2008年, 第28卷, 第2期　刊出日期：2008-02-28

  

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研究报告与工作简报
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  小波变换-插值-Elman神经网络5-Br-PADAP分光光度法同时测定铝合金中铜铁镍

  申明金,

  冶金分析. 2008, 28(2): 1-5.

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  通过对铝合金中铜、铁、镍测定条件的研究,提出以5-Br-PADAP为显色剂,以OP为增溶增敏剂,在pH3.5的乙酸盐缓冲液条件下,用小波变换-插值-Elman神经网络分光光度法同时测定铝合金中的铜、铁、镍的方法。该法在小波变换对吸收光谱数据进行降噪处理的基础上,采用一维线性插值处理使训练集样本对待辩识空间形成较好的覆盖,从而使Elman网络能够更有效地提取信息,改善网络性能。研究结果表明,该法可以显著降低样品测定的相对误差。对铝合金样品中铜、铁、镍的测定,其结果与原子吸收光谱法一致。
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  2008年中实国金首批开展的化学分析能力验证计划

  不详

  冶金分析. 2008, 28(2): 1-1.

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  不详
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  阴离子交换树脂分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化铀微球中钐铕钆镝

  费浩, 王树安, 廖志海, 李洁, 安身平, 郭蓉,

  冶金分析. 2008, 28(2): 6-9.

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  采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化铀微球中Sm,Eu,Gd,Dy杂质元素。试样用HCl+HNO3溶解,经过阴离子交换树脂使铀与Sm,Eu,Gd,Dy元素分离,用超声波雾化器进样,ICP-AES法测定。对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定最佳条件。对一标准样品进行测定和标准加入回收试验,得到方法平均回收率在90%~102%之间,相对误差小于2.1%。
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  多波长K系数5-Br-PADAP分光光度法同时测定工业废水中铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的研究

  夏立娅, 吴广臣, 王庭新,

  冶金分析. 2008, 28(2): 10-14.

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  研究了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增溶剂的多波长K系数法同时测定工业废水铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)含量的方法。实验结果表明,铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的测定波长分别选用556 nm,594 nm,470 nm,在pH 5.2HAc-NaAc的缓冲体系中,测量效果较好。测定的线性范围为0.08~0.8μg/mL。测定0.2μg/mL Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),在六偏磷酸钠存在下,小于40μg/mL的Ca2+,Mg2+
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  流动注射电化学发光分析法测定煤灰中微量铀

  杨玲娟,

  冶金分析. 2008, 28(2): 15-18.

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  采用恒电位电解技术,使不具发光活性的铀(Ⅵ)通过自制的流通式碳电解池后,在-0.70 V(vs.Ag/AgCl)电位下在线还原为铀(Ⅲ),铀(Ⅲ)与鲁米诺在碱性条件下产生化学发光,从而建立了铀(Ⅵ)的流动注射电化学发光分析法。方法的线性范围为1.0×10-9~1.0×10-5g/mL,检出限为2×10-10g/mL,对1.0×10-7g/mL铀(Ⅵ)进行13次测定,得到相对标准偏差为2.5%。该方法用于煤灰中微量铀(Ⅵ)的测定,结果良好。
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  双体系双波长荧光分析法同时测定废水中的间苯二酚和对苯二酚

  谢成根, 吴伟, 刘小兰,

  冶金分析. 2008, 28(2): 19-22.

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  本文基于间苯二酚和对苯二酚在不同酸性体系中的荧光差异性,建立了双体系双波长荧光分析法同时测定间苯二酚和对苯二酚的分析方法。反应体系激发波长选为280 nm,波长对为309.0 nm(pH 2.0)/358.7 nm(pH 7.0)和329.6 nm(pH 7.0)/358.7 nm(pH 2.0),两波长对得到的荧光光谱强度差分别与间苯二酚和对苯二酚的浓度具有良好的线性关系,测定间苯二酚和对苯二酚的线性范围分别为1.0×10-8~1.0×10-5mol/L和1.0×10-8~5.0×10-5mol/L。该
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  5,6-二氯苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

  孟双明, 樊月琴, 郭永, 刘永文, 王斌, 刘慧君,

  冶金分析. 2008, 28(2): 23-26.

