定铝合金中微量钴的分光光度法。在有氟化钠存在下及pH 11的氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液中,钴与显色剂形成的络合物最大吸收峰在650 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.1×104。在25 mL溶液中,0~50μg钴(服从比尔定律。该法测定钴的选择性好,用于铝合金样品的测定,相对标准偏差为2.2%,回收率在95%~105%之间。

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CuⅡ-H_2O_2-甲基蓝体系催化动力学光度法测定水中痕量铜的研究

余倩;黄典文;李小如;余林;陈新建;赵质丽

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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研究了在0.1 mol/L H2SO4介质中,痕量Cu(催化过氧化氢氧化甲基蓝褪色反应的动力学条件,建立了催化动力学光度法测定铜的新方法。体系的最大吸收波长为560 nm,Cu(线性范围为0~0.08 mg/L,方法检出限为1.3×10-7g/L,用于水中痕量铜的测定,结果满意。

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飞行时间质谱仪在蓄热式辐射管燃烧工艺中的应用

严月祥;胡少成;沈学静;吴京利

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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为发现工艺问题和优化燃烧效率,采用新型质谱技术———飞行时间质谱在线监测蓄热式辐射管燃烧器的炉气和烟气。从燃烧室和烟道连续抽取炉气和烟气,通过样气处理系统过滤、除水和冷却后,引入飞行时间质谱仪,实时分析炉气和烟气中的H2,CO,N2,O2,Ar和CO2。根据分析结果,发现了燃烧设备的一些问题,并及时调整了空燃比,使燃烧效率明显改善。结果表明:飞行时间质谱仪能够快速、准确和实时地反映辐射管内气体成分的变化,确定最佳空燃比,调整燃烧工艺,达到提高燃烧效率和节能环保的目的。

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非完全消化-火焰原子光谱法测定润滑油添加剂中钙、钡、锌

刘立行;郑永勇

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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用硝酸以非完全消化法处理样品,以La3+作钙、钡的释放剂消除共存元素的化学干扰,火焰原子发射光谱法测定钡,火焰原子吸收光谱法测定钙、锌。对样品处理条件、化学干扰、硝酸影响、介质影响、试液与空白溶液粘度一致性、线性范围及背景吸收进行了考察,建立了非完全消化-火焰原子光谱法快速测定润滑油添加剂中钙、钡、锌的分析方法。线性范围:钙为0~12 mg/L、钡为0~80 mg/L、锌为0~1.2 mg/L。相对标准偏差均小于1.7%,加标回收率98.7%~100.6%,方法简便、准确。

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ICP-AES法测定高温合金中钽的研究

张秋月;郑国经

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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研究了采用ICP-AES法测定高温合金中钽的谱线选择、基体及合金元素的干扰、钽标准溶液的配制以及样品处理对测定结果的影响。确定了240.063 nm作为钽的分析线,在此波长下,高温合金中大量镍、铬、钨、钼、铝、钛、铌等元素不干扰测定,铁、钴的背景影响采用基体匹配办法克服。为了防止钽的水解,钽的标准溶液适宜用氢氟酸和草酸铵介质。溶样时,滴加氢氟酸处理样品可得到稳定结果,此外,采用适宜比例的硝酸和盐酸混合酸溶样后,硫酸冒烟处理也可以得到稳定结果。方法已用于高温合金中钽的测定,相对标准偏差为0.42%~0.97

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4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量锶

陈文宾;马卫兴;许兴友;李艳辉

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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在十二烷基磺酸钠(SDS)胶束溶液存在下,研究了锶(与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的显色反应。试验表明,在pH 6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,锶(与该试剂形成1∶1的黄色络合物,络合物的最大吸收峰在460 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.29×105。25 mL溶液中,锶(含量在0~12μg范围内符合比尔定律。本法用于铝合金和化学试剂中微量锶的测定,结果令人满意。

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毛细管柱气相色谱法测定煤焦油中萘

王华兰;胡建军;张宪芹

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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研究了毛细管柱气相色谱法测定煤焦油中萘含量的方法。正辛烷和对四甲基苯分别用作样品的溶剂和内标物,采用内标法定量。对汽化温度、检测温度、气体流速等进行了探讨。方法用于煤焦油中萘含量的分析,标准加入回收率在97.4%~100.4%之间。该法与国家标准方法相比,样品分离效果好,结果准确度高,满足了产品质量检验准确、快速的要求。

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高碘酸钾氧化氨基黑10B催化光度法测定痕量铜Ⅱ

宋学省

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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在NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液及吐温-80存在下,痕量铜(能灵敏地催化高碘酸钾氧化氨基黑10B褪色,据此建立了一种测定痕量铜(的新方法。考察了反应的影响因素,研究了该催化反应的最佳条件,探讨了催化动力学反应机理。方法线性范围为0.002~0.01μg/mL,检出限为6.2×10-11g/mL,用于水样中铜Ⅱ的测定,结果满意。

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ICP-AES法测定铁矿石中钒、钛、铝、铜、锰、砷的研究

陶俊

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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提出了用ICP-AES法同时测定铁矿石中钒,钛,铝,铜,锰,砷元素的分析方法。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定,RSD<3%,回收率在95%~105%之间。本法测定铁矿石中钒,钛,铝,铜,锰,砷含量的分析误差和精密度符合GB/T6730的技术要求,结果令人满意,方法快速、简便。

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脉冲加热-红外吸收法分析锡铅粉末中氧的浴料选择

王蓬;张中豪

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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重量法测定硅锰合金中硫

任维萍;赵泳仙

冶金分析. 2005, 25(4): 1-1.

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