冶金分析

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龚美菱, 候嘉丽, 朱国艳

冶金分析. 1986, 6(2): 1-4.

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矿石中铌的化学物相分析方法,文献甚少。本文所报告的矿物相组合,尚未见有报导。内蒙某铁矿含Nb_2O_3～0.1％,为综合利用研究需要,试验了铌的化学物相分析方法,计可测定易解石、黄绿石、铌钙矿、铌铁矿,钛铁金红石和分散相等六组。该矿床含铌矿物主要有下述两类: 1.独立铌矿物,如易解石类、黄绿石类、铌铁矿、铌钙矿、钛铁金红石、包头矿和褐钇铌矿等。

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在表面活性剂存在下邻氯苯基萤光酮与钨的显色反应的研究

许光惠, 王振清, 霍秀敏, 沈含熙

冶金分析. 1986, 6(2): 4-8.

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在长链季铵盐存在下,三羟基萤光酮类试剂可用于测定许多高价金属离子。使用这类试剂来进行测定具有灵敏度高,选择性较好,稳定性好,速度快,操作简便等优点。本文应用尚未见诸文献的新型三羟基萤

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扫描电位浸蚀定量相分析公式的验证

马翔

冶金分析. 1986, 6(2): 8-11.

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1974年X.3.6PaHHuna在酸性溶液中进行碳膏电极物相分析时,根据电极过程模型M(金属)→M~(n+)(离子)+ne…导出了扫描电位浸蚀定量相分析公式其中,ip为扫描电位极化曲线上的峰电流,C(?)为此条件下活化溶解相在电极中的含量,v为扫描速度,d为活性相的粒度,A为极化表面积,T为温度,余均为电化学常用的常数。 1984年,作者在含有络合剂的酸性溶液中进行不锈钢中口相的浸蚀定量时,根据新模型

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三溴偶氮氯膦分光光度法测定钢铁及合金中的微量锆

廖中清, 万体学, 朱小丽, 刘学芳

冶金分析. 1986, 6(2): 12-15.

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微量锆的测定有邻苯二酚紫法、二甲酚橙法等,这些方法对酸度要求严格,选择性较差,偶氮胂Ⅲ法虽灵敏度高,选择性也较好,但用于复杂试样分析仍需进行分离,且反应酸度高,操作不便。本文用三溴偶氮氯膦(即2—4—(氯—2—膦酸基偶氮—7—(2,4,6—三溴偶氮)—1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘)为显色剂,在0.5N盐酸介质中与锆生成蓝绿色络合物,灵敏度较高(ε=3.56×10~4)稳定性,选择性较好,大量合金元素不干扰,可不用分离直接测定钢铁及铜、铝、镁等合金中的锆,与偶氮胂Ⅲ法对照,结果满意。

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用5—Br—PADAP—OP及水杨基萤光酮—CPC体系分光光度法测定微量铌钽

周名成, 晋勇, 白华

冶金分析. 1986, 6(2): 15-19.

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由于铌、钽性质相似,彼此共存,寻求在水相中光度测定微量铌、钽的高灵敏试剂,历来是分析工作者努力探索研究的课题。近年,沈含熙等提出用水杨基萤光酮—CTMAB体系测定铌钽的新方法,此法灵敏度极高,但测铌时钽干扰测定,测钽时铌的允许倍数仅3倍,难于分析铌钽共存倍比范围较大的试样(如矿石)。在资料基础上,作者研究了用5-Br-PADAP-OP及水杨基萤光酮-CPC体系分别测定铌、钽的分析步骤,可测定铌、钽含量为0.00X～0.1X％且其铌钽共存倍比范围较大的矿样

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离子交换富集分离水杨基萤光酮—吐温—80光度法测定痕量铋

刘万昌, 肖秋菊

冶金分析. 1986, 6(2): 19-22.

