2011年, 第31卷, 第12期　刊出日期：2011-12-30

  

• 全选
  |

研究报告与工作简报
• Select
  低碳钢在高温共焦激光扫描显微镜下马氏体相变的原位观察研究

  班丽丽，温娟，史学星，刘卫平

  冶金分析. 2011, 31(12): 1-5.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  利用高温共焦激光扫描显微镜，对低碳钢进行了马氏体相变的原位动态观察。结果表明，实验用低碳钢在连续冷却过程中形成板条马氏体，Ms点约为373 ℃，Mf点约为300 ℃。板条马氏体主要在退火孪晶处以及奥氏体晶界及其角隅处形核，或者在先形成的板条处形核，再以60°或120°角向奥氏体晶内生长。板条束的形成也有两种类型，一类以先形成的板条为基准逐步形成彼此平行的板条束，另一类则由先形成的板条触发60°或120°方向的板条。最终构成正三角形、平行四边形等几何形状。
• Select
  动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中硫

  于媛君，亢德华, 王铁

  冶金分析. 2011, 31(12): 6-10.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了应用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法（DRC-ICP-MS）测定钢铁及合金中硫含量的分析方法。针对硫易受多原子离子干扰的特点，采用四极杆质谱仪的动态反应池技术，以O2为反应气，通过测定m/z为48的32S16O+克服m/z为32的32S+受到的多原子离子干扰，实现了对S的定量分析。研究了仪器的最佳工作条件，基体Fe和共存离子Ca、Ti的干扰效应；选择了合适的分析同位素，采用标准加入法校正了基体的抑制效应。方法检出限为4.0 μg/L。将本方法用于实际样品分析，测定值与其它方法结果和标准物质认定值吻合，加标回收率为99%～104%，相对标准偏差均小于6.0%。
• Select
  离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量砷

  吴文启，李奋，谢晓雁，黄靖兰，张狄

  冶金分析. 2011, 31(12): 11-14.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  样品经硝酸溶解、阳离子交换树脂分离后，采用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中痕量砷。研究了溶样方法、离子交换分离和测定砷的条件。结果表明，5 mL硝酸可完全溶解0.4 g铟；采用0.4 mol/L硝酸作为淋洗液进行离子交换后，样品中痕量的铝、铁、锡、铜、铅、锌、镉、镁、铊、银、镍及大量的铟可被分离除去，硅虽然不能与砷分离，但对测定无影响。当进样量为20 μL时，方法线性范围为5～35 ng/mL，检出限为0.8 ng/mL，定量测定下限为0.02 μg/g，比行业标准方法 YS/T 230.3-1994的0.3 μg/g低1个数量级。方法用于实际样品分析，结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相符，相对标准偏差（RSD，n=8）在1.7%～15.7%之间，加标回收率为95%～110%。
• Select
  极薄氧化物/6H-SiC结构的电学和光学性质研究

  Pincik E, Kobayashi H, Madani M, Rusnak J, Takahashi M, Mikula M, Brunner R

  冶金分析. 2011, 31(12): 15-20.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了湿化学法（120 ℃硝酸氧化，还有低温湿法氧化过程和高温退火组合）制备的极薄氧化物/6H-SiC结构的电学和光学性质。用深能阶暂态光谱学（电荷版）分析了电界面性质，用傅里叶变换衰减全反射红外光谱考察了极薄氧化物/6H-SiC结构的光学性质。发现界面缺陷结构的强转换依赖于应用的技术条件。
• Select
  动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锑中23种痕量杂质元素

  李继东，王长华，郑永章

  冶金分析. 2011, 31(12): 21-25.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锑中Mg、Al、Si、Ca、Fe等23种痕量元素的分析方法。优化选择了测定同位素；采用以H2作为动态反应池反应气消除了Si、Ca和Fe的质谱干扰，并确定最佳H2流量为4 mL/min；采用Rh为内标元素补偿了仪器信号漂移和基体效应。方法测定下限介于0.037~0.77 ng/mL，加标回收率在92%~112%之间，相对标准偏差小于10%。该方法可以满足4N5高纯锑中23种痕量杂质元素的测定。
• Select
  在线监测烧结度的 Supermagnag传感器

  Mathy, Monfort G, Vanderheyden B, Tusset V*

  冶金分析. 2011, 31(12): 26-28.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  介绍了用于在线监测烧结物磁特性的Supermagnag传感器。Supermagnag传感器通过测量磁导率连续监测烧结块的烧结程度，与Permagnag传感器相比，其响应时间显著缩短（SIFA2为68 min）。此传感器不仅可用于反应过程控制，而且可用于警报信号，以检测反常的装填条件、点火失败或者维修需要。
• Select
  基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的阳极溶出伏安法测定水样中铅

