2025年, 第45卷, 第1期　刊出日期：2025-01-28

  

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  高通量智能一体化表征实验技术研究进展

  陈学斌, 赵雷, 杨丽霞, 沈学静, 杨敬巍, 王洋, 王海舟

  冶金分析. 2025, 45(1): 1-10.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012580

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  本文综述了国内外学者将高通量表征技术与智能一体化思想相结合,并在此基础上开发出高通量智能一体化表征技术,新方法帮助研究人员加快筛选和实验,通过快速探索数据及优化自身条件进行研究。高通量智能一体化表征技术的研究包括模块化化学自主实验平台、药物合成自主实验室、薄膜自主制备表征平台等;这些研究集成智能机器人与分立组合模块、高通量制备系统、理化性能高通量测试系统,构建出自动化一体化-智能化的实验物理平台,并在此基础上建立筛选—制备—采集—传输—储存—分析—反馈自动化流程。基于此自主研发了一体化定位系统及统计映射数据库,为材料的高通量表征提供新的思路,为材料的研发提供数据支撑。
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  贝叶斯参数估计在能力验证统计分析中的应用

  黄欢, 黄宇

  冶金分析. 2025, 45(1): 11-18.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012557

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  能力验证结果评定采用传统方法分析时会有小样本信息量不足的问题出现,故基于贝叶斯理论提出服从正态分布的参加者结果的未知参数服从于一个二维联合先验分布,并根据贝叶斯公式结合先验信息和样本似然函数推导出相应的共轭后验分布函数,最后使用最大后验估计法或模拟采样法计算参数估计量。以上轮土壤中有效磷含量的测定能力验证数据为先验信息,本轮数据作为总体样本信息,对正态总体均值和方差均未知的多参数模型进行贝叶斯估计。结果表明两种后验估计方法获得的均值估计量一致,而方差估计量则因计算方式差异及后验分布特征影响而存在差异。对于小样本信息量不足的情况,贝叶斯方法考虑了先验信息的影响,较传统的统计方法,其参数估计量更为全面和合理。
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  45Cr9Si3马氏体气阀钢铸坯夹杂物解析

  黄宗瑗, 宋光洁, 徐翔宇, 刘斌, 付建勋

  冶金分析. 2025, 45(1): 19-26.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012549

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  45Cr9Si3钢属于中碳马氏体气阀钢,钢中夹杂物的数量、大小、种类和分布对45Cr9Si3钢性能及服役寿命影响很大。本文借助金相显微镜、扫描电镜(SEM)、能谱分析仪(EDS),以及电解三维腐刻仪对45Cr9Si3钢模铸坯中夹杂物进行解析,使用Thermo-Calc热力学软件计算45Cr9Si3马氏体气阀钢的相转变和夹杂物析出行为。结果表明:在45Cr9Si3钢铸坯中夹杂物类型主要以MgO、TiN和MgO·Al₂O₃为主。夹杂物的形貌在二维下以方形、不规则形态、圆形为主,在三维下多是以立方体、不规则立方体、球体为主;夹杂物面积占比分布在0.018%~0.029%;由铸坯边部到心部,夹杂物的尺寸逐渐增大;夹杂物平均尺寸由边部的2.3 μm增长到心部的3.0 μm;夹杂物数量密度逐渐增小,由边部的36个/mm²降低到心部的21个/mm²。
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  X射线荧光光谱在铝土矿分析中应用文献评介

  李小莉, 王毅民, 白金峰, 邓赛文, 王祎亚, 潘含江

  冶金分析. 2025, 45(1): 27-37.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012679

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  当今X射线荧光光谱(XRF)已成为铝土矿分析最重要的方法之一。作者收集了1990—2023年间我国X射线荧光光谱分析铝土矿(包括铝矾土等)的相关专著文献6篇,标准分析方法文献2篇,期刊文献共计46篇,其中评述文献1篇,分析方法文献45篇。方法文献中34篇采用熔融制样方法,9篇采用粉末压片制样方法,2篇文献熔融制样测定主元素,而痕量元素测定采用粉末压片制样。文章介绍了我国铝土矿分析概况和用X射线荧光光谱分析铝土矿的专著、评述文献、标准物质和标准方法等基础条件,对45篇分析方法期刊文献用列表方式简介了方法要点(包括所用仪器、制样方法、校准与校正、测定组分和准确度数据等),对其中较典型、有代表性的文献按制样方法进行了重点评介,最后讨论了XRF分析地质材料时的制样方法选取、样品粒度影响和铝土矿的X射线荧光光谱分析方法的未来发展等问题。全篇引文63篇。
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  四酸消解-低本底计数法测定土壤中²¹⁰Po和²¹⁰Pb的比活度