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关于痕量铋的光度测定,Marczenko推荐二硫腙法。该法须预先萃取除去铜、银、金、铂、钯和汞;与铋同时萃入有机相的锌,用pH9.5的稀KCN溶液反萃除去。方法的灵敏度虽高(ε=7.92×10~4),但过程较长,还须使用剧毒试剂。本文报导用小型阴离子交换柱简便、快速富集分离,继以水杨基萤光酮(SAF)和吐温—80在水溶液中光度法测定铋(ε=9.40×10~4)。与二硫腙法比较,本方法更适用于地质样品中痕量铋的测定。一、仪器与试剂

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用乙二胺四正丙酸(EDTP)络合滴定铜的研究Ⅲ 铜的电位滴定(以铜离子选择电极为指示电极)

陈焕光, 陈永兆, 莫金垣, 张润建, 胡麟, 金钢

冶金分析. 1986, 6(2): 22-26.

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1963年Sanderson等曾报导以甘氨酸百里酚蓝为指示剂,在pH5.8用EDTP滴定铜,Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Al(Ⅲ)不干扰,但Ni(Ⅱ)有干扰。此后二十年,上述方法一直未得到实际应用。最近我们已提出以5-Br-PADAT为指示剂,在pH5的30％乙醇溶液中用EDTP滴定铜,终点敏锐,选择性高,不用分离可直接滴定一些合金和铜矿石中X％以上的铜;还利用Cu-EDTP螫合物呈深蓝色的特性,提出在pH4.5和波长640nm下不加指示剂,分光光度滴定多种合金和矿物中0.X％以上的铜。本文提出以

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阴离子交换分离—CAS—Phen—CTMAB分光光度法测定闪锌矿中微量镉

王迪民

冶金分析. 1986, 6(2): 26-29.

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铬天清S是一种比较优良的显色剂,能与多种金属离子发生显色反应,在胶束增溶光度法中得到了极为广泛的应用,在多元络合物显色反应的研究方面也有过不少报导,具有一定的实用价值。但也有些方法因选择性欠佳,在应用上受到一定的限制。因此,进一步研究铬天青S与金属离子的反应,探讨提高反应选择性的方法是很有意义的。

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应用钕的三元络合物体系作为络合滴定指示剂测定钕—铁—硼合金中的钕

蓝蔚, 马长义, 应芸妹

冶金分析. 1986, 6(2): 30-32.

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稀土—甲基百里酚蓝—溴化十六烷基吡啶三元络合物已应用于分光光度法中微量铈组稀土的测定。但是,作为钕络合滴定的指示剂,则未见具体报导。我们在研究稀土三元络合物显色反应的基础上,应用钕的三元络合物体系作为络合滴定指示剂,进行了滴定条件试验,发现钕的三元络合物作为分光光度法测定微量钕时,适宜的pH值为6～10,而作为络合滴定指示剂时,则适宜的pH值为5～6。滴定终点敏锐,共存离子允许量较大,当采用甲基异丁基甲酮一次萃取分离试样中大量铁后,可直接进行钕的络合滴定。通过合成样(含钕量20～40％)测定结果的误差统计

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双波长和导数分光光度法在矿石分析中的应用Ⅵ、双波长K系数法同时测定锆和铪的研究(氧化对羟基苯基萤光酮—CTMAB胶束增敏分光光度法)

渠荣篯, 杨士峰, 肖慧琍, 梁德修

冶金分析. 1986, 6(2): 32-35.

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用一种显色剂在同一溶液中同时测定锆和铪的含量是化学分析工作者十分感兴趣的问题,李滨等用水杨基萤光酮被过氧化氢氧化的产物作显色剂,以双波长K系数法同时测定锆铪分量取得成功,本文以对羟基苯基萤光酮(P-HPP)为例,详细研究了过

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一种新的钛三元络合物及其应用

陈哲海, 李维武, 奚干卿

冶金分析. 1986, 6(2): 36-38.