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  合成了新显色试剂5,6-二氯苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(DCBTDAA),并研究了它与镍的显色反应。试验表明,在pH 10.56 Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100存在下,试剂与Ni(Ⅱ)形成2∶1的红色络合物,最大吸收波长为540 nm,表观摩尔吸光系数为2.5×105L.mol-1.cm-1。在25 mL显色溶液中镍质量在0~15μg范围内遵守比尔定律。用本法测定铝合金标样中的镍,结果与认定值相符。
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  溴化钾-四丁基溴化铵-水体系浮选分离金(Ⅲ)的研究

  马万山, 司学芝,

  冶金分析. 2008, 28(2): 27-29.

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  在水溶液中,Au(Ⅲ)与溴化钾、四丁基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾、四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-2mol/L,2.0×10-3mol/L,在pH 2.0时Au(Ⅲ)被定量浮选。Ru(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Pt(Ⅳ)离子在该体系中不被浮选,实现了Au(Ⅲ)与这些离子的定量分离。用该体系对合成水样中Au(Ⅲ)进行定量浮选分离后用分光光度法测定,结果
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  Mn(Ⅱ)-灿烂绿-PAN催化体系双指示剂反应分光光度法测定痕量锰

  朱庆仁, 孙登明,

  冶金分析. 2008, 28(2): 30-32.

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  研究了在pH6.15的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液介质中,氨三乙酸活化痕量锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化灿烂绿和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚褪色的指示反应。通过测量630 nm和430 nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,利用锰离子浓度与两波长处吸光度差值的和呈线性关系,建立了双波长双指示物催化光度法测定痕量锰的新方法。在最佳实验条件下,测定锰的线性范围为0.000 10~0.005 0μg/mL,检出限为2.4×10-11g/mL。用于水样中痕量锰的测定,加标回收率在96.9%至101.
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  稀土镁球墨铸铁光谱分析用标准物质的研制

  吴建鹏, 曹丽云, 黄剑锋, 胡晓燕, 柯瑞华, 蔡菊芳, 王洁,

  冶金分析. 2008, 28(2): 33-36.

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  采用分层隔离式结构的金属型模具、阶梯式的浇注补缩排气系统、合适的熔炼工艺以及有效的强制水冷措施等先进的铸造工艺,研制出了一套稀土镁球墨铸铁光谱分析用标准物质。经国内8家具有丰富的标准物质分析经验的单位用规定的分析方法进行了协作分析,表明该标准物质均匀性、成线性、分析精度等均达到了同类标准物质水平。经抽样解剖并观察其金相组织表明,该标准物质组织致密、白口化程度良好。应用表明,该标准物质适用于普通铸铁、球墨铸铁等生产分析检验。
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  铬天青S分光光度法测定复合镀层中纳米粉体氧化铝共析量

  亓新华, 许光日, 李超英, 安彩霞,

  冶金分析. 2008, 28(2): 37-39.

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  建立了分光光度法测定镍基纳米复合镀层中纳米粉体Al2O3共析量的方法。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液介质中,Al3+与铬天青S反应生成稳定络合物,体系的最大吸收波长为560nm,铝质量浓度在0~10.0μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.24×104L.mol-1.cm-1。研究了镀层的处理方法和共存离子的影响,结果表明,将镀件放在硝酸中3d可以将镀层从基板上完全解脱下来,同时溶解下来的铜和铁大部分经离心分离除去,余下部分用抗坏血酸掩蔽。方法已用于镍基纳米复合镀层中氧化铝共析量的测定,相对标准偏差
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  以苄基三乙基氯化铵为增敏剂镍-溴酸钾-甲基紫体系阻抑动力学光度法测定痕量镍

  王晓菊, 高烨, 孙凌晨, 胡海龙,

  冶金分析. 2008, 28(2): 40-43.

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  在pH10.0氨水-氯化铵缓冲溶液中,镍(Ⅱ)对溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应具有抑制性作用,阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵对此体系有强烈增敏作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。本法测定Ni的线性范围为0~100μg/L,检测限为8.4×10-7g/L。该阻抑反应对甲基紫为零级反应,对溴酸钾和镍为一级反应;阻抑活化能为116.14 kJ/mol,非阻抑活化学能为78.14 kJ/mol。大部分共存离子对测定没有干扰,Cd2+,Cu2+,Co2+对测定有严重干扰,可预先用N530煤油萃取
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  2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与钒(Ⅴ)显色反应的研究及应用

  马卫兴, 章婷婷, 宋碗春, 赵云祥,

  冶金分析. 2008, 28(2): 44-47.

