2004年, 第24卷, 第3期　刊出日期：2004-06-30

  

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研究报告与工作简报
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  石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量镉干扰的抑制

  胡晓静;孔平;黄大亮

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  研究了石墨炉原子吸收法测定磷矿石中微量镉的多种干扰作用。探讨了分子吸收、基体效应和共存元素的干扰 ,考察了载气流速和积分方式的影响 ,进行了干扰抑制试验 ,提出了减少干扰的有效方法 ,采用最优方式对磷矿石中微量镉进行测定 ,结果令人满意
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  聚乙二醇萃取分光光度法测定原油及润滑油中铁

  吴丽香;郭进存

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  以聚乙二醇 -硫酸铵 -铝试剂萃取 ,用 5-Br-PADAP -TritonX 10 0为显色体系测定原油中的铁。考察了萃取分离和测定条件。 2 5mL溶液中 ,铁质量在 0～ 10 μg范围内服从比尔定律。络合物表观摩尔吸收系数 ε =4.48× 10 4 。至少 5倍于铁量的Al3+ ,Pb2 + ,Cu2 + ,Mn2 + ,Zn2 + ,Ni2 + ,Co2 + ,Mg2 + 等离子经聚乙二醇萃取分离后 ,不影响铁的测定。用该法测定辽河原油、沙特渣油中铁 ,相对标准偏差分别为 3.82 % ,3
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  碱熔-氟硅酸钾滴定法测定铁合金中硅

  李京

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  在银坩埚中以KOH于 60.0℃熔融试样 ,以氟硅酸钾滴定法测定试样中硅。方法具有简便、快速、分析成本低的特点 ,已用于铁合金中质量分数 1%以上硅的测定 ,准确度和重复性符合国家标准要求
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  铁-硫氰酸根-结晶紫离子缔合物光度法测定镁铝合金中微量铁

  胡修权

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  ICP-AES法快速测定钼铁中锡锑硅铜

  王丽君;杜建民;苗国玉;胡述戈;王琦

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  X射线荧光光谱法测定球团矿中各组分

  李华斌

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定铜指示剂的研究

  梁华定;潘富友;葛昌华;潘玲超

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  研究了新指示剂 2-( 1,3 ,4-三氮唑偶氮 )-5-二乙氨基苯甲酸 (TZDBA)作为络合滴定铜指示剂的分析性能。结果表明 ,在 pH 10.0的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中 ,加入 10滴指示剂TZDBA ,用EDTA溶液进行目视滴定 ,滴定终点溶液由紫色变为亮绿色 ,变色敏锐 ,准确度高 ,具有一定的实用价值 ,用于锰黄铜和铜盐中铜的测定 ,结果满意
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  赤泥中微量钪的分光光度法测定

  夏畅斌;黄念东;何湘柱

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  研究了钪 与氯代磺酚S(CSPS)之间的络合反应 ,加入乳化剂OP能提高反应的灵敏度。结果表明 ,在 0.1mol/L一氯乙酸 (CH2 ClCOOH)和乳化剂OP的存在下 ,有色溶液的最大吸收波长为 64 0nm ,表观摩尔吸光系数为 5.42× 10 4 。钪 质量浓度在 0～ 0.2 5mg/L范围内符合比尔定律 ,加标回收率在 98.4%～ 10 3.5 %之间 ,RSD(n =6)为 2.8%～ 5.2 %。用本法测定了赤泥中的微量钪 ,结果满意
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  橙黄G-高碘酸钾催化动力学体系光度法测定痕量铁

  杨志毅;郭洁;杨明惠;杜建华;曹秋娥

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  在硫酸介质中 ,微量铁 能显著催化高碘酸钾氧化橙黄G(OG)的褪色反应。研究了该催化褪色反应的最佳反应条件和动力学参数 ,建立了催化动力学测定痕量铁的新分析方法。本方法测定铁的线性范围为 0.0 0 0 2～ 0.0 3 2 μg/mL ,检出限为 5.3 4× 10 - 1 0 g/mL。用本法测定了中草药及食品中铁的含量 ,结果满意
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  溴邻苯三酚红修饰碳糊电极的研制及微量锑的测定

