2012年, 第32卷, 第3期　刊出日期：2012-03-30

  

• 全选
  |

研究报告
• Select
  激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板镀层中的铅、镉、砷、锡和锑

  金献忠 陈建国 谢健梅

  冶金分析. 2012, 32(3): 1-6.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文以64Zn为内标，以纯锌标准物质作校准曲线，建立了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）测定镀锌层中Pb、Cd、As、Sn和Sb的方法。研究了镀锌钢板镀层表面状态和LA的深度分辨率，选择单点剥蚀方式和ICP-MS时间分辨模式采集数据。在优化工作参数基础上，探讨了分馏效应，Pb、Sn的分馏因子接近1，As、Cd、Sb的分馏因子都小于0.8，因而认为Pb、Sn没有分馏效应，As、Cd、Sb存在分馏效应。测定了标准物质和实际样品，测定结果与标称值（ICP-MS测定值）基本相吻合，因而认为该方法是可行的。Pb、Cd、As、Sn和Sb的检出限分别为3、0.3、3、3和0.5 μg/g。
• Select
  电弧炉炉渣的显微结构和化学特性

  Mapelli C，Mombelli D*，Gruttadauria A，Baldizzone C，Magni F， Levrangi P L ，Simon P

  冶金分析. 2012, 32(3): 7-13.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  炉渣材料代替水泥是一个很好的选择。特别是电弧炉（EAF）熔融过程中产生的炉渣，可作为填埋道路场地和生产混凝土的材料。但是炉渣中含有污染性的化学元素，如铬、钡、钒、钼等，使其应用受到限制。本文对两个生产钢筋的意大利炼钢厂的炉渣进行了测试。结果表明，炉渣的化学成分在一个范围内，且在此范围内炉渣显示了一个释放行为；基本组分（如CaO、SiO2、Al2O3、MgO等）的比例对炉渣的释放行为有着显著影响。采用光学碱度法表征了材料的化学成分；并采用扫描电子显微镜研究了炉渣的显微结构，确认了炉渣中存在的主要物相、化学成分和溶解在每一物相中的污染元素。对化学分析、显微结构分析和释放性试验结果进行综合分析，确定了具体的化学成分范围来预防危险的化学释放，这种分析方法为确定正确处理炉渣的程序具有重要的指导意义。
• Select
  火焰原子吸收光谱法测定金属载体催化剂中铂、钯、铑

  施意华, 王晟，杨仲平, 靳晓珠，胡圣虹，邓水平

  冶金分析. 2012, 32(3): 14-19.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中Pt、Pd、Rh含量的新方法。研究了试样分解方法、共沉淀条件、测定干扰因素及消除方法。采用盐酸超声波处理尾气净化金属载体催化剂，过滤，不溶物用过氧化钠分解，盐酸酸化后全部转化为样品溶液。在含2～3 mol/L盐酸的样品溶液中，加入10 mg氧化碲和10 mL 200 g/L 氯化亚锡溶液共沉淀富集样品溶液中的Pt、Pd、Rh，与基体元素Fe、Ni、Al、Cr、Na等完全分离，共沉淀物用王水溶解后，采用火焰原子吸收光谱法测定Pt、Pd、Rh。方法的检出限分别为：Pt 472 μg/g，Pd 113 μg/g，Rh 106 μg/g。将本方法用于实际样品分析，结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值一致，相对标准偏差(RSD，n=11)分别为： 30%（Pt），19%（Pd），42%（Rh）。
• Select
  电感耦合等离子体质谱法同时测定矿石中钨钼铜

  赵志飞，储溱，向兆， 李策， 闫晖

  冶金分析. 2012, 32(3): 20-24.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了过氧化钠碱熔柠檬酸络合钨盐酸酸化，电感耦合等离子体质谱法同时检测矿石中钨、钼、铜三种元素的分析方法。对助熔剂用量，柠檬酸用量，盐酸用量进行了条件实验，确定了样品处理方法；对分析检测仪器参数进行了优化，筛选了仪器测量条件；用标准物质验证了分析方法正确度和精密度，相对误差均小于4%，相对标准偏差（RSD, n=12）均小于5%。本分析方法实现了在同一体系中对钨、钼、铜的同时快速检测，检测范围适合常量和微量钨、钼、铜的分析。
• Select
  便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素