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  研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与钒(Ⅴ)的显色反应。试剂与钒(Ⅴ)在pH4.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中形成稳定的紫红色络合物,λmax=570nm,V(Ⅴ)的质量浓度在0~1.75 mg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε570=5.53×104L.mol-1.cm-1;铁的干扰可以加EDTA-Zn溶液克服。此方法可以不经分离直接测定钢样和水样中的微量钒,水样的加标回收率为98.0%~103.0%,标准钢样的测定结果与认定值一致。
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  固相萃取分光光度法测定水环境中铬(Ⅵ)

  李红英, 马彦林,

  冶金分析. 2008, 28(2): 48-51.

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  采用固相萃取分离技术结合分光光度法,提出了一种新的环境水样中铬(Ⅵ)的测定方法。在强酸性介质中,铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应生成Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰肼有色络合物,该有色络合物被Sep-Pak C18柱吸附,并可用丙酮和硫酸混合洗脱液洗脱,在540 nm波长下测定其吸光度。本方法灵敏度高,选择性好,检测限0.85μg/L(n=7,p=0.05),测定实际水样中铬(Ⅵ)的相对标准偏差为2.5%(n=3),回收率(盐含量为5 g/L)为104%。
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  催化剂中微量铂的流动注射微分光度法测定

  赵珍义, 韩光喜, 徐锐, 李学丽,

  冶金分析. 2008, 28(2): 52-54.

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  将自行研制的一组流通比色装置安装到检测器的样品光束和参比光束的光路中以实现流动注射微分光度法测定微量铂。在强碱性介质中,显色剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)喹啉(NPTSQ)与Pt2+形成2∶1紫蓝色络合物,Pt2+含量在0~1.3μg/mL范围内遵守比耳定律。进样频率为190次/h,灵敏度较普通光度法提高1.8倍。对0.35μg/mL的Pt2+连续13次测定,相对标准偏差为1.0%。除Pd2+之外,大部分贵金属离子对测定没有干扰,但Pd2+的干扰可用KI和抗坏血酸消除。本法应用于催化剂
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚丙烯塑料中的铅镉汞铬

  王艳泽, 张学凯,

  冶金分析. 2008, 28(2): 55-58.

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  建立了聚丙烯塑料的微波消解方法,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了铅、镉、汞和铬的含量。实验结果表明:采用5.0 mL硝酸和2.0 mL过氧化氢的混合酸,通过分段升温,并在190℃下消解30 min,可使样品完全分解,得到精密度较好的分析结果。实验测得铅、镉、汞和铬的检出限分别为5.20 mg/kg,0.05 mg/kg,5.00 mg/kg,3.78 mg/kg。采用本方法测定ERM-EC680聚丙烯塑料中的铅、镉、汞和铬,测定值与认定值相符。对聚丙烯塑料的铅、镉、汞和铬进行8次测定,得到相对标
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  钢板涂镀层的剥离及六价铬的定量方法比较

  张家琪, 朱子平, 王君祥,

  冶金分析. 2008, 28(2): 59-62.

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  针对欧盟RoHS指令限制使用六价铬等有害物质的规定和用户对钢板涂镀层中六价铬检测的需求,对目前国内外普遍采用的EPA3060和ISO3613等标准在钢板涂镀层中六价铬检测的适用性进行了阐述,分析了钢板涂镀层中六价铬检测存在的问题,研究确定了钢铁涂镀产品各涂镀层溶解剥离和定量的方法,实现了涂镀层中六价铬含量的准确测定。
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  磷锑钼杂多酸-孔雀绿-聚乙烯醇体系分光光度法测定压延磷铜板中微量磷

  王爱荣, 杨凤霞,

  冶金分析. 2008, 28(2): 63-65.