  夏姣云;严规有

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  研制了用溴邻苯三酚红 (BPR)作修饰剂的碳糊修饰电极 ,将此电极用作工作电极 ,建立于CuCl存在下测定痕量锑的阳极溶出伏安法。研究了阳极溶出测定锑的条件。方法灵敏度高 ,检出限达 2.0× 10 - 9mol/L ;选择性好 ,不用预分离直接测定锌电解液中痕量锑 ,结果满意
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  对氯偶氮安替比林与铜显色反应的研究及应用

  李在均;侯永根;潘教麦

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  研究了新试剂对氯偶氮安替比林 ( p CAPA)的合成及与铜的显色反应 ,建立了测定铝合金中微量铜的光度分析方法。在乙酸介质中 ,p CAPA与铜发生灵敏的显色反应 ,生成 1∶1的蓝色络合物 ,络合物最大吸收波长位于 63 0nm ,其表观摩尔吸光系数ε =3.2× 10 4 。在 2 5mL溶液中 ,铜量在 0～ 16μg范围内符合比尔定律。p CAPA与铜的显色反应在常温下立即完成 ,络合物至少可稳定 2 4h以上。该显色体系有良好的选择性 ,大多数常见金属离子有较高的允许量 ,已应用于铝合金中铜的
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  硝酸钠-碘化钾-罗丹明B体系浮选分离汞Ⅱ的研究

  涂常青;温欣荣;苑星海

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  研究了硝酸钠 -碘化钾 -罗丹明B体系浮选分离汞 的行为和汞 与常见离子分离的条件。结果表明 ,控制溶液pH 5.0 ,当固体NaNO3用量为 1.0g ,0.1mol/L碘化钾和 0.0 0 1mol/L罗丹明B溶液的用量均为 0.5mL时 ,Hg2 + 可被定量浮选 ,而Cu2 + ,Zn2 + ,Mn2 + ,Co2 + ,Ni2 + ,Fe2 + ,Al3+ 等离子在此条件下不被浮选 ,实现了Hg2 + 与这些离子的定量分离。方法用于合成水样中微量汞 的定量浮选分离测定 ,结果满意
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  铈Ⅳ-3,4-二羟基苯甲酸-吐温40化学发光体系的研究及其应用

  谢成根;李淮芬

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  基于在表面活性剂吐温 40存在条件下 ,3 ,4 二羟基苯甲酸与铈 在酸性介质中发生化学发光反应 ,建立了测定微量 3 ,4 二羟基苯甲酸的化学发光分析法。该法测定 3 ,4 二羟基苯甲酸的线性范围为 8.0× 10 - 7～ 1 .0× 10 - 4mol/L ,检出限为 5 .0× 10 - 7mol/L ,相对标准偏差为 3.0 % ( 8 0× 10 - 6 mol/L 3 ,4 二羟基苯甲酸 ,n =11)。该法应用于测定淠河水中加入的 3 ,4 二羟基苯甲酸 ,结果令人满意
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  二溴羧基偶氮胂双峰双波长分光光度法测定稀土元素研究

  李北罡;宫玉红

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  在 1 2mol/LHCl介质中 ,显色剂二溴羧基偶氮胂与稀土元素能发生高灵敏度的显色反应 ,形成稳定的蓝紫色络合物 ,试剂和络合物的最大吸收波长分别位于 5 3 4nm和 63 6nm ,用双峰双波长分光光度法测定痕量稀土总量。结果表明 ,本法有较高灵敏度 ,表观摩尔吸光系数 (La～Eu)达 1.5 4× 10 5～ 1.75× 10 5;在 2 5mL溶液中稀土元素质量在 0～ 2 0 μg范围内符合比尔定律 ;受酸度及共存离子的影响小 ,并具有准确、快速、简便的特点 ;方法回收率达 94.3 %～
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  冶金过程中有机污染物多环芳烃的形成机理与监测