  王亚珍

  冶金分析. 2011, 31(12): 29-34.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  利用阳极溶出伏安法详细研究了Pb2+在乙炔黑/壳聚糖膜修饰玻碳电极上的电化学行为，并对各种实验条件如支持电解质、溶液pH值、富集电位、富集时间等进行了优化。相对于裸玻碳电极，Pb2+离子在复合膜修饰电极上具有良好的电化学响应，Pb2+在pH 5.6的BR缓冲溶液中，在峰电位－0.51 V处出现一尖锐的阳极溶出峰。当富集电位为-1.20 V，富集时间为300 s时，Pb2+的溶出峰电流与其浓度在2×10-9～2×10-7 mol/L间和1×10-6～5×10-5 mol/L间呈良好的线性关系，检出限可达1×10-10 mol/L（S/N=3）。该修饰电极对铅离子的阳极溶出伏安检测还有一定的抗干扰能力，将用该修饰电极应用于实际水样中Pb2+的加标测定，结果与原子吸收光谱法测得结果相一致。
• Select
  单火花分析法测定钢和铝中夹杂物的改进

  KAIZHEN Li, EDMUND Halasz, JEAN-MARC Bohlen

  冶金分析. 2011, 31(12): 35-38.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  单火花分析法（Spark-DAT）有时用于替代或完善传统的夹杂物分析技术，有时用于评价元素可溶（或不可溶）部分的含量，或者用于替代抗疲劳性能试验。近来，Spark-DAT的一些发展不但引起了钢铁工业，也引起了铝工业的关注。本文介绍了使用Spark-DAT分析夹杂物的基本原理，并讨论了其相应算法的改进，及进行铁基体和铝基体样品中夹杂物分析的改进。
• Select
  X射线荧光光谱滤片法测定镀铑液中铑含量

  刘志强，牛飞，白晓军，向雄志*，汤有正，陶鸿波

  冶金分析. 2011, 31(12): 39-42.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用可调移液枪移取样品溶液，制成溶液滤片，以波长色散X射线荧光光谱仪直接测定了铑镀液中铑的含量。实验表明，利用溶液滤片法绘制的校准曲线线性相关系数为0.999 1，与传统方法制得的校准曲线线性相关系数相一致，且不同体积的溶液在纸片上的扩散不会对测量结果造成影响。该方法样品用量少，消除了基体效应，且校准曲线能够保证长期使用。方法的检出限为11.52 μg。对实际镀铑液样品进行测试，结果同电感耦合等离子体质谱法和火焰原子吸收光谱法测量结果一致，相对标准偏差＜2.1%。
• Select
  电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中40种组分

  文加波，李克庆，向忠宝，彭国萍

  冶金分析. 2011, 31(12): 43-49.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用NaOH熔融分解样品，热水浸取熔融物，加入酒石酸络合钨、钼、铌、钽等易水解元素，然后在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、P2O5、MnO、Ga、Ge、V、Li、Cr、Nb、Ta、Sr、Zr、Hf、Sc、La、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cu、Ni、Pb、Sb、Sn、Tl、Zn、Mo、Se、In、Te和W等40种组分。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数，避免了光谱干扰。方法检出限为 0.05~0.85 μg/g。用本法测定了铝土矿国家标准物质和实际样品中的上述40种组分，测定值与认定值或化学法测定值吻合，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=11）在0.15%~5.9%之间。
• Select
  氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁鳞中砷和汞

  普旭力，赖添岳，董清木，王鸿辉，邹建龙

  冶金分析. 2011, 31(12): 50-53.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铁鳞中砷和汞的新方法。样品采用盐酸（1+1）分解，加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽试剂，以氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。详细研究了样品酸度、硫脲-抗坏血酸浓度、还原时间、硼氢化钾浓度、载流、基体效应等因素对测定结果的影响，并确定了最佳检测条件。本方法砷和汞的检出限分别为0.036 μg/g和0.010 μg/g；相对标准偏差（RSD）分别为5.1%和8.8%（n=11，As为1 μg/g，Hg为0.2 μg/g），回收率介于95%~110%之间。
• Select
  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

  邵海舟，刘成花

  冶金分析. 2011, 31(12): 54-57.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了在60 ℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法。为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含量范围过窄而致使试样中的被测元素落在校准曲线线性范围之外，使用铌铁标样打底，加入适量标准系列溶液建立校准曲线。样品中高含量的铌采用高精密度测量法，从而提高了测定结果的准确性。本法用于测定铌铁标样中的铌、钛、钽、硅、铝和磷含量，测定值与国标法相符，测定结果的相对标准偏差小于1.5%。
• Select
  惰气熔融法测定镁中氧、氢、氮