  时燕华, 刘娟, 吴小鹿, 臧旭芳, 刘念, 周润泽

  冶金分析. 2025, 45(1): 38-45.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012521

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  同位素²¹⁰Po(钋-210)和²¹⁰Pb(铅-210)均是具有强烈放射性和毒性的核素,它们对人体健康和环境构成严重威胁。采用α能谱法测定²¹⁰Po、β射线法测定²¹⁰Pb,存在前处理复杂、效率较低,不能同时测量的问题。实验选择硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸四酸体系,实现土壤样品一次性高效快速消解,大幅度缩短了制样时间。对样品提取的酸度、温度、时间等关键参数进行优化,得到最佳制源条件:抗坏血酸+盐酸羟胺混合体系作掩蔽剂,在0.5 mol/L盐酸-3.5 mol/L氯化钠体系溶液下处理样品,设定振荡速度为140 r/min,振幅为20 mm,制源温度为90 ℃,制源时间为80 min。制备的铜箔样品源在8 h后通过低本底计数法测定。利用²¹⁰Pb的子体²¹⁰Bi及二级子体²¹⁰Po的衰变规律,通过贝特曼原子核多级衰变方程修正非平衡状态时的活度,确定方法检出限²¹⁰Po为0.011 Bq,²¹⁰Pb为0.010 Bq。根据碱熔法和四酸法进行制源,选取标准物质SGP140203-3进行探测效率实验,选择标准物质GBW04127进行回收率和精密度试验。其中使用碱熔法时,²¹⁰Po、²¹⁰Pb的探测效率分别为24.4%、35.6%,回收率为81%~94%、85%~100%,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.0%、6.1%;使用四酸法时,²¹⁰Po、²¹⁰Pb探测效率分别为27.7%、38.1%,回收率为95%～107%、98%～110%,RSD(n=10)为4.6%、4.7%。结果表明四酸法测定结果更接近于理论值,回收率稳定且满足EJ/T 751—2014的要求(90%~110%)。
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  3,4-连接高对称锌基无机-有机杂化材料的制备及其快速吸附有机染料性能的探究

  尹云锌, 蒋志强, 李孝梅, 刘遂军

  冶金分析. 2025, 45(1): 46-53.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012548

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  无机-有机杂化材料因其具有多孔结构和易实现不饱和配位的特点在吸附领域广泛应用,其作为吸附剂用于染料废水的处理非常有前景。本文采用溶剂热法合成了一例结构新颖的锌基无机-有机杂化材料(Zn-BTC)。结构解析表明该材料属于立方晶系,具有Pm3m空间群,由典型的四连接桨轮双核锌和三连接双核锌单元构成高对称的无机-有机杂化材料。研究了该材料对有机染料茜素红和亚甲基蓝的吸附性能。结果表明:Zn-BTC在11 h内对茜素红吸附量达到7.53 mg/g,对亚甲基蓝吸附量达到4.20 mg/g。通过X射线光电子能谱仪(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等技术手段对吸附前后的Zn-BTC进行表征,证明该材料具有良好的稳定性和优异的吸附性能。
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  直流辉光放电发射光谱法测定合金铸铁中13种元素

  邓军华, 徐强, 胡忠新, 亢德华, 杨洁

  冶金分析. 2025, 45(1): 54-61.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012584

