2023年, 第43卷, 第2期　刊出日期：2023-02-28

  

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  基于全流程低碳冶金的钢铁企业分析检测工艺设计

  马飞跃

  冶金分析. 2023, 43(2): 1-7.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011866

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  分析检测对钢铁企业的进厂原料验收、中间产品监控和出厂产品质量判定具有重要意义。在碳达峰和碳中和背景下,钢铁企业的分析检测工艺需要与时俱进。以绿氢-直接还原竖炉-电炉-薄板坯连铸连轧的全流程低碳冶金工艺为研究对象,根据低碳冶金钢铁企业分析和检测设施所承担的任务,探讨了其设计原则,制定了分析和检测工艺,列举了实验室主要设备配置和组成。对国内钢铁企业分析检测实验室工艺设计进行了展望,指出智能化、绿色化是未来的发展方向。
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  工艺矿物学研究用于进口铜精矿的鉴别

  洪秋阳, 李波, 朱志秀, 梁冬云

  冶金分析. 2023, 43(2): 8-13.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011903

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  天然矿石、火法冶炼渣和湿法冶金渣本质上都是在一定的物理化学条件下的相变结果,物相形成的条件、规律等因素导致三者在物相组合、结晶形态等性状上各具特征。采用矿物自动分析系统(MLA)对一个从赞比亚进口的铜精矿进行工艺矿物学参数测定及研究,样品中硫化铜矿物主要是黄铜矿、斑铜矿、辉铜矿、铜蓝;氧化铜矿物有赤铜矿、孔雀石、假孔雀石、硅孔雀石、水胆矾、铁铜矿和黑铜矿;其他铜物相有金属铜和冰铜。铁矿物有磁铁矿、褐铁矿和铬铁矿;脉石矿物包括石英、长石、绢云母、金云母、普通辉石、角闪石等。样品中冰铜呈球状、磁铁矿呈自形~半自形晶、橄榄石呈短柱状,部分辉铜矿、斑铜矿与玻璃相、角闪石、磁铁矿、冰铜等连生。综合样品的物料组合、主要物相连生关系、微观形貌等工艺矿物学特征,结合岩石学、矿石成因、矿物学理论推断该铜精矿掺杂部分铜的火法冶炼渣。
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  对水体中挥发性有机物分析的空白污染来源及解决措施的探讨

  吴悦, 赖永忠, 陆国永, 薛俊发

  冶金分析. 2023, 43(2): 14-22.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011894

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  挥发性有机物(VOCs)检测时,试剂空白中VOCs残留需尽可能降低,否则将影响校准曲线截距,导致低浓度样品的准确度欠佳。采用吹脱捕集-气相色谱/质谱法检测水体中58种VOCs,通过比对试验剖析了试剂空白中VOCs污染来源,探讨了校准曲线低浓度加密和强制过原点对校准曲线、试剂空白低浓度加标样品 (添加质量浓度介于0.20～1.00 μg/L)和自来水结果的影响。结果表明:(1)实验室空气和某市售饮用蒸馏水均存在三氯甲烷、苯、甲苯、乙苯、间,对-二甲苯、邻-二甲苯、1,2,4-三甲苯和萘污染,相对来说,空气中的苯、甲苯和二甲苯污染较为严重,而某市售饮用蒸馏水中三氯甲烷、乙苯、间,对-二甲苯、邻-二甲苯和异丙苯的污染较为严重;(2)校准曲线低浓度加密和强制过原点,结合对市售饮用蒸馏水的高纯氦气吹脱预处理,可起到降低纯水中残留VOCs浓度的作用,使得试剂空白中VOCs的测定浓度均明显小于标准检测方法对VOCs检出的限值(0.2~0.5 μg/L)。采用优化后的方法,测得自来水中三氯甲烷的质量浓度为21.69 μg/L,其他VOCs的质量浓度介于0.00～1.25 μg/L之间,加标样品(添加质量浓度为2.00 μg/L)的回收率和相对标准偏差(RSD,n=4)分别介于76.5%～126.0%和1.1%～16.6%之间。优化后的方法操作简单,适合推广使用。
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  粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定多金属矿石中锡

  张涛, 陈朝阳, 陈景伟

  冶金分析. 2023, 43(2): 23-30.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011884

