冶金分析

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高灵敏度化学光谱法快速测定金的研究

陈寿根, 蔡志贞, 傅兰, 刘进锜

冶金分析. 1988, 8(4): 1-4.

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拟订了金的快速、简便、富集系数高的泡塑吸附分离法,一次摄谱的测定范围为0.03～5000ppb,方法适于大批量化探找金的分析。

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邻-酸性取代苯基甲臢衍生物的合成及其在分析上的应用(Ⅰ)

张宝文, M.Grote, A.Kettrup

冶金分析. 1988, 8(4): 4-10.

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介绍了14种带邻—胂酸根甲膳衍生物的合成方法,并对它们的组成、NMR以及它们对金属离子的螯合性质进行了研究。

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双毛细管雾化器氢化物—火焰原子吸收法测定地质样品中砷、锑、铋、汞

戴金续, 张文琴, 郑凯清, 郭小伟

冶金分析. 1988, 8(4): 10-13.

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采用双毛细管雾化器、氢化物火焰原子吸收测定砷、锑、铋、汞的方法比常规的火焰原子吸收法具有简便,快速、灵敏、成本低、效率高的优点.一次称样可以测定四个元素,文中用MGD标准样品证明了方法的可靠性。方法可应用于选矿产品以及地质组合样品中0.001％以上的砷、0.0001％以上的锑,铋和汞的测定.

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置换萃取色谱法分离富集矿石中微量镓

范必威, 曾宪明, 周国生

冶金分析. 1988, 8(4): 13-16.

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本文提出以二乙基二硫代胺基甲酸铋Bi(DDC)_8为固定相,硅胶为载体,以HAc—NaAc(pH=3)缓冲液为上柱液并淋洗杂质离子,用0.5M的盐酸溶液洗脱镓,以罗丹明B分光光度法测定。

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酸溶样析出单体硫对金吸附与包裹的考查

何柏纯

冶金分析. 1988, 8(4): 16-18.

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本文对酸溶样析出的单体硫吸附与包裹金进行了考查。结果表明,在金的湿法分析中,酸溶样析出的单体硫对金的吸附包裹不严重,对分析结果无影响。

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盐酸苯海拉明—硫氰酸盐光度法测定钢中微量钨

黎永安, 王美兰

冶金分析. 1988, 8(4): 18-21.

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在7M以上盐酸介质中,钨(V)—CNS—与盐酸苯海拉明可生成离子缔合物,具有很好的选择性和稳定性。利用三氯甲烷萃取后,可测定钢中1×10~(-8)～1×10~(-1)％的钨。其缔合比为1:2,摩尔吸光系数约为1.30(±0.05)％10~4。0～100μg范围内的钨遵从比尔定律。

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金属铁测定方法的改进

王起华

冶金分析. 1988, 8(4): 21-23.

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传统的金属铁测定方法都是基于以某种浸取溶剂使金属铁在水溶液中进行氧化溶解,而试样中的亚铁不溶,从而分离。但这一反应在水溶液中不能分离完全。本文提出在乙醇体系中分离的方法,以氯化汞—水杨酸进行选择性浸取,分离效果满意,测定结果重现性好,避免了传统方法的缺点。

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巯基棉富集锡-TTHA体系极谱催化波的应用

虞淑蓉

冶金分析. 1988, 8(4): 24-26.

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本文提出用巯基棉分离富集锡的方法,消除了铅及其它干扰元素的影响。试验证明,锡在0.005％TTHA—0 1MH_2SO_4—0.2MNH_4OH体系中有一灵敏的络合吸附波,峰电位为-0.55V。锡量在0.01～1.00μg/ml范围内与峰电流呈良好的线性关系。本法适用于含锡量为0.00x～0 1％的锡尾矿及岩矿试样的分析。

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近年来钼的分析进展

戎关镛, 宋金屏

冶金分析. 1988, 8(4): 27-32.

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本文综述了最近三年来钼的各种分析方法(包括分光光度、原子吸收、发射光谱、化学分析、电化学,色谱分析等)的进展情况,同时也对钼的分离方法、相、组成、表面分析及钼制品的杂质分析作了介绍.

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8-羟基喹啉在电化学分析中的应用

王修林, 杨爱莲

冶金分析. 1988, 8(4): 33-38.

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本文叙述了8-羟基喹啉及金属配合物的电极反应性质、8-羟基喹啉在电化学分析中的应用及今后的展望。

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介绍SCF分离富集技术

林薇

冶金分析. 1988, 8(4): 38-46.

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本文对巯基棉的制备原理、吸附方式、性能以及应用实例作了较详尽地叙述。

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催化极谱法测定钢中铌

陶飞云

冶金分析. 1988, 8(4): 46-47.