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作者在测定矿石中微量钪的试验过程中,发现钛—过氧化氢—氯代磺酚S三元络合物可以应用于测定微量钛。这种三元络合物比钛—过氧化氢二元络合物的灵敏度高约30倍,比钛—氯代磺酚S二元络合物灵敏度高三分之一,比二安替比林甲烷钛灵敏度高约1倍。它的摩尔收光系数为2.22×10~4。但由于该法的选择性欠佳,铁、铜、锆、钪、钍等元素严重干扰测定,尤其是常见的铁、铜元素,因此,妨碍了其应用。但是,我们采用阴离子交换树脂分离了一系列干扰元素,成功地应用于金属铁、金属铝、金属钴及铝土矿中微量钛的测定,经与其它方法对照,结果较为

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阴极吸附伏安法测定痕量镓

温世祺, 陈荣礼, 金文睿, 翟涵

冶金分析. 1986, 6(2): 38-41.

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用极谱法测定镓,,其检测下限大多在10ppb以上,镓—对二甲氨基苯基萤光酮络合物吸附催化波的灵敏度较高,检测下限为2ppb。但镓络合物的阴极伏安法测定未见报导。本文根据镓—苯基萤光酮络合物在汞电极上具有吸附特性,探讨了阴极伏安法测定痕量镓的可能性,发现在KCl—HCl—乙醇—聚乙烯醇底液中,镓—苯基萤光酮络合物在-0.87V(vs S·C·E·,以下同)有一个清晰、灵敏、稳定而尖锐的吸附还原峰,经富集2分钟后,检测下限为0.2ppb,测定线性范围为0.2～150ppb,灵

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用脉冲极谱或示波极谱测定高温合金中锡

戴兆琛, 朱重庆

冶金分析. 1986, 6(2): 41-44.

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用电化学方法测定锡国外大多数用脉冲极谱或脉冲极谱溶出法,国内则多半用催化极谱法或伏安法。但是这些方法不能直接应用了高温合金中痕量锡的测定。本文用氢氧化铍共沉淀分离锡,随后以碘化钾-MIBK萃取,从大量的多元素的基

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汞膜电极阳极溶出伏安法测定高纯铝中痕量镓

李金声

冶金分析. 1986, 6(2): 44-46.

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本文在前入的基础上,研究了高纯铝中痕量镓与主体铝分离后,在PH=2.5～3.5的0.005M苦杏仁酸底液中,以汞膜电极阳极溶出法测定镓。该方法在实际应用中获得很好的结果。

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X射线荧光散射内标法测定铌合金中的锆

高新华

冶金分析. 1986, 6(2): 46-49.

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由于元素锆与铪具有相同的外层电子结构,化学性质十分相似,荧光X射线光谱法基于X射线的发射特征,是测定锆、铪的一种简易有效的方法。众所周知在XRF分析中,基本效应、仪器激发条件的波动和样品物理特征的变化是产生分析误差的重要因素。在一定的条件下,散射内标法对于这种影响具有一定的补偿作用。本文采用铑靶X射线管的靶线Rhk夕_1的康普顿线作为内标,测定铌合金中的锆和铪。考虑到散射内标法补偿作用的局限性,本文采用PW1600多道X射线光谱仪软件中配备的DJ浓度型校正模型校正残留的基体影响取得较好效果。

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ZT3铸造钛合金中铝钼锡铁硅的快速分析—原子吸收光谱法

刘建国, 彭祖寿, 潘傥

冶金分析. 1986, 6(2): 50-53.

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ZT3铸造钛合金在浇注成型的工艺过程中,要求及时提供化学成份的准确数据。显然,用传统的化学分析法虽然可以提供准确的分析结果,但是在速度方面很难满足要求。成此,本文制定了在HCl—HBF_4介质中快速测定Al,Mo、Sn、Fe、Si的原子吸收法。试验研究了盐酸、氟硼酸用量,基体钛和钛合金中常见元素对待测元素的影响。加入回收试验与样品分析结果对照都表明,本法简便、快速、准确、重现性好,完全能够满足ZT3浇注成型工艺过程“质控分析”的要求,也适合于其它牌号钛合金的分析。

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氢化物ICP光谱法测定钢中锡砷锑铋

王长春

冶金分析. 1986, 6(2): 53-56.