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  合金铸铁具有优秀的物理、化学性能,对合金铸铁中合金元素的监测有利于改进铸件生产工艺并提高产品质量。控制激发电压1 100 V,激发电流50 mA,预燃时间60 s,积分时间15 s,光电倍增管电压850 V,以铁元素为内标绘制校准曲线,通过系数法扣除钼对硼的光谱干扰,建立了直流辉光放电发射光谱法测定合金铸铁中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、铜、钼、铝、硼、钒、钛共计13种元素的方法。以分析元素的相对浓度及其对应的相对强度绘制校准曲线,校准曲线相关系数均不小于0.998 9,各元素的检出限不大于0.000 25%。合金铸铁标准物质的各元素测定值与认定值一致,测量结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%。采用国家标准方法GB/T 6379.3—2012中三因素错层套设计试验对合金铸铁盲样中硅元素的重复性限r、再现性限R和中间精密度进行评定。结果表明,硅的测定均值为3.115%,重复性限为0.041 2%、时间因素的中间精密度为0.134%,再现性限为0.139%。其重复性限和再现性限与GB/T 38441—2019、GB/T 24234—2009、GB/T 223.79—2007这3个标准方法的重复性限和再现性限加权后得到的重复性限r′=0.049%和再现性限R′=0.134%相当,说明评定过程相对合理。研究表明方法的重复性限、再现性限和优化得到的中间精密度可用于实验室内部质量监控,为实验室的盲样质控监控提供一种新的手段。
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  不同形态透闪石-阳起石消光特征探究

  昝敏杰, 高佳华

  冶金分析. 2025, 45(1): 62-67.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012546

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  石棉检测过程中发现,不同形态(棱柱状、针状、纤维束状)透闪石-阳起石表现出从正常到异常的消光现象。本文采用偏光显微镜和扫描电子显微镜(SEM)等技术手段,以不同形态透闪石-阳起石为研究对象,对消光特性进行探究。发现棱柱状透闪石-阳起石显示正常消光,以斜消光为主,少量颗粒平行消光;纤维束状(高棉状)透闪石-阳起石石棉,偏光显微镜下呈纤维束状集合体,显示平行消光;针状透闪石-阳起石石棉偏光显微镜下,通常显示最大或接近最大消光角和平行消光。本研究打破了传统单斜晶系角闪石与斜方晶系角闪石判定方法。对于日常石棉检测,准确识别透闪石石棉与直闪石石棉,仍需结合其他光学特征或测试手段。
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  四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中铀钍及稀土元素

  梁亚丽, 吴领军, 杨珍, 孙银生, 阿丽莉, 贺攀红

  冶金分析. 2025, 45(1): 68-75.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012588

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  为提高砂岩型铀矿资源勘查和综合利用效率,需准确测定砂岩型铀矿中的铀、钍及稀土元素含量。本法用硝酸-高氯酸-氢氟酸-盐酸密闭微压体系消解样品,以盐酸进行提取,选择4.5 mL/min氦气动能歧视碰撞池模式(KED)测定稀土元素,标准测量模式测定铀、钍,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砂岩型铀矿中铀、钍及稀土元素等18种元素的方法。以⁴⁵Sc、⁸⁹Y、¹³⁹La、¹⁴⁰Ce、¹⁴¹Pr、¹⁴⁶Nd、¹⁴⁷Sm、¹⁵⁹Tb、¹⁶³Dy、¹⁶⁶Er、¹⁷²Yb、¹⁷⁵Lu、²³⁸U、²³²Th为待测同位素,同时以¹⁵¹Eu、¹⁵⁷Gd为待测同位素结合数学干扰校正方程进行校正克服了质谱干扰;轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu选择Rh为内标,重稀土元素Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu及U、Th、Y、Sc选择Re为内标校正分析信号的偏移。在选定的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 7,检出限在0.002~0.096 μg/g之间,定量限在0.008~0.384 μg/g之间。按照实验方法分别对砂岩铀矿成分分析标准物质和实际样品进行测定,结果表明,标准物质测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.02%～2.8%之间;样品测定结果的RSD在1.1%～3.3%之间,加标回收率在94%～106%之间,符合国家地质矿产行业标准DZ/T 0130.3—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中回收率90%～110%的要求。
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  振荡浸提-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定盐渍化土壤中水溶性阳离子和硫酸根

  聂高升, 阿米娜·胡吉, 刘权, 韦应明, 孙文明, 徐国强

  冶金分析. 2025, 45(1): 76-83.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012635

