冶金分析

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严辉宇, 朱草斌

冶金分析. 1983, 3(1): 1-4.

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Lingane等早期对钨酸钠溶液电化学行为的研究表明五价钨可以由电化学还原钨酸钠溶液的方法来产生。后来,Tourky等曾在10.5N盐酸介质中电解还原钨酸钠溶液制得了W(V)的溶液,经重铬酸钾标定后用于电位滴定。钨酸盐体系的标准氧化还原电位为-0.03伏,故W(V)是一种较强的还原剂。它在空气中很不稳定,对于普通容量分析用作标准溶液很不方便。

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在硫酸—氯化铵—甲醛体系中铑的催化波

舒柏崇, 郑日云

冶金分析. 1983, 3(1): 4-7.

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在探讨铑在酸性的六次甲基四胺体系中的催化波机理时,我们曾推断催化波的产生是由于六次甲基四胺的水解产物甲醛的作用。指出只要铑以氯络阴离子[RhCl_6]~(3-)形式存在,在各种酸性介质中(如H_3PO_4,H_2SO_4,HCl,HClO_4,HBr,HI等)引入甲醛均可产生高灵敏度的铑催化波,并注意到在这些体系中微量铂并不产生催化波。

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稀土—氨基G酸偶氮胂—溴化十六烷基吡啶—乙醇多元络合物的研究及应用

蔡汝秀, 李清香, 陈震华, 曾云鹗

冶金分析. 1983, 3(1): 7-10.

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近年来国内外对以三苯甲烷染料为配位体的三元及多元络合物研究得十分活跃,尤其是应用于水相直接比色的胶束络合物,这主要是由于它能显著的提高分析方法的灵敏度,使摩尔吸光系数达1×10~5以上,但这类试剂大多在碱性范围内显色,因而方法的选择性仍有待提高。

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闪锌矿单矿物中硫化亚铁的测定

姚卿德

冶金分析. 1983, 3(1): 10-13.

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闪锌矿单矿物中的硫化亚铁是以分子类质同象进入闪锌矿的晶格的,当闪锌矿作为地质温度计和地质压力计时,闪锌矿与黄铁矿和磁黄铁矿处于平衡体系中。

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O,O′—二羧基二苯偕肼分光光度法测定铜

左伯莉, 徐理阮

冶金分析. 1983, 3(1): 14-16.

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光度法测定铜的有机显色剂很多,从灵敏度和选择性综合考虑,其中新亚铜灵和双环已酮草酰二腙认为比较满意。特别是后者,可直接在水溶液中发色,广泛用于合金钢分析,许多国家还推荐作为标准方法。

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丙酮—水介质中偶氮氯膦-mA直接测定钢铁中稀土总量

吴法先

冶金分析. 1983, 3(1): 16-18.

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偶氮氯膦-mA是我国近年来合成的新显色剂。用以测定稀土,具有灵敏度高、稳定性好的特点。直接测定钢中稀土的方法,虽已有报导,但在实际使用中发现,几微克的铝、钛、铌、锆、钍等元素都干扰测定。以致在分析组份复杂的低合金钢时,发生困难。此外,用草酸掩蔽基体铁时,灵敏度有所下降。

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应用紫外分光光度法测定电镀锡溶液中各种有机添加剂的含量

王海舟, 张谷梅

冶金分析. 1983, 3(1): 18-20.

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口-萘酚聚氧乙烯醚(EN)、o-萘酚磺酸聚氧乙烯醚(ENSA)以及苯酚磺酸(PSA)均为电镀钖溶液的添加剂。美国钢铁公司采用二硫化碳萃取-红外光谱法测定电镀钖溶液中EN的含量。但该法不能同时测定电镀液中其它有机添加剂的含量。我们采取紫外分光光度法分别测定电镀液中EN、ENSA以及PSA的含量,方法简单、快速,适用于生产控制分析的要求。

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铁(Ⅱ)—邻菲罗啉分光光度法测定化探样品中微量砷

吴润身, 郑荣显

冶金分析. 1983, 3(1): 21-22.