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用氢化物原子吸收法分别测定钢中Sn、As、Sb、Bi是常见的分析方法。本文在0.5M酸性抗坏血酸还原介质中,用碘化物富集待测元素,选用北京有色研究总院生产的气动连续进样氢化物发生装置,将待测元素生成的氢化物气体直接送入ICP光源,以摄谱法同时测定锡砷锑铋。方法的测定范围为0.005～1.0％,若改变称样量,可降低测量下限。

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粉状钛中氧的测定

刁伟涛

冶金分析. 1986, 6(2): 56-60.

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测定钛中氧的经典方法是高频加热的真空熔融法和惰气熔融法,需用石墨囊和大量金属浴料或助熔剂,操作复杂,既费时间又不经济。用脉冲加热的惰气熔融法测定钛中氧虽有报导,但比较少,应引起重视。作者采用脉冲加热惰气熔融-库仑定氧仪探讨了粉状钛中氧的测定方法。

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亚硝基R盐及其在分析化学中的应用

王修林

冶金分析. 1986, 6(2): 60-65.

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在邻亚硝基酚类有机试剂中,亚硝基R盐(Nitroso R salt)最早于1921年由VanKlooster首先提出作钴的试剂,时至今日仍然是光度法测定微量钴的一种有效方法。亚硝基R盐的学名为1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠,商业名称为亚硝基红盐,它的结构式为:

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铅精矿中钡的测定

严纪良, 彭雪梅

冶金分析. 1986, 6(2): 66-66.

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经典的硫酸钡重量法测定钡,方法准确度高且不需要特殊的设备和试剂,但与大量铅共存时,需预先分离铅后才能沉淀硫酸钡。本文采用络合掩蔽的方法,消除了硫酸钡沉淀中夹杂Fe(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)等,在大量铅共存下直接沉淀硫酸钡,大大简化了分析手续,改善了操作条件。本法适用于X～50％钡的测定。经试验表明:30ml15％NaAc或50ml5％EDTA均能抑制100mgPb(Ⅱ)使之不产生PbSO_4沉淀。而Pb(Ⅱ)(100mg)、Ba(Ⅱ)(100mg)共存时,只有EDTA可以抑制PbSO_4沉淀。20ml10％柠

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以亚铁氰化钾为沉淀掩蔽剂作富锰渣中钙和镁的络合滴定

俞锦成

冶金分析. 1986, 6(2): 66-67.

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富锰渣中含锰和铁较高,以EDTA络合滴定钙、镁时必须将它们除去,以往用氯酸钾除锰,氨水沉淀铁、铝等干扰离子,或用氨水-过硫酸铵法,六次甲基四胺—铜试剂法进行沉淀分离,以氰化物等试剂来掩蔽,操作手续较为繁琐,而且污染了环境又得不到理想的结果。本文首先推荐在pH为12时,以三乙醇胺(TEA)和通入空气使Mn(Ⅱ)氧化为Mn(Ⅲ)—TEA络合物同时亦能将铁掩蔽,从而消除了锰和铁的干扰,便可单独以EDTA测定氧化钙;其次介绍在酸度为1～2.5N下,于30℃左右时,用亚铁氰化钾(Ⅱ)作为无毒多金属沉淀剂和掩蔽剂

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地球化学样品中微量金的快速测定

张宗久

冶金分析. 1986, 6(2): 67-68.

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本文利用泡沫塑料定点吸附,TMK直接显色的斑点法,测定地球化学样品中微量金。文中提出:样品经王水溶解后,用移液管吸取一定量溶液,将移液管插立在泡沫塑料上使溶液缓缓流过。此时金被固定吸附在移液管下口孔径与泡沫塑料接触的面积上,然后借被吸附的金与TMK直接显色的特性,完成测定的目的。方法简单,快速、

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用分光光度法测定在大量铁、铜、镍(钒)离子存在下的铬

马国中

冶金分析. 1986, 6(2): 67-67.

