2014年, 第34卷, 第6期　刊出日期：2014-06-01

  

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  高碳含铜孪生诱发塑性钢中非金属夹杂物的探讨

  刘龙龙, 赵玲燕, 朱定一, 胡真明, 王明杰

  冶金分析. 2014, 34(6): 1-6.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.001

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  高碳含铜孪生诱发塑性(TWIP)钢的纯净化制备对充分发挥其优异性能具有重要性。为了提高高碳含铜TWIP钢的洁净度, 实验利用金相显微镜、扫描电镜及能谱仪等对该TWIP钢经真空感应熔炼、固溶处理后的铸锭和热轧板材中非金属夹杂物进行分析, 找出了钢中夹杂物类型、来源以及不同工序的变化规律。结果表明, TWIP钢中主要存在铁锰氧化物、硅酸盐类夹杂、硫化物和氮化物。在该TWIP钢使用和热加工的温度范围内, 硫化物表现出良好的塑性, 氮化物属硬质脆性夹杂物。硅酸盐类夹杂物和铁锰氧化物变形特性受其成分和温度变化的影响较为明显。
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  电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼

  杨 贤, 张 洁, 蔡金芳, 王 强

  冶金分析. 2014, 34(6): 7-10.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.002

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  采用氢氧化钾碱熔样品, 以热水浸出, 硝酸中和后, 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中硼元素的分析方法。讨论了熔样方法、氢氧化钾用量、溶液酸度对测定的影响。结果表明, 0.100 0 g样品可以被1.0 g 氢氧化钾完全熔融, 测定溶液中硝酸的体积分数为2.0%时对测定的影响可忽略。选择¹¹B作为分析同位素, 以¹⁰³Rh为内标降低了基体效应和分析信号漂移对测定结果的影响。方法线性范围为2.5～1 250 μg/g, 方法检出限为0.52 μg/g。方法用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质的测定, 结果均在认定值的允许误差范围内, 相对标准偏差(RSD, n=10)小于8%。
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  X射线荧光光谱法测定电镀锡板镀层中铅含量

  黄港明, 范 纯, 田慧玲, 王君祥

  冶金分析. 2014, 34(6): 11-15.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.003

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  选取具有代表性的不同镀层质量及不同铅含量的电镀锡板样品为校准样品, 采用欧盟BS EN 10333-2005(包装用钢-与人和动物用食品、产品和饮料接触的扁平钢制品-镀锡钢)标准要求的方法测定校准样品中镀锡层铅含量, 解决了电镀锡板校准样品短缺的问题, 并依此建立了X射线荧光光谱法直接测定电镀锡板样品中单位镀锡层质量中铅含量的分析方法。利用仪器自带的薄膜分析软件将样品分为两层(基板层和镀锡层)来逐层分析, 校正了基板中铅造成的测量干扰。采用仪器自带的基本参数法(FP)软件, 自动校正了单位镀锡层质量不同造成的锡元素干扰, 使校准曲线的相关系数达到0.993。结果表明, 方法适用于单位镀锡层质量为2.0 g/m²及以上, 基板厚度大于0.2 mm样品的测定。采用方法对电镀锡板实际样品进行分析, 测定结果与欧盟BS EN 10333标准方法吻合, 相对标准偏差(n=6)在4%~20%之间。
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  惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮

  高光洁子, 李艳萍, 冯圣雅, 李 红, 况春江, 曹 枨

  冶金分析. 2014, 34(6): 16-19.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.004

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  在称样量为0.067～0.12 g, 镍助熔剂为0.37 g, 分析功率为5.5 kW的条件下, 建立了用惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮含量的方法, 并对氧和氮校准曲线的制作问题进行了讨论。对人造金刚石样品中氧和氮进行了9次测定, 其测定结果的相对标准偏差分别小于3.0%和3.5%。按照方法, 使用不同氧氮标样建立的两条校准曲线对人造金刚石样品中氧和氮进行测定, 所得氧和氮的测定值一致, 并且与惰气高温萃取-脉冲加热法所得氧和氮的测定值一致。
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  EDTA络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙