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  准确测定多金属矿石中锡含量,是获得矿床中锡储量、制定多金属矿石采选方案的重要依据。湿法分析检测锡费时繁琐,不适合用于大批量检测。于4 g样品加入0.4 g甲基纤维素作为粘结剂进行粉末压片法制样,用多金属矿石、金属矿石、水系沉积物、锡矿石标准物质,以及由这些标准物质混合配制而成的自制参考样品组成锡含量呈一定梯度、匹配样品基体的校准样品系列拟合校准曲线,选择经验系数和康普顿散射内标法校正基体效应,建立了能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定多金属矿石中锡的方法。锡的方法检出限为0.64 μg/g。以多金属矿石标准物质评估方法的正确度,检测结果与认定值吻合;锡含量为2.49～15.7 μg/g时,测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.7%～5.7%,含量在1 700 μg/g时,测定结果的相对标准偏差为1.7%。选择铜铅锌矿石、铜铅钼矿石、铜镍铋矿石、铅锌砷矿石、钨锡铅多金属矿石样品,按样品制备方法平行制备10个样片并进行测定,同时按照标准GB/T 14353.19—2019中原子荧光光谱法测定以进行方法比对,结果表明:实验方法测定结果与标准方法基本一致;Sn含量范围为2.1～88 μg/g时,测定结果的相对标准偏差(n=10)为4.9%～13.4%;Sn含量范围为88～9 878 μg/g,测定结果的相对标准偏差(n=10)为0.53%～4.9%。方法适用于多金属矿石样品3 μg/g至1.27%锡的检测。
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  利用控制图法评定原子荧光光谱法测定土壤中总砷含量的测量不确定度

  王茜, 徐崇颖, 杨嘉晖, 陈超, 祁春景, 王旭东

  冶金分析. 2023, 43(2): 31-38.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011908

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  地质环境检测领域的土壤样品检测项目多、检测过程较为冗长,给该领域检测实验室测量结果的不确定度评定工作带来了很大难度。采用GB/T 27411—2012中提出的Top-down技术,探讨了控制图法在原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中总砷含量的测量不确定度评定工作中的应用。在期间精密度条件下,通过对土壤中总砷元素的实验室质控样品连续30周的全检测流程测量,进行了数据的异常值判别,以及正态性、独立性、分辨力检验,按照失控准则对建立的控制图进行了分析,最后对数据进行t检验,验证了所采用测量系统和测量过程均处于受控状态,测量不确定度可用期间精密度标准差(s_R′)表示,并验证了采用实验方法评定不确定度的合理性。与GUM法相比,控制图法可操作性强,结果更为合理,在地质、环境、农业等土壤样品检测领域具有更为广泛的应用前景。
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  交流电弧发射光谱法测定铅矿石中锡

  马景治, 李光一, 董学兵, 李策, 董学林

  冶金分析. 2023, 43(2): 39-45.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011898

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  准确、快速测定铅矿石中锡,对矿产资源的综合利用具有十分重要的意义。实验采用交流电弧发射光谱法测定铅矿石中锡。以二氧化硅、氟化铝、氟化钠、碳为缓冲剂,锗为内标元素,优选了锡元素分析线对,曝光时间为22 s;采用氧化铅光谱纯物质与合成硅酸盐标准物质按不同比例混合来建立校准曲线,从而降低由基体差异引入的误差;选择干扰少、灵敏度高的Sn I 283.998 nm作为分析线,采用两点差值法背景校正扣除PbⅠ283.306 nm尾峰对SnⅠ283.998 nm的干扰。方法中锡的检出限为0.13 μg/g,定量限为0.43 μg/g。按照实验方法测定铅矿石国家一级标准物质和铅矿石样品中锡,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为3.9%~5.6%,相对误差(RE)为-2.81%~4.63%,精密度和正确度结果均满足地质矿产行业标准DZ/T 0130.3—2006的技术要求。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法用于甘肃某矿区蓝晶石的物相分析

  谢海东, 鲁海妍, 杨晓文, 余志峰, 方宏树, 孔晓彦

  冶金分析. 2023, 43(2): 46-53.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011843

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  蓝晶石物相分析单纯采用化学分析无法满足地质要求,必须根据不同矿石成分进行实验。根据甘肃某矿区蓝晶石与其伴生矿物的组成特点,实验选择甘肃某矿区具有代表性的3个蓝晶石,前期采用立体双目显微镜挑选出蓝晶石单矿物,运用SY/T 5163—2018《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物 X射线衍射分析方法》确定蓝晶石单矿物的性质与组成。蓝晶石经HF冷溶分解、过滤,残渣用Na₂O₂熔融,酸化后移至容量瓶中,再分取适量溶液于25 mL容量瓶中,介质为10% HNO₃。在分析谱线Al 308.215 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Al₂O₃,再计算出蓝晶石的含量,从而建立了ICP-AES测定甘肃某矿区蓝晶石物相分析的方法。方法中Al₂O₃校准曲线的线性相关系数为0.999 9;检出限为0.002 3%,定量限为0.012%。按照实验方法测定模拟校准样品中蓝晶石,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.7%;加标回收率为96%～104%。经实际样品分析,与滴定法测定结果相吻合。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镓铝合金中铝