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本文研究了在2×10~(-5)M 5-Br-PADAP—0.08M酒石酸—1.6×10~(-4)MEDTA支持电解质中(pH2.2～2.7,t>25℃),Nb(Ⅴ)在—0.30V(VS SCE)产生一个灵敏的催化波。Nb(Ⅴ)的浓度在8～80ppb范围内,与波高成正比。此法可用于测定钢铁,矿石和炉渣中的微量铌。一、仪器和试剂 JP-2型示波极谱仪,(操作条件:三电极,阴极化,二次导数(I″p)、E。—0.10V(VS SCE);pH/离子计;铌(Ⅴ)标准溶液:2μg/ml(6％酒石酸溶液);10~(-3

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钢铁中微量砷的催化极谱测定

关长胜, 肖文达, 肖春芳, 刘杰

冶金分析. 1988, 8(4): 47-48.

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砷的催化极谱测定已有不少报导。本文根据文献用正交法选择出该体系中各组分的最佳浓度,并考查了30余种外来元素的干扰情况。试验表明,钢铁中常见元素一般不干扰测定。因而可不经任何分离富集手续,直接测定钢铁中0.0x～0.00x％的砷。其相对标准偏差小于7％,检测下限达到0.001μg/ml。考虑到某些样品中所含干扰元素的量可能超过允许量,本文还准备了一个简易快速的分离方法。一、仪器和试剂 SJP—IA型示波极谱仪(浙江丽水无线电厂),三电极导数系统,在导数电路中并联一个一万pF的电容器。砷标准溶液:0.2μg

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4,5-二溴苯基荧光酮分光光度法测定岩石中锆

杨卫华, 吴润身

冶金分析. 1988, 8(4): 48-49.

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微量锆的测定目前多以间硝基苯基荧光酮及铬天青R光度法为主。刘锦昌等人〔见分析化学13(9),679(1985)〕报导了应用高灵敏试剂4,5—二溴苯基荧光酮(简称Br-PF)与锆的基本显色条件,但该试剂在岩石、土壤等复杂基体中微量锆的应用上报导尚少。本文研究了在非离子表面活性剂吐温—80存在下锆与Br-PF的成络反应,络合物在1.5～2.5M盐酸介质中于波长545nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε=2.1×10~5,含

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钡的选择性螯合滴定法

王献科

冶金分析. 1988, 8(4): 50-51.

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本文介绍选择性的释放法螯合滴定钡。选用了TPC(百里酚酞络合剂)、EBT(铬黑T)和MR(甲基红)混合指示剂,使终点颜色鲜艳,敏锐准确。常见金属离子均不干扰,用于测定碳酸钡、氯化钡、硝酸钡、硫酸钡和立德粉中的钡,获得十分满意的结果。一、主要试剂 EDTA、氯化钡和氯化镁标准溶液:均为0.025(或0.05)M;缓冲溶液:25gNH_4Cl,250ml氨水,以水稀释至1000ml;TPC-EBT-MR混合指示剂:25g优质氯化钠、0.01gTPC、0.25gEBT、0.003gMR,混合研均匀。

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DBC-偶氮胂光度法测定银合金中钇、钆或镧

朱利亚, 吴瑞林

冶金分析. 1988, 8(4): 51-52.

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变色酸双偶氮胂酸类试剂测定稀土元素已有文献报导,但用〔2—(2—胂酸苯偶氮)-7-(2,6′-溴-4′-氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘)〕(简称DBC-偶氮胂)作显色剂的文章还不多,且对题述所测元素仅作了简单介绍。本文对钇,钆或镧-DBC-偶氮胂体系作了系统的实验研究。结果表明,该法显色迅速,络合物稳定性高、重现性好,选择性较高和操作简便。现已用于直接测定二元银合金中微量钇、钆或镧,结果令人满意。一、仪器及主要试剂东德VSU-2P分光光度计;钇、钆、镧标准溶液各为1.5、1.0、1.0

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铀工艺有机相中腐植酸的测定

汪世候

冶金分析. 1988, 8(4): 52-53.

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在铀水冶碱法工艺中,铀矿石中的腐植酸随铀铁等被浸出,是造成萃取乳化的主要杂质。为研究腐植酸对萃取铀的影响,需要建立测定有机相中腐植酸的方法。本文研究了用异戊醇萃取腐植酸与铀铁等干扰元素分离,并用NaOH、Na_2SO_4混合液反萃取,然后在751G型分光光度计紫外光区测腐植酸的吸光度,结果比较满意。一、主要试剂与仪器腐植酸(HA):准确称取0.2500g腐植酸,用0.5％NaOH溶液溶解,移入250ml容量瓶中,并以0.5％NaOH溶液稀释至刻度,摇匀。该溶液每ml含腐植酸1mg,将此

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中和法测定碱性锌酸盐镀锌液中碳酸钠

吴火保

冶金分析. 1988, 8(4): 53-54.

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目前,碱性锌酸盐镀锌液中碳酸钠的测定,广泛采用碳酸钡沉淀分离中和滴定法。此法由于不能有效地消除试液中OH~-、Zn~(2+)、Ba~(2+)、CN~-等离子的干扰影响,且碳酸钡沉淀吸附大量的Ba~(2+)、OH~-、Zn~(2+)、CN~-等离子,形成较难溶的氢氧化钡、氢氧化锌,氰化钡与碳酸钡沉淀共沉。沉淀缓

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目视比色法测定化探样品中ppb级的金

薛光

冶金分析. 1988, 8(4): 54-55.