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本文利用纸上层析的方法将Cr(Ⅲ)固定到原点上与带色的Fe、Cu、Ni离子分离,然后将它氧化为Cr(Ⅵ)、用二苯氨基脲法进行测定,这样不仅能测定在大量铁、铜、镍、(钒)等带色离子存在下的铬,而且方法的准确度和精密度都符合分析质量要求。经实验证明,在此条件下本方法能测定矿石及合金中含有0.x％以上的铬,回收率均在90％以上,相对标准偏差在5％。左右

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苯基萤光酮—TritonX—100—聚乙烯醇多元络合物测定钢铁中微量锑

吴太白

冶金分析. 1986, 6(2): 68-68.

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在现行的国内外钢铁化学分析标准方法中,测定锑的分光光度法为亮绿法和甲基紫及孔雀绿分光光度法。上述方法中,为消除干扰离子,提高方法的精确度,均需用苯或甲苯萃取,以硫酸锰为载体富集后显色,故颇感不便。本文着重研究了以苯基萤光酮为显色剂,在非离子表面活性剂TritonX—100和聚乙烯醇的存在下,直接测定锑的最佳条件,于0.24～0.72N的硫酸介质中,为防止锑的水解,加入酒石酸,使之成为酒石酸盐,从而保证在较低酸度条件,加入3ml苯基萤光酮(0.1％),5mlTritonx—100(5％)和3ml聚乙烯醇(0

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流体动力定量管流动注射装置

王宝廷

冶金分析. 1986, 6(2): 69-70.

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流动注射分析(FIA)首先由Ruzicka和Hansen在1975年提出以来,这一技术获得迅速发展。现已成功地应用于分光光度法、电位法、荧光法、比浊法等分析。随后一些人又将FIA应用到原子吸收光谱中测定钙,以铼溶液为载流。最近Ruzicka又提出流体动力管的新方法。我们在此基础上研制了流体动力定量管流动注射装置,该装置具有(1)试样体积小;(2)测试速度快;(3)适用高含盐量溶液的分析;(4)溶液粘度的影响减少;(5)载流中可以加入一些干扰抑制剂、释放剂等试剂,能简化操作,节约这些试剂的用量。本装置系由流

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高镍、钴合金中锌的极谱测定

马忠良

冶金分析. 1986, 6(2): 69-69.

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极谱法测定锌在岩石矿物分析中得到广泛应用,但在含有大量镍、钴、铬、钒、钨等元素的体系中测定低含量锌时,则需要采取一些分离手续,才能进行锌的测定。分离镍或钴中微量锌多采用有机试剂萃取分离,或用氰化物掩蔽钴、镍等干扰元素,手续繁琐复杂。本文用氨性底液示波极谱法测定上述体系中的锌,着重研究了铬、钴、镍、钒对测锌的干扰情况和消除干扰的方法。在氨性底液中,镍、钴、锌均产生清晰的还原波、它们的E_(1/2)均靠近,共存时,很难测定锌。锌具有两性性质,在强碱性溶液中不沉淀,以Fe(Ⅲ)作载体时,加氯化钠、氢氧化钠沉淀,

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ICP—AES外加内标法测定钢中铬、钼和铝

邬克平, 韦珺

冶金分析. 1986, 6(2): 70-71.

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本文采用ICP—AES外加内标法测定钢中残存的Cr、Mo和Al,具有速度快、成本低、精密度高等优点且准确度符合生产要求。试剂与仪器:Ge标准溶液:称0.500g的GeO_2(光谱纯),加酸温热溶解,稀释至500ml容量瓶中,此溶液浓度为Ge0.7mg/ml;Co标准溶液;称取2.380gCoSO_4

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用Bent—French有限对数法测定显色剂纯度

林永茂

冶金分析. 1986, 6(2): 71-72.

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在用分光光度法确定络合物中显色剂与金属离子的络合比时,对其纯度的测定是非常必要的。本文探讨了用Bent—French有限对数法测定显色剂纯度的问题。文献[1]介绍用下式计算显色剂纯度式中:e—摩尔吸光系数,A—显色剂吸光度,B—

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1986年, 第6卷, 第2期　刊出日期：1986-04-30

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