  年季强, 张良芬, 朱春要, 顾 锋, 顾永明

  冶金分析. 2014, 34(6): 20-27.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.005

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  建立了EDAT络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙含量的分析方法。试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融, 稀盐酸浸取, 六次甲基四胺分离铝离子和铁离子后, 以三乙醇胺掩蔽剩余干扰离子, 在强碱介质中, 以钙黄绿素作指示剂, 用EDTA标准滴定溶液滴定了试样中总氧化钙的含量。采用稀乙酸浸取分离试样中碳酸钙、氧化钙, 过滤分离氟化钙, 用锆-二甲酚橙褪色光度法测定了浸取液中的氟, 换算为氟化钙的量;同时用混合酸分解沉淀, 采用EDTA络合滴定法测定了沉淀中氟化钙的量;将二者相加后除以试样总量得到试样中氟化钙的含量。用总氧化钙的含量减去由氟化钙换算成的氧化钙含量, 即为试样中氧化钙的含量。采用方法对钢渣面脱氧剂试样进行6次平行测定, 相对标准偏差(RSD)小于1.5 %。选取高纯铝粉、基准三氧化二铝和基准氧化钙以及萤石标准物质合成钢渣面脱氧剂试样A1、A2、A3, 同时在精炼渣标准物质中加入基准氧化钙和萤石标准物质合成试样A4, 按照方法进行氧化钙和氟化钙的测定, 结果与理论值一致。在钢渣面脱氧剂试样中加入基准氧化钙和萤石标准物质进行加标回收试验, 回收率在94%～102%之间。
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  火花源原子发射光谱法测定热镀铝锑锌合金中主次成分

  丁爱梅

  冶金分析. 2014, 34(6): 28-32.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.006

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  建立了利用火花源原子发射光谱法同时测定热镀铝锑锌合金中的合金元素铝、锑及杂质元素铜、镉、铁、铅的分析方法。考察了光源参数、分析线参数、共存元素干扰等因素对测定的影响。在选定的最佳光源激发参数(冲洗时间为2 s, 预燃时间为4 s, 总的火花积分时间为14 s)条件下, 采用自制校准样品, 对选定的铝、锑、镉、铜、铁、铅元素分析线绘制了最佳校准曲线。其中, 合金元素铝分析范围从0.000 2%～15.0%, 在考虑了共存元素干扰校正后, 3条铝元素分析线线性相关系数均达到0.999以上;而锑元素分析范围从0.000 3%～0.30%, 线性相关系数达到0.99以上;其他杂质元素的线性相关系数也均在0.99以上。通过对实际生产样品的分析, 待测元素的相对标准偏差(RSD, n=8)在0.48%～8.3%之间, 随机抽取的几个样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本吻合。
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  电感耦合等离子体质谱法测定镧镁合金中稀土杂质

  张立锋, 张秀艳, 张翼明, 李立刚

  冶金分析. 2014, 34(6): 33-37.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.007

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  采用硝酸溶解样品, 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镧镁合金中稀土杂质的含量。选择合适的测定同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰。对仪器工作条件进行了优化, 确定功率为1 100 W, 载气流量为0.80 L/min。讨论了测定条件对结果的影响, 确定测定介质为1%硝酸, 内标元素为Cs, 基体浓度小于0.3 mg/mL。方法测定下限为0.006 9～0.046 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定, 回收率为98%～102%。与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照, 两种方法测定结果基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)在1.7%~4.5%之间。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中三氧化二硼

  彭昱菲, 王本辉, 徐晓莹, 彭西高

  冶金分析. 2014, 34(6): 38-41.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.008