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  土壤盐渍化已成为威胁土壤健康的重要因素,土壤中的水溶性盐作为表征土壤盐渍化的重要指标,为盐渍化土分类和利用改良提供依据。目前,水溶性盐分分析前处理多采用林业标准方法LY/T 1251—1999《森林土壤水溶性盐分分析》,难以制备出澄清的溶液,导致水溶性盐分测定结果偏高。本文通过振荡浸提方式,采用20 g土壤样品中加入100 mL水,放入振荡机,振荡频率为200 r/min,振荡3 min后离心,单层慢速定量滤纸过滤土壤浸提液;选择K 766.490 nm、Na 818.326 nm、Ca 317.933 nm、Mg 279.079 nm、S 182.034 nm为K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO^2-₄的分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定盐渍化土壤中K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO^2-₄。方法中各离子检出限为0.01~0.02 g/kg。按照实验方法测定土壤有效态成分分析质控标准物质ASA-8a-CZ、ASA-2b-CZ、ASA-3b-CZ和土壤有效态成分分析标准物质GBW(E)070336(ASA-15)中水溶性K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO^2-₄,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于9%,相对误差(RE)小于8%,精密度和正确度均满足DZ/T 0258—2014《多目标区域地球化学调查规范(1∶250 000)》的要求。分别使用本法和LY/T 1251—1999测定土壤有效态成分分析质控标准物质ASA-8a-CZ中水溶性K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO^2-₄,测定结果相一致。选择20件盐渍化土壤实际样品,采用本法制备浸提液,并测定K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO^2-₄;同时分取一定量此浸提液,采用LY/T 1251—1999测定Cl^—、HCO^—₃、CO^2—₃和全盐量;用水溶性K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO^2-₄、Cl^—、HCO^—₃、CO^2—₃这8种离子总和计算离子总量;全盐量同离子总量相对偏差小于15%。该方法无需加絮凝剂,能够同时测定土壤中水溶性K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺和SO^2-₄,适合于大批量区域地球化学样品中水溶性阳离子和硫酸根的分析检测。
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  清洗分离油相-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定冷轧油泥中8种元素

  董礼男, 张继明, 赵希文, 朱春要

  冶金分析. 2025, 45(1): 84-90.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012600

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  冷轧油泥是冷轧厂在轧制生产中产生的含油脂、氧化铁、水分及其他杂质的固体废弃物。为了资源的合理化利用,需要对其中的杂质元素含量进行测定。将样品用10 mL石油醚清洗、过滤,分离出油相,再对滤渣在90 ℃下用12 mL盐酸破乳20 min,得到澄清、透明的无机水溶液;选择Zn 209.994 nm、Cu 324.754 nm、Cr 283.563 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm、As 193.759 nm、Sb 206.833 nm、Cd 214.438 nm作为锌、铜、铬、镍、铅、砷、锑、镉元素的分析谱线,以基体匹配法配制标准溶液系列以克服基体效应,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌、铜、铬、镍、铅、砷、锑、镉,从而建立了清洗分离油相-ICP-AES测定冷轧油泥中8种元素的方法。结果表明:各元素校准曲线在线性范围内的线性关系良好,相关系数均在0.999 9以上;检出限为0.000 18%~0.000 92%,定量限为0.000 6%~0.003 0%。按照实验方法测定冷轧油泥中8种元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.62%~2.6%;加标回收率为97.0%~103%;与标准方法比对,结果基本一致。实验数据为冷轧油泥后续回收再利用提供了可靠的数据支撑。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨镧合金中镧

  杨相庚, 盛力, 袁冬梅, 卢博

  冶金分析. 2025, 45(1): 91-95.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012608

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  采用三氧化二镧对钨合金进行细晶强化与弥散强化一直是研究的热门,镧含量直接影响着钨镧合金的性能,因此对钨镧合金制品中镧含量的准确分析很有必要。实验使用硝酸和氢氟酸溶解样品,然后加入柠檬酸和磷酸-高氯酸混合酸用于络合溶解出的钨及驱赶氢氟酸,再次加入过氧化氢、柠檬酸、硝酸溶解盐类,解决了钨镧合金消解效率慢及消解过程中易产生钨酸沉淀的问题;选用La 379.082 nm作为镧的分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨镧合金中镧的方法。结果表明:镧的质量浓度在2.00~50.0 μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.999 9;方法中镧的检出限为0.000 25%,镧的定量限为0.001 2%;钨镧合金中钨、磷、锆、钍等共存元素对镧的测定无干扰。按照实验方法测定钨镧合金中镧,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~1.2%,加标回收率为97%~100%。