  曹磊;王海舟

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  钢铁工业所造成的环境污染已成为制约其发展的重要因素之一。其中有机污染物主要来自废钢回收的电弧炉冶炼过程。本文对冶金过程所产生的主要有机污染物———多环芳烃的产生行为、产生机理以及分析方法 ,如气相色谱法、气相色谱质谱联用法、各种离子化方式的飞行时间质谱法等 ,近几年国内外的研究进展进行了较全面的综述
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  石蜡相分光光度法测定粉煤灰中痕量钴

  罗道成;刘俊峰

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  研究钴 与 1-( 2-吡啶偶氮 )- 2- 萘酚 (PAN)在石蜡相中的显色反应 ,借此建立了一种测量痕量钴 的新型固相光度法。在pH 10.4的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,钴 与PAN反应生成的有色络合物能定量被石蜡萃取 ,钴含量在 0～ 0.3 2mg/L范围内符合比尔定律 ,方法的检出限为 1.11× 10 - 6 g/L。本法已用于粉煤灰中痕量钴的测定 ,获得满意结果
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  ICP-AES法测定高纯阴极铜中杂质元素

  谢华林;刘宏伟

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  研究了EDTA存在下 ,氯化钠 -二乙基二硫代氨基甲酸钠 -丙醇体系萃取分离铜 ,用ICP AES法同时测定高纯阴极铜样品中Pb ,Fe ,Bi,Sb ,As ,Sn ,Ni,Zn ,P ,S ,Ag ,Se ,Te ,Si,Mn ,Cr的新方法。方法的检出限为 0.0 0 3～ 0.0 2 8μg/mL ,回收率为 94.5 %～ 10 7.2 % ,RSD小于 4.7%。该法准确、快速、简便 ,应用于阴极铜中杂质元素的测定 ,结果满意
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  4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定合金钢与稀土精矿中微量钛

  张莹;敖登高娃

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  研究了 4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮 (DBON PF)与钛的反应条件及应用。在 0.0 0 4～ 0.0 16mol/LH2 SO4 介质中 ,离子表面活性剂十二烷基磺酸钠 (SDS)存在下 ,Ti 与DBON PF生成蓝色三元胶束络合物 ,至少稳定 4h ,最大吸收波长为5.68nm ,表观摩尔吸光系数为 9.5× 10 4 。在 2 5mL溶液中 ,Ti 质量在 0～ 9μg范围内遵守比尔定律。于掩蔽剂存在下 ,可不经分离直接测定稀土精矿及合金钢标准样品中微量钛 ,结果与标准值相符
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  高碘酸钾-番红花红O催化动力学光度法测定痕量锰的研究

  庄会荣;朱化雨

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  在pH 4.70的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,以氨三乙酸为活化剂 ,痕量Mn 能显著地催化KIO4 氧化番红花红O褪色。据此建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。研究了反应温度、试剂用量等最佳条件和动力学参数。对于 10mL溶液 ,本方法测Mn2 + 的线性范围为 0.5～ 60ng ,检出限为 6.1× 10 - 5μg/mL。用于人发和茶叶中痕量锰的测定 ,结果满意。
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  偶氮氟胂-Ⅲ的合成及其与钍的显色反应研究

  徐锋;高美荣;王冰;沈丽莉;吴斌才

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  合成了新显色剂偶氮氟胂 Ⅲ并研究了其与钍的显色反应。在 3.84mol/L的高氯酸介质中 ,钍与该显色剂形成紫红色络合物 ,最大吸收波长为 65 6nm ,表观摩尔吸光系数为 1.5 6× 10 5,于 2 5mL溶液中 ,钍含量在 0～ 5 5 μg范围内符合比尔定律。该方法简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,用于海产品中微量钍的测定 ,结果满意
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  二氧化锰沉淀分离重铬酸钾滴定法测定活性二氧化锰生产液中氯酸钠