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  以碳酸钠为熔剂, 在约1 000 ℃的温度下熔融样品, 熔融物用盐酸溶解, 选择249.773 nm波长的谱线为分析线, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了耐火材料中三氧化二硼含量。熔样时引入大量钠盐, 产生的基体效应对测定有影响, 但可以采用基体匹配方法克服。耐火材料中铝、硅、铁、钛、钙、镁等共存元素对硼的测定没有影响。方法的检出限为0.2 μg/mL。用方法分析了自配含硼耐火材料合成样品, 三氧化二硼测定值与参考值基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)小于5%。
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  惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应用

  刘 攀, 杜丽丽, 聂富强, 李治亚

  冶金分析. 2014, 34(6): 42-48.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.009

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  综述了近十年来惰气熔融-红外吸收/热导法在金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料气体元素分析中的应用现状, 侧重汇总了称样量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要分析条件, 介绍了氢、氧、氮元素分量测定的最新进展。讨论了该法存在的问题, 并提出相关建议, 展望了无机固态材料中气体分析的应用前景和发展方向。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钨合金中钽

  王慧利

  冶金分析. 2014, 34(6): 49-52.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.010

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  研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钨合金中钽的条件并建立了一种快速测定方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解, 选择干扰少、灵敏度较高、信噪比大的240.063 nm波长谱线作为钽的分析线, 基体元素铌、钨和共存元素锆、钼对测定的影响采用基体匹配的方法克服, 背景采用统一扣背景方法消除。方法的检出限为0.039 μg/mL, 测定下限为0.195 μg/mL。方法应用于铌钨合金样品中钽的测定, 相对标准偏差(RSD, n=12)为0.80%, 加标回收率在99%～101%之间, 钽的测定值与色层分离5-Br-PADAP分光光度法吻合。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中的钨钼

  王 风, 程相恩, 陈传伟

  冶金分析. 2014, 34(6): 53-56.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.011

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  运用过氧化钠碱熔法处理钼矿样, 直接以盐酸-柠檬酸-过氧化氢混合酸提取熔融物来避免硅胶的产生和钨酸、钼酸沉淀的生成。以W 207.912 nm和Mo 202.031 nm谱线作为钨、钼的分析线, Co 240.725 nm为内标线, 消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响, 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中钨和钼的方法。钨的检出限为0.010 μg/mL, 测定范围为0.013%～12.50%, 回收率为98%～102%;钼的检出限为0.005 μg/mL, 测定范围为0.006%～12.50%, 回收率为99%～102%。对钼标准矿样测试, 所测得钼、钨结果与认定值相符, 相对标准偏差(RSD, n=8)为1.2%~3.6%。
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  偶氮荧光桃红-溴酸钾体系阻抑动力学光度法测定金矿石中的痕量金

  穆 肖, 王爱香

  冶金分析. 2014, 34(6): 57-60.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.012

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  在磷酸介质中, 金能阻抑溴酸钾氧化偶氮荧光桃红的褪色反应, 据此建立了一种测定痕量金的新方法。探讨了该阻抑褪色反应的最佳反应条件并测定了动力学参数。结果表明, 金的质量浓度在2.00~20.0 μg/L范围与阻抑反应和非阻抑反应的吸光度差(ΔA)有良好的线性关系, 线性相关系数为0.997 8, 方法的检出限为5.74×10^-7 g/L。测得反应速率常数为1.60×10^-3/s, 表观活化能为202.91 kJ/mol。方法用于金矿石标准物质中金的测定, 测定值与认定值一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)小于2.5%, 加标回收率为98%~106%。
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  CdTe量子点荧光猝灭法测定锰

  李满秀, 张力升, 张 强

  冶金分析. 2014, 34(6): 61-63.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.013