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本文采用金—金试剂(4,4′—双(二乙氨基)—二苯基甲硫酮)—吐温-80显色体系研究和拟定了水相目视比色测定化探样品中金的方法。实验表明:在pH2～5乙酸—乙酸钠缓冲溶液中发色率高且稳定。选用吐温-80非离子表面活性剂为其增溶增敏剂的效果最显著,在小体积水相内显色,可以获得在0～0.01μgAu能产生人眼易分辨的色阶。

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利用邻菲啰啉与铁(Ⅲ)的显色反应快速测定铁

王迪民

冶金分析. 1988, 8(4): 56-56.

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本文在前人工作的基础上经过试验,拟定了直接利用三价铁离子与邻菲啰啉的显色反应测定铁的方法。本法具有显色迅速、操作十分快速,简便,选择性及稳定性均较好的特点。应用于透辉石样品及一般岩石中铁的测定,分析结果符合质量要求。一、仪器与试剂日立220A型分光光度计,石英比色皿。三氧化二铁标准溶液:100μFe_2O_3/ml(1％HCl介质);0.5％邻菲啰啉(Phen)溶液:称取0.5gPhen溶于2mlHCl(1+1)中用水稀释至100ml;25％乙酸钠溶液:用无水乙酸钠配制。

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差示光度法测定钼铁中钼

罗观平

冶金分析. 1988, 8(4): 57-57.

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本文利用磷钼形成的杂多酸,经抗坏血酸还原后直接用于钼的测定,在波长690nm处,2.5～5.5mgMo/50ml范围内符合比尔定律。一些常见金属离子不干扰,钨使结果偏高。为减少测量误差,本文采用差示光度法进行测定。由合成试样和钼铁样品取得的结果较为满意。一、主要试剂与仪器抗坏血酸溶液:5％(w/v);钼标准溶液:0.5mg/ml,称取钼酸钠(Na_2MoO_4·2H_20)1.2611g,加水溶解后稀至1000ml。用重量法进行标定(参阅《冶金分析试剂的提纯与配制》,219页);72型分光光度计。

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含砷铁矿中杂质元素的发射光谱直接测定

庄璧章

冶金分析. 1988, 8(4): 57-58.

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本文对发射光谱测定含砷铁矿杂质元素中的激发电流参数、电极规格,缓冲剂的组分对灵敏度的影响进行了研究,拟定以国产2m平面光栅摄谱仪一次摄谱,同时测定砷、铝、硅、锰、铅、镁、铜、铋、钙、钛、铟、锌12个元素的方法,测定下限为:

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火焰原子吸收法测定含铬硬质合金中铬

晋勇

冶金分析. 1988, 8(4): 59-60.

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本文采用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,测定含铬硬质合金中0.x～0.0x％的铬,方法简便、快速、准确度和精密度均符合要求,方法的相对标准偏差为4％左右。一、试剂与仪器铬标准溶液(0.4mg/ml):称取0.2830g优级纯重铬酸钾,用水溶解,移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度;钨溶液(50mg/ml):称取15.763g纯度为99.9％以上的三氧化钨,用40％氢氧化钠溶液50ml,加热溶解,冷却后,移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度;钴溶液(10mg/ml):称取3.482g高纯氧化钴(含

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碱性镀锌液中三乙醇胺的测定

贾恒素

冶金分析. 1988, 8(4): 60-60.

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镀锌电解液中含有锌、三乙醇胺、氢氧化钠、锡酸钠、甘油、明胶等成分,对于三乙醇胺的测定,原用的方法,操作较繁琐,对此作了改进,取消了原法加热、调节pH值等操作,能快速准确地进行测定。改进后的方法,系利用在碱性介质中三乙醇胺与二价铜离子能生成深蓝色的络合物。为避免硫酸铜生成沉淀而妨碍测定,加入酒石酸钾钠使之络合,由此产生的蓝色,以空白溶液消除之。具体操作为: 移取稀释10倍的电解液20ml置于100ml容量瓶中,加7ml水,用3M硫酸调整到酸性,观察溶液混浊复再变清即可。依次加入10ml硫酸铜溶液(39.3g

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炉前快速测定不锈钢中的硅

关耳

冶金分析. 1988, 8(4): 62-62.

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本文根据目前普遍采用的草酸—硫酸亚铁铵钼蓝光度法进行了小改进,介绍用碱性钼酸铵中和溶样时所需的多余部分的酸,并在沸水浴中加热来避免温度对硅钼杂多酸形成的影响,保证了方法的快速、稳定、准确。通过实验,标准样品的对照分析,证明结果完全符合分析的质量要求。一、试剂稀盐硝混酸:在300ml水中,加70ml浓盐酸,30ml浓硝酸,搅拌均匀;碱性钼酸铵溶液:称5g试剂,加100ml水,溶解后,加12g无水碳酸钠,搅拌溶解完全后,贮于塑料瓶中;草酸溶液:称5g试剂,加400ml水溶解:硫酸亚铁铵溶液:称6g试剂,加

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1988年, 第8卷, 第4期　刊出日期：1988-08-30

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