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本文改进了银催化—Fe(Ⅱ)邻菲罗啉分光光度法测定微量砷的方法。以溴离子代替氯离子,溶液中生成的溴化银淡黄色沉淀比较致密,聚集速度快,缩短了离心时间,提高了方法的灵敏度和络合物的稳定性。Fe(Ⅱ)—邻菲罗啉的桔红色络合物最大吸收波长为510纳米,摩尔吸光系数为3.1×10~4,含砷0～8微克/8毫升符合比尔定律。在硫酸介质中,加入碘化钾确保了As(V)还原为As(Ⅲ),锑和铋的干扰以含伯胺的二甲基甲酰胺分离。

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在TritonX—100存在下用5-Br-PADAP分光光度法测定汞

林喜田

冶金分析. 1983, 3(1): 23-24.

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汞的水相光度测定虽然已有报导,但并不多。文献首次合成2—(5—Br—2—吡啶偶氮)—5—二氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)以来,很多分析工作者应用该试剂对近20种金属离子进行了光度测定,摩尔吸光系数多数在10~5数量级。本文探讨了该试剂用于光度法测定汞的可能性。实验证明,在非离子表面活性剂TrironX—100(简称TX—100)存在下,汞与5—Br—PADAP反应生成了可溶于水的桔红色络合物。

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钢铁中微量锆的分光光度测定法

朱成德

冶金分析. 1983, 3(1): 25-27.

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对低含量锆的测定,一般采用8～10M盐酸介质或7M硝酸介质,用偶氮胂Ⅲ显色。其络合物摩尔吸光系数为1.2×10~5。在高酸度介质中,只有铪、钍、铀(Ⅳ)等元素干扰,其它元素几乎没有干扰。对于钢铁及合金材料,由于成份复杂,需进行有效分离。本文着重对较复杂的钢铁材料中微量锆的分离和富集进行丁改进,以适应快速、稳定、使用面广的要求。

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矿样在重液沉选后以Υ—酸分光光度法测定微量锇

任鸿钧

冶金分析. 1983, 3(1): 27-28.

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锇在实际矿样中含量甚微,约10~2ppm。用比色法测定锇的方法早有报导,如萘氨三磺酸法等,但因灵敏度低,对于直接测定矿样中的锇有一定困难。要建立湿法测定矿样中微量锇的方法,必须解决以下两个问题:矿样预先处理,使其中含锇矿物得以富集;建立灵敏度高的测定方法。作者认为与萘氨三磺酸结构相似的1J—酸(7—氨基—1—萘酚—3—磺酸)与四氧化锇呈灵敏的红褐色反应(c_(500nm)=6.54×10~5)。本法就是通过上述途径,矿样经重液沉选后,使

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钛中微量钙的比色测定

王积祥, 何性珍

冶金分析. 1983, 3(1): 29-31.

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本文探讨了用N—苯甲酰苯胲萃取大量钛及杂质元素同微量钙分离的条件,指出钛从1～8N盐酸中被萃取,铍在pH5被萃取,而在该条件下钙不被萃取。验证了偶氮氯膦Ⅲ比色测定钙的条件,指出在pH2.3±0.1结果变化不太大而镁几乎无影响,加入EDTA二钠盐掩蔽干扰元素,将钛分离后即可测定。拟定的方法,简便快速,用于钛中钙的测定,获得满意结果。

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G106耐热钢的相分析

赵海荣

冶金分析. 1983, 3(1): 31-33.

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G106钢是我国新近研制出的一种低合金耐热钢。其10万小时的持久强度(热强性)可达4公斤/毫米~2以上,而且具有良好的工艺性能和抗氧化性能。这种钢材长期在高温高压下使用,相当于进行长时间的应力时效热处理。在这期间钢中某些元素逐渐转化为碳化物相,使得钢材中各种碳化物的总量发生变化,这种变化改变了钢材的热强性,决定再热器的使用寿命。为查明原始状态和使用若干小时后钢中各种碳化物的数量,本文研究了定量提取和分离碳化物的方法。

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沸腾炉气中二氧化硫和三氧化硫的快速分析

石志圣, 谭清云

冶金分析. 1983, 3(1): 33-35.

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测定二氧化硫时,由于亚硫酸不稳定,故一般用过氧化氢、碘等氧化剂或强碱性溶液吸收二氧化硫后再进行测定。但对于二氧化硫、三氧化硫和二氧化碳共存的氧化脱硫沸腾炉气,不能用一份试样同时测定二氧化硫和三氧化硫。而是采用二次取样、三次滴定、差减法计算结果的方法求得此二种气体的含量。该法不仅操作烦琐、分析速度慢,而且因炉气成份变化二次取样将增大分析误差。

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氢化物—无色散原子荧光法测定钢铁中痕量铋

严致英

冶金分析. 1983, 3(1): 35-37.