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  基于Mn²⁺对CdTe量子点具有荧光猝灭作用, 建立了对Mn²⁺的定量检测方法。实验表明, 在10 mL比色管中依次加入1.0 mL 1.5×10^-4 mol/L CdTe量子点溶液、2.0 mL 0.1 mol/L pH 7.4的磷酸盐缓冲溶液及不同量的锰离子, 在室温下反应20 min后, 于波长623 nm处进行测定, CdTe量子点荧光衰减程度与锰离子浓度在0.11~1.65 μg/mL范围内呈良好的线性关系, 相关系数R=0.999 3, 检出限为0.082 μg/mL。方法用于水样中锰的测定, 结果与催化光度法一致, 相对标准偏差(RSD, n=5)为2.8%。
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  汞对聚乙烯吡咯烷酮纳米银-聚乙二醇体系的荧光增强效应

  王 欢, 张 萍, 王 珊

  冶金分析. 2014, 34(6): 64-67.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.014

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  合成了聚乙烯吡咯烷酮纳米银, 研究了聚乙烯吡咯烷酮纳米银-聚乙二醇-汞体系的荧光增强效应。研究表明, 在含有聚乙二醇的聚乙烯吡咯烷酮纳米银溶液中加入微量的汞, 聚乙烯吡咯烷酮纳米银-聚乙二醇-汞体系波长为369 nm的荧光发射强度逐渐增大, 荧光法发射强度的增加量与汞浓度的线性方程为ΔF=3.206×106c-7.083, R=0.996 4, 线性范围为4.0×10^-6~3.6×10^-5, 检出限为3.0×10^-10 mol/L。同时, 结合紫外可见吸收光谱, 提出了聚乙烯吡咯烷酮纳米银-聚乙二醇体系与汞相互作用的机理。
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  重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁

  王素梅, 王东杰, 张翼明, 郝 茜

  冶金分析. 2014, 34(6): 68-70.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.015

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  采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样, 分解后的熔融物以热水浸取, 30 mL HNO₃(1+1)酸化、硫磷混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢、盐酸提取后, 用二氯化锡先将大量的三价铁还原为二价铁, 然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点, 逐滴加7滴15 g/L三氯化钛溶液至试液呈蓝色, 进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁, 同时采用重铬酸钾氧化至“钨蓝”褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响。最后, 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定, 实现了对硼铁合金中全铁量的测定。实验表明, 硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定。方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定, 测定结果与认定值相符, 相对标准偏差(n=7)均小于0.5%。
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  自动电位滴定法测定冶金辅料中氧化钙和氧化镁

  夏培培, 徐元财, 纪红玲

  冶金分析. 2014, 34(6): 71-75.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.016

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  利用自动电位滴定仪, 测定了冶金辅助材料中氧化钙和氧化镁的含量。考察了滴定参数的影响, 最终确定滴定波长为660 nm, 搅拌速度为1 250 r/min, 预搅拌时间为30 s, 每次加入滴定剂后, 仪器达到的电位差dE(set)为8 mV;平衡条件(dE/dt)设置为0.5 mV, 等待的最长时间间隔t(max)为15 s;测定氧化钙时, 设置阈值为100 mV/mL, 测定氧化钙、氧化镁合量时, 设定阈值为300 mV/mL。将方法应用于白云石标准样品、石灰石标准样品、炉渣标准样品耐火材料标准样品中氧化钙和氧化镁的测定, 结果与认定值一致, 相对标准偏差(RSD, n=7)为0.06%~0.77%, 加标回收率为99%~101%。
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  碘化钾-四丁基溴化铵-水体系浮选分离锗

  钟 黎 , 司学芝, 马冬冬, 李玉玲, 马万山

  冶金分析. 2014, 34(6): 76-80.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.06.017

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  研究了碘化钾-四丁基溴化铵-水体系浮选分离锗的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 在水溶液中, 锗与碘化钾和四丁基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物[GeI₆^2-][ TBAB⁺]₂, 此三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为9.0×10^-4 mol/L和3.0×10^-2 mol/L, pH值为2时, 锗可与Ce、Cr、Ni、Mg、Fe、Zn、Sn、Zr、V、Co、Mo、Mn、Al、W、Ga、Rh、U、La 和Ti定量分离。采用方法对合成水样中锗进行分离和测定, 锗的浮选率为97.8%~100%。