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  在硫酸介质中,钼酸铵和酒石酸锑钾与磷形成的杂多酸阴离子再与孔雀绿形成离子缔合物,在聚乙烯醇的作用下,测定磷的灵敏度明显提高,据此提出了在水相中测定压延磷铜板中微量磷的分光光度法。探讨了显色剂、表面活性剂、缓冲溶液的用量以及显色时间等对吸光度的影响,着重考察了不同的表面活性剂对体系的增溶增敏作用。实验测得离子缔合物的最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为1.52×105L mol-1.cm-1,磷含量在0~0.40μg/mL内符合比尔定律。样品中大量铜的干扰采用硼氢化钾还原沉积,使基体中大量铜与微量
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  惰气熔融-热导法测定金属硅中氮

  王伟, 曹忠孝, 王俊,

  冶金分析. 2008, 28(2): 66-68.

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  研究了用TC600氧氮测定仪测定金属硅中氮的最佳工作条件。结果表明:在称样量为0.10 g,分析功率为4 750 W,比较器水平为6的条件下测定,可以得到满意的分析结果。应用硝酸钾标准溶液建立工作曲线,曲线的回归方程为y=0.985 8x+0.000 017,相关系数r=0.999 8。用本方法测定金属硅试样10次,得到的相对标准偏差(RSD)≤4.3%,加标回收率在96.6%~108.2%之间。
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  镉(Ⅱ)-靛蓝胭脂红-溴酸钾体系催化动力学光度法测定土壤中痕量镉

  严进,

  冶金分析. 2008, 28(2): 69-71.

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  基于在盐酸介质中,以α,α′-联吡啶为活化剂,镉(Ⅱ)对溴酸钾氧化靛蓝胭脂红褪色反应有灵敏的催化作用,建立了测定镉(Ⅱ)的动力学新方法。研究了该催化褪色反应的最佳动力学条件和参数。以610 nm为测定波长,镉(Ⅱ)在0.02~0.4μg/mL的范围内工作曲线呈线性关系,检出限为2.72 ng/mL。催化反应为动力学一级反应,表现活化能为183.17 kJ/mol,反应速率常数为1.8×10-3s-1。考察了20多种共存离子的影响,表明本方法具有较好选择性。方法用于土壤中痕量镉的测定,相对标准偏差小于3.6
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  偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定铝合金中镁

  钟国秀, 杨浩义, 黄清华,

  冶金分析. 2008, 28(2): 72-74.

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  基于在pH 10.0的氨水-氯化铵介质中,显色剂偶氮氯膦Ⅲ与镁发生褪色反应,建立了测定铝合金中镁含量的褪色光度分析方法。讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。在25 mL的显色溶液中,镁量在0~16μg范围内工作曲线呈线性关系。在三乙醇胺、邻菲罗啉和EGTA-pb盐的掩蔽剂存在下,可允许大量铝、铁和一定量锰、铜存在,铝合金中其他共存元素对测定均没有干扰。因此,本法不经分离可直接用于铝合金中镁的测定,其相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.1%之间。
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  高频燃烧-红外吸收法测定煤及焦炭中硫含量

  刘瑾, 刘凯,

  冶金分析. 2008, 28(2): 75-77.

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  采用程序升温高频燃烧熔解试样和红外吸收法测定煤和焦炭中高含量硫。根据经验和实际样品分析曲线设置了分析参数。样品采用导磁良好的纯铁和熔点较高的钨粒,再加入少量锡粒作助熔剂熔解,获得较好的分析结果。本法的测定范围为0.100%~3.50%(质量分数),检出限为0.006 3%(质量分数),测定下限为0.063%(质量分数)。用本法测定4个煤和焦炭的国家标准样品,相对标准偏差均小于5%,且测定值与认定值十分吻合。
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  溴化十六烷基三甲铵存在下水杨基荧光酮分光光度法测定明胶中微量锌

  于大勇, 陈俊,

  冶金分析. 2008, 28(2): 78-80.

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  对测定锌的锌(Zn2+)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-水杨基荧光酮(SAF)显色体系进行了研究。结果表明,在CTMAB存在下,于pH8.3 Na2B4O7-HCl介质中,Zn2+与水杨基荧光酮(SAF)形成最大吸收波长为570 nm的有色络合物,表观摩尔吸光系数为4.23×105L.mol-1.cm-1,锌浓度在0~30μg/25 mL范围内符合比尔定律。研究了测定锌各种条件和共存离子的影响,并测定了明胶中的微量锌,回收率为99.8%~104.8%,相对标准偏差为2.01%。