  薛宁

  冶金分析. 2023, 43(2): 54-58.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011871

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  镓铝合金作为一种潜在的特殊功能材料,其中铝含量的准确测定对其性能研究有重要意义。采用盐酸硝酸混合酸(VHCl∶VHNO₃∶VH₂O=1∶1∶2)分解试样,选用Al 394.401 nm作为铝的分析谱线,在5%(V/V)盐酸介质中,采用基体匹配法绘制校准曲线消除镓基体对铝测定影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镓铝合金中铝。共存元素干扰实验表明共存元素不影响铝的测定。铝的质量浓度在1.00～20.00 μg/mL范围内与其对应的发射光谱强度呈线性关系,线性相关系数为0.999 9。方法的检出限为0.024%(质量分数),定量限为0.080%(质量分数)。方法用于不同铝含量(质量分数为1.23%～16.01%)的镓铝合金中铝的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.33%～0.95%;加标回收率为98.21%～100.2%。
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  重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅

  禤健文, 何颖贤, 林琦渲, 萧达辉

  冶金分析. 2023, 43(2): 59-64.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011873

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  采用GB/T 6730.10—2014中规定的重量法测定高硅铁矿中二氧化硅时,为回收溶液中小部分可溶性硅,需要反复高温脱水、过滤,导致检测时间较长。为了缩短检测时间,采用重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅。高硅铁矿经酸溶过滤处理,含硅沉淀碱熔、酸化后,试样中大部分硅都形成了硅酸,再经高温脱水,形成的二氧化硅与氢氟酸反应生成四氟化硅气体,通过减少的质量计算硅含量;滤液中少量可溶性硅则采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定;样品中二氧化硅含量为重量法和ICP-AES测定硅含量(以二氧化硅计)的合量。按照实验方法测定2个高硅铁矿样品中二氧化硅,发现滤液中可溶性硅占比为0.39%～2.0%。按照实验方法测定3个铁矿有证标准样品和7个国际能力验证样品(二氧化硅质量分数为9.595%～50.01%)中二氧化硅,二氧化硅的测定结果与认定值/参考值相符,结果的重现性满足GB/T 6730.10—2014规定。
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  电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法相结合测定地球化学样品中锂铍铷铯铌钽

  朱志刚, 李美丽, 方晓红, 彭丽萍, 谢新侃

  冶金分析. 2023, 43(2): 65-72.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011890

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  针对部分地质样品伴生稀有Li、Be、Rb、Cs、Nb、Ta 含量变化范围大、高含量Nb和Ta易水解、传统分析方法流程复杂、不易实现同时测定的特点,采用体积比为10∶5∶1的HF-HNO₃-H₂SO₄酸溶体系常压加热分解样品;以80 g/L酒石酸溶液微热提取,使Nb、Ta充分络合;再加入王水加热使Li、Be、Rb、Cs充分提取进入溶液;选择⁷Li、⁹Be、⁸⁵Rb、⁹³Nb、¹³³Cs、¹⁸¹Ta作为分析同位素,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Li、Be、Rb、Nb、Cs、Ta;选择Li 670.784 nm{Ⅰ}、Be 234.861 nm{Ⅰ}、Rb 780.023 nm{Ⅰ}、Nb 316.340 nm{Ⅱ}、Ta 268.517 nm{Ⅱ}作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Li、Be、Rb、Nb、Ta,建立了ICP-MS和ICP-AES相结合测定地球化学样品中Li、Be、Rb、Cs、Nb、Ta的方法。Li、Be、Rb、Cs、Nb、Ta校准曲线线性相关系数为0.999 4～0.999 9,检出限和定量限(以ICP-MS计)分别为0.01～0.15 μg/g和0.012～0.807 μg/g。按照实验方法测定纳米比亚某伟晶岩矿实际样品和土壤、水系沉积物、钽矿石有证标准物质中Li、Be、Rb、Cs、Nb、Ta,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.78%~9.6%,测定值与认定值的对数差绝对值(|ΔlgC|,n=7)为0.000 2~0.020,标准物质的测定值与认定值基本一致,实际样品的加标回收率为93%～104%。
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金Inconel 625中铬钼铌

  张艳, 沈健

  冶金分析. 2023, 43(2): 73-79.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011892