  朱跃进，李素娟

  冶金分析. 2011, 31(12): 58-61.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  惰气熔融法定量分析镁中气体含量必须结合合适的浴料/助熔剂，氧、氢和氮分别测定，才能有效地减少镁挥发物对分析结果的干扰，实现定量准确测定。应用特制的Sn-Ni-Fe-Cu-C五元浴测定纯镁粉、镁-铝粉、镁粒和镁锭样品中氧含量，相对标准偏差(RSD, n=3)小于31.5 %；用纯物质Mg(OH)2标定时，氧的回收率达97.1 %。应用锡助熔剂/浴料结合较低的分析功率测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氢，相对标准偏差(RSD, n=6)小于35.7%，采用Mg(OH)2标定，氢的回收率达96.9 %。应用镍助熔剂测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氮，相对标准偏差(RSD, n=3)小于23.6%，采用纯物质 Mg3N2标定，氮的回收率达99.2 %。应用钢标样监控镁污染情况，确保镁中气体分析数据的可靠性。
• Select
  1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯的合成及其与铜（Ⅱ）的显色反应

  陈文宾，殷磊，王琼，马卫兴，许兴友

  冶金分析. 2011, 31(12): 62-66.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  合成并鉴定了一种三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2，4，6-三溴苯基) -三氮烯(ATTBPT)。研究了该试剂与铜（Ⅱ）的显色反应条件，建立了一个测定铜（Ⅱ）的光度分析新方法。实验结果表明，在吐温-80溶液存在下，在硼砂-氢氧化钠介质中，ATTBPT与铜（Ⅱ）发生灵敏的显色反应，生成配合比为2∶1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于505 nm，表观摩尔吸收系数为1.5×105 L·mol-1·cm-1，在10 mL溶液中，铜（Ⅱ）量在0.3～5.0 μg之间符合比尔定律，检出限为0.1 mg/L。该显色反应具有较强的抗干扰能力，用于水样品中微量铜（Ⅱ）的测定，相对标准偏差(n=6)≤1.0%，方法回收率在103%～104%之间。
• Select
  碘量法测定铜精矿中铜含量的空白试验探讨

  刘美东，丁仕兵，周忠信，刘稚

  冶金分析. 2011, 31(12): 67-70.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  通过干扰物质电极电位与E(I2/I-)相比较，将碘量法测铜含量标定空白误差的来源分为三个类型，分析了不同干扰类型对测试结果的影响，通过标定空白计算得出不同干扰类型对测试结果造成偏离的原因不仅与样品空白、标定空白有关，还与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液所消耗的标液体积及样品滴定所消耗的标液体积有关。从标定空白误差的来源和标定空白计算两个角度探讨GB/T 3884.1-2000碘量法空白试验的局限性，仅扣除样品空白而不扣除标定空白不能有效消除干扰元素对测试结果的影响，而且测试结果既可能正偏也可能负偏。
• Select
  在抗坏血酸存在下正丙醇-碘化钾-硫酸铵体系萃取分离锑（Ⅲ）的研究

  郭鹏，司学芝，牛媛媛，钟黎

  冶金分析. 2011, 31(12): 71-74.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了在抗坏血酸存在下正丙醇-碘化钾-硫酸铵体系萃取分离和富集Sb（Ⅲ）的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明，硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相，在分相过程中，Sb（Ⅲ）与碘化钾生成的(SbI4-)与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成的缔合物［SbI4-］［C3H7OH2+］能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V)、0.40 mol/L、0.20 g/mL时，Sb（Ⅲ）的萃取率达到96.9%以上，Pb（Ⅱ），Mn（Ⅱ），Fe （Ⅲ），Zn（Ⅱ），Al（Ⅲ），Cr（Ⅲ），Ni（Ⅱ），Cu（Ⅱ）和Mg（Ⅱ）基本不被萃取，实现了Sb（Ⅲ）与上述金属离子的分离。
• Select
  400级热轧带肋钢筋质量判据若干问题探讨

  朱兴江，黄飞，甘正斌，徐军

  冶金分析. 2011, 31(12): 75-80.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  针对GB1499.2-2007第1号修改单XG1-2009对热轧带肋钢筋金相组织提出的要求，对不同生产工艺条件两组外表无差别的400级热轧带肋钢筋按GB1499.2-2007/XG1-2009进行理化检验，发现了两者金相组织不同，从钢筋的化学元素、力学性能及焊接性能对其金相组织判定的可行性进行了分析，对XG1-2009表述的明确性，执行的可操作性进行了探讨。