  黄小凤;韦小玲;龚琦;余筱筠;杨宜江

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  由于活性二氧化锰生产液成分复杂 ,采用目前测定纯NaClO3的方法分析活性二氧化锰生产液中氯酸钠时 ,共存组分对测定存在严重干扰。因此 ,本文就消除干扰组分 ,优化测定条件做了一些试验 ,确立了用二氧化锰沉淀分离锰后 ,重铬酸钾滴定法测定活性二氧化锰生产液中氯酸钠。本法可用于生产过程监控、测定。NaClO3回收率达 99.5 %～ 10 0 .5 % ,相对标准偏差为 0. 3 3 %。
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  铜箔电解液中砷的测定

  贺晓唯;陈永杰;张石;王贺;赵志刚

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  研究了乙基罗丹明B -砷钼杂多酸 -阿拉伯树胶显色体系 ,提出了测定痕量砷的高灵敏分光光度法。由于形成吸附性缔合物 ,表观摩尔吸光系数高达 3.3 2× 10 5。缔合物最大吸收位于 5 88nm ,本法用于铜箔电解液中痕量砷的测定 ,得到满意结果
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  软锰矿中二氧化锰含量的快速滴定

  周方钦;彭美春;黄刚;彭鹏

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  利用碘量法基本原理 ,建立了一种快速测定软锰矿中二氧化锰含量的新方法。在优化后的测定条件下 ,其测定结果与标准值对照完全一致 ,相对标准偏差小于 0.15 %。此法简便、快速、准确可靠 ,结果满意
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  石墨炉原子吸收光谱法测定高纯二硫化钼中铜铅

  乐爱山;赵收创;何学文;卢玉琦

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  用硝酸和盐酸溶解高纯二硫化钼样品 ,磷酸二氢铵及硝酸镁溶液作为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收光谱法测定高纯二硫化钼中铜、铅。检出限分别为铜 :0.68μg/L ,铅 :1 5 7μg/L。该法快速、简便、准确 ,结果满意
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  ICP-AES测定钒氮合金中杂质元素

  刘琰;程坚平;潘忆停

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  研究了用ICP -AES测定钒氮合金中杂质元素硅、锰、磷、铬、镍、铜、铝的方法 ,建立了最佳工作条件。试样用硝酸、盐酸和高氯酸溶解 ,应用谱线干扰校正技术和基体匹配办法消除干扰元素影响 ,克服了繁琐的样品预处理过程。方法用于钒氮合金中 7个微量元素的测定 ,相对标准偏差为 0.44 %～ 1.79% ,标准加入回收率为 93.6%～ 109.7%。
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  表面活性剂对稀土与偶氮氯膦-mK显色反应的影响及其应用

  余协瑜;王平;贾云

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  研究了溴化十六烷基三甲基铵、十二烷基磺酸钠、吐温 80、乳化剂OP和聚乙烯醇 5种表面活性剂对稀土与偶氮氯膦 mK显色反应的影响。结果表明 :乳化剂OP、吐温 80和聚乙烯醇对显色反应有增敏作用 ,其中吐温 80效果最为显著。在 0. 0 2～ 0.0 8mol/L硫酸介质中和吐温 80存在下 ,Ce 与偶氮氯膦 mK生成稳定的蓝绿色络合物 ,最大吸收波长为 668nm ,表观摩尔吸光系数ε =9.1× 10 4 。用此显色体系测定低合金钢中稀土 ,结果满意
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  硅钼蓝光度法测定铅精矿中二氧化硅

  袁丽丽

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  不详
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  铅盐中性分离-EDTA滴定法测定铬矿中氧化钙和氧化镁

  唐华应;方艳

  冶金分析. 2004, 24(3): 1-1.

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  不详