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  镍基合金Inconel 625是耐蚀性能优异的合金,铬、钼、铌作为其主要成分,关系到产品性能,所以准确分析铬、钼、铌含量对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解分解样品,溶液经稀释后,选择Cr 267.716 nm、Mo 204.598 nm、Nb 210.942 nm为分析谱线,Y 371.029 nm为内标谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镍基合金Inconel 625中铬、钼、铌进行测定。结果表明,样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999 9。实验方法应用于镍基合金Inconel 625实际样品中铬、钼、铌的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.23%～0.54%。按照方法测定镍基合金标准样品中铬、钼、铌,测定结果与标准值相吻合。
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  氢氧化钠浸取-硫酸钡重量法测定铜精矿中硫酸盐

  黄世明, 梁海敏, 丘兴旺

  冶金分析. 2023, 43(2): 80-85.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011851

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  测定铜精矿中硫酸盐含量,可以为有效区分进口铜精矿中杂质硫酸盐含量等级提供客观数据依据,对打击进口铜精矿的掺假行为、促进资源的综合利用具有重要意义。铜精矿是以硫化物为主要成分的矿石,采用酸溶法处理时难以有效分离硫酸盐硫和硫化物硫。采用50 mL 50 g/L氢氧化钠溶液在100 ℃微沸条件下浸取试样30 min,将硫酸盐中硫选择性转入溶液中,解决了样品中硫酸盐硫和硫化物硫的分离难题;然后加入氯化钡生成硫酸钡沉淀,常温下静置12～24 h,采用硫酸钡重量法测定溶液中硫酸盐中硫含量(以SO₃计),即为铜精矿中硫酸盐量,从而建立了氢氧化钠浸取-硫酸钡重量法测定铜精矿中硫酸盐的方法。按照实验方法测定2个铜精矿样品和3个天然矿物与铜冶炼生产泥渣混合物的掺杂铜精矿实际样品中硫酸盐,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.42%～2.9%,回收率为95%～104%。结果表明,天然矿物铜精矿中硫酸盐含量很低,而掺杂铜精矿样品中的硫酸盐含量远大于天然矿物铜精矿样品的硫酸盐含量。
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  水杨基荧光酮分光光度法测定湿法炼锌净化液中痕量锗

  张旭, 肖祥, 张云彭, 白鹏辉, 刘梦宇

  冶金分析. 2023, 43(2): 86-92.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011832

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  湿法炼锌净化液中锗含量较低,而其他成分较为复杂,其中的锌、镁等杂质对分光光度法测定痕量锗产生严重的干扰。实验以水杨基荧光酮为显色剂,在盐酸体系中,以锗络合物的最大吸收波长500 nm为测量波长,采用标准加入法测定湿法炼锌厂新液的锗质量浓度;在此测定了锗质量浓度的新液中,加入不同量的锗标准溶液,绘制校准曲线,建立了水杨基荧光酮分光光度法测定湿法炼锌净化液中痕量锗的分析方法,有效地消除锌、镁等杂质对痕量锗测定的干扰。分别采用两个湿法炼锌厂的新液为底液建立校准曲线:(1)校准曲线中锗的质量浓度为8.1~133.1 μg/L呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数ε=9×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;(2)校准曲线中锗质量浓度为9.8~134.8 μg/L呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7,表观摩尔吸光系数ε=8.99×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法的检出限为1.0 μg/L,定量限为3.3 μg/L。按照实验方法测定湿法炼锌净化液实际样品中锗,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%~1.6%,加标回收率为98~102%。方法可用于新液、一段、二段、三段净化后液等多种含低浓度铜的湿法炼锌净化液中锗的测定。
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  EDTA返滴定法测定高钴锌精矿中锌

  熊方祥

  冶金分析. 2023, 43(2): 93-98.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011830

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  使用沉淀分离-EDTA滴定法测定高钴锌精矿中锌时,钴为两性氧化物,与锌一起进入待测溶液,从而影响锌的测定结果。采用盐酸、硝酸、硫酸溶解样品,氨水沉淀分离杂质元素,对含钴、锌溶液采用EDTA返滴定法滴定其中锌、钴合量,扣除钴含量得到高钴锌精矿中锌的含量。结果表明:锌溶液中含钴量不小于1.0 mg时,用EDTA直接滴定时频繁返终点或无终点;氨水沉淀分离时,钴的回收率为99.8%～100.1%,定量干扰锌的测定;滴定溶液的酸度在pH 5.5～6.0和pH 10时均无法用EDTA直接滴定含钴、锌溶液中锌含量;加入45 mL EDTA标准溶液(0.05 mol/L)可以满足含钴锌精矿中锌量测定要求;加入EDTA放置10 min以上时,含钴、锌溶液中锌和钴能与EDTA络合完全。按照实验方法测定高钴锌精矿样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于1%,回收率为99.84%～100.06%。将不含钴的锌精矿标准物质/样品中加入一定含量钴,按照实验方法测定锌,结果与认定值/标准值一致。