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原子吸收法测定痕量铋灵敏度较低,需要分离富集后测定。利用氢化物发生——原子吸收法测定则灵敏度大为提高,但需较复杂的装置。无色散原子荧光法灵敏度更高,且装置简单,操作方便。我们采用西安无线电八厂生产的YD—1型氢化物—无色散原子荧光分析仪进行了钢铁

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金属锌中稀土元素化学光谱测定

程建华, 张凤华

冶金分析. 1983, 3(1): 37-39.

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金属锌是核纯金属钍制备中的助熔材料,而稀土中Sm、Gd、Eu、Dy等元素是核纯钍中俘获中子截面最大、最有害的元素。因此,有必要建立金属锌中稀土杂质的

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电感耦合等离子体发射光谱分析铜精矿中钙、镁、铝、锌、铋、银、钴、镍、锰、铅

宋国泰, 江培海, 郑龙广, 李鸿珍

冶金分析. 1983, 3(1): 39-40.

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为了配合铜精矿的全分析,我们用ICP光源在PGS-2两米光栅上,对铜精矿中Ca、Mg、Al、Zn、Bi、Ag、Co、Ni、Mn、Pb进行了测定试验,一次溶样同时测定10个元素,均能获得满意结果,所以效率高、耗费少。一、分析条件 1.仪器及工作参数高频发生器:GP_6—DL_2型,工作频率27兆赫,功率6千瓦,电源电压380伏,丝压9伏,阳压6.8千伏,阳流0.7安,栅流100毫安;

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铜的吸附催化波的应用—工业纯铁、生铁和铸铁中微量铜的导数示波极谱测定

张进才

冶金分析. 1983, 3(1): 41-42.

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我们根据文献提供的铜的吸附极谱催化波体系,对微量铜的测定进行了试验。发现文献的底液中,大量氢氧化铁的沉淀对微克量铜的吸附很小,因而选用了这个底液并作了验证性试验和氯化乙二胺盐的影响补充试验,对原来的底液组份和操作进行了改进。同时,作了Fe、V、Ti等10多种干扰离子试验,拟定了各种铁中微量铜的测定方法。通过标准试样考核和回收试验,准确度和精密度符合要求,适用于工业纯铁、钒钛生铁、钒钛稀土球墨铸铁和合金铸

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高温合金中痕量硒的催化极谱测定

戴兆琛, 顾斐斐, 朱重庆

冶金分析. 1983, 3(1): 42-44.

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近年来随着高温合金材料性能的提高,痕量硒已成为监测元素之一。我们参阅了有关测定痕量硒的文献,选择了催化极谱法测定硒。

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钾—二苯骈-18-冠-6—溴甲酚绿分光光度法测定矿石中钾

奚干卿, 朱惠英, 杨学忠, 韩义文

冶金分析. 1983, 3(1): 44-46.

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分光光度测定钾的方法不多,而能用于测定矿石中钾的方法更少。自1967年冠醚问世以来,由于冠醚和钾能形成稳定的络合物,并能进一步形成多元络合物,为钾的分光光度测定开辟了新的途径。

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低温焊膏中锑的快速测定

张文明

冶金分析. 1983, 3(1): 46-48.

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低温合金中锑的测定,目前通常采用萃取光度法,一般测定范围较低,在溴酸钾或硫酸铈测定中,使用甲基橙或甲基红不可逆指示剂,测定繁琐,重现性较差。最近使用二苯胺类衍生物及某些染料作为可逆指示剂的测定已有报导,并提出以二价铁盐或锰盐作为催化诱导物质。可加速滴定反应,但测定中要进行空白校正。

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液相化学发光分析

章竹君

冶金分析. 1983, 3(1): 49-57.

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化学发光分析是近十多年发展起来的一种新型的、高灵敏度的痕量分析方法。化学发光(Chemiluminescence)又称为冷光(Cold Light).它是在没有任何光,热或电场等的激发情况下,由化学反应而产生的光幅射。在有生命的系统中产生的化学发光则称之谓生物发光(bioluminescence)。化学发光分析就是利用某些化学反应所产生的发光现象对组分进行分析的方法。

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EDTA络合滴定法测定镍钛记忆合金中钛

金筱湘

冶金分析. 1983, 3(1): 58-58.

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对含钛量在40～50％左右,余下是镍量(有时加入约7％的钴)的镍钛记忆合金,我们试验了EDTA直接络合滴定钛的方法。光用0.1MEDTA络合镍钛总量,然后借助酒石酸钠与钛的强络合作用,定量地夺取已被EDTA络合的钛,并释放出与钛等当量的EDTA,以0.02M标准硝酸铅溶液滴定。无需经过分离手续,能获得满意的结果。条件试验表明:酒石酸钠(40％)合适用量为15～20毫升,煮沸时间5～20分钟,可释放出与钛等当量络合的EDTA;滴定温

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钙色素光度法测定钙

严康定, 陈启定

冶金分析. 1983, 3(1): 58-59.

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分光光度法测定钙,常用的显色剂有GBHA,偶氮胂T等。以这些试剂建立起的分析方法存在着选择性不高、稳定性差、需要反复萃取分离、操作上不简便等问题。钙色素[坏三—7—(1—偶氮—8—羟基萘—3,6—二磺酸)]是由三个H—酸偶氮化后

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PAN光度法测定钢铁与矿石中微量铜

王献科

冶金分析. 1983, 3(1): 59-60.

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在pH1.5～2.5氯乙酸缓冲介质中,PAN与Cu(Ⅱ)形成1:1的紫红色络合物,共极大吸收在540纳米,摩尔吸光系数达2.28×10~4。氟化物的存在,不仉使铜络合物的灵敏度显著提高。而且可掩蔽试样中Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、RE、Bc、Zr、Sn、Mn等元素,使测定铜的选择性大有提高,只有Ni、Co有干扰,试样小共含量甚微时,可不予考虑其影响。本法对含铜量为0.13～0.54％六种铸铁、低炭钢、矿石的标样进行分析，获得十分满意的结果。

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电钴中微量镍的PAN快速光度法测定

杨德恺

冶金分析. 1983, 3(1): 60-60.

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本文试验用PAN光度法测定电解钻中的微量镍。试验证明。镍与PAN形成1:1络合物,其极大吸收波长在530和560纳米,因后者的灵敏度较高且试剂本身吸收很微弱,故选用560纳米。显色液在pH4.5～5.5范围内吸光度最高且保持恒定;萃取时有机相与水相体积应保持为1:4;萃取振荡时间在0.5～2分钟均合适;络合物能稳定24小时。

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EGTA、EGTA—Ba掩蔽钙铬黑T光度法测定石灰石中少量镁

曹宏燕

冶金分析. 1983, 3(1): 61-61.

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铬黑T(EBT)是镁较为灵敏的显色剂,但由于钙的严重干扰,影响它在分析中的应用。根据配位体缓冲原理,考虑到EGTA和EBT与钙、钡、镁间络合物稳定常数的差别,本试验以EGTA和EGTA—Ba联合掩蔽钙,EBT显色镁,取得良好效果。显色液中多至5.6毫克氧化钙不影响镁的测定,钙量少时可单用EGTA掩蔽。方法可用于石灰石及其它矿石和含钙合金中少量镁的测定。

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锰铁中硅、磷的快速联合测定

唐德华, 吴太白

冶金分析. 1983, 3(1): 61-62.

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试样以硝酸—高氯酸溶解,脱水后的硅酸以氢氟酸溶解,在Fe(Ⅲ)存在下,硅转化为正硅酸,磷经高氯酸氧化为正磷酸。加入钼酸铵形成硅钼黄,以硫酸亚铁铵还原

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滴加氢氟酸光谱块样法测定钢中低硼

潘友祥, 黄瑜玲

冶金分析. 1983, 3(1): 62-62.

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我们试验了在试样表面滴加氢氟酸以形成低沸点的BF_3的光谱直接块样法,结果表明该方法操作简便,沾污少,分析速度快,可测定钢中0.001％以上的硼。

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新发布一批冶金分析国家标准

不详

冶金分析. 1983, 3(1): 63-65.

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1982年7月国家标准局批准了一批国家标准,自1983年4月1日起施行,相应的原标准同时废止。标准号、标准名称及原标准代号详列如下:

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钢铁化学分析国际标准化第九次会议在日本召开

曲木

冶金分析. 1983, 3(1): 65-65.

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国际标准化组织钢铁委员会钢铁化学分析分委员会(简称ISO/TC17/SC1)第九次工作会议已于82年5月24日至28日在日本召开。会议前代表团成员曾来我国给有关人员介绍情况并征求意见,中国因故未出席。这次会议决定:

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1983年, 第3卷, 第1期　刊出日期：1983-02-28

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