  屈太原 李华昌 冯先进

  冶金分析. 2012, 32(3): 25-29.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品，建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法。实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁，ICP-AES法对其他元素进行定值，解决了红土镍矿标样短缺的问题。对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨，并通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰，同时利用仪器自带的NDTr软件，以基本参数法(FP法)自动校正元素间相互干扰效应。精密度试验结果表明，各组分相对标准偏差（n=7）在0.16%～8.3%之间。方法用于红土镍矿实际样品分析，测定结果与湿法分析结果吻合，能够满足现场大批量样品主次元素同时快速分析的需要。
• Select
  纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳

  钟华

  冶金分析. 2012, 32(3): 30-34.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳含量的分析方法。对钛及钛合金、校准样品(蔗糖) 在高频燃烧红外吸收法测定碳量中所使用的助熔剂进行了条件试验，确定二元助熔剂(050 g Sn+150 g Cu)能为钛及钛合金提供最佳释放条件。在钛及钛合金助熔剂(050 g Sn+150 g Cu)的基础上，加入0500 g纯铁有助于纯化学物质（蔗糖）中碳的释放，测定结果与加入0500 g纯钛的结果一致。采用不同碳含量的蔗糖标准溶液建立了校准曲线，测定范围为0004%～0060%(碳质量分数)。采用该校准曲线测定了10个钛及钛合金标准样品中的碳含量，测定结果与认定值吻合。方法用于实际样品分析，分析结果与重量法一致,相对标准偏差(RSD，n=8)为08%～51%。
• Select
  
  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铌锆合金中痕量磷

  马海斌，孙优贤，王明海* ，王健

  冶金分析. 2012, 32(3): 35-39.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  样品经硝酸和氢氟酸分解后，以高纯钴为基体配制校准系列溶液，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定了样品溶液中磷含量。通过试验确定了酸度、样品提升量、雾化气流速、功率、观测高度、分析谱线等分析条件。铌和锆的干扰试验结果表明，样品中的铌和锆不影响磷含量的测定。考察了快速自动谱线拟合技术（FACT），结果表明，使用该技术能够消除Co 178205 nm谱线对P 178222 nm的干扰。在用P 178222 nm和P 213618 nm作分析线测定磷时，方法的检出限分别为0000 6% 和 0000 5%（相对于02 g样品，定容至50 mL），加标回收率在93%～112%之间，相对标准偏差小于10%（n=7）。本方法测定样品中磷含量的结果同光度法测定结果相符。
• Select
  火花源原子发射光谱测定核电用不锈钢中硼元素

  赵涛，缪虹, 龚红丽

  冶金分析. 2012, 32(3): 40-43.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼元素的分析方法。讨论了硼元素的谱线和不同形态硼对硼含量测定结果的影响。延长了硼元素的校准曲线，并采用干扰系数法消除了Cr、Ni引起的谱线重叠干扰。结果表明，采用谱线B 182.64 nm进行硼元素测定，其分析上限可以达到1.6%。该方法用于核电用不锈钢标准样品和实际样品中硼元素的测定，所得结果与认定值或湿法分析结果相一致，相对标准偏差（RSD, n=7）小于3%。
• Select
  饱和磁性分析法快速测定闪速吹炼炉渣中磁性四氧化三铁含量

  万双，张永中，陈丽清，刘可可

  冶金分析. 2012, 32(3): 44-47.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  探讨了饱和磁性分析仪快速测定闪速吹炼炉渣中磁性四氧化三铁含量的方法。通过选择试验发现了采用自制四氧化三铁合成标准物质绘制校准曲线时适用的局限性，改用实际闪速吹炼炉渣标准样品系列绘制校准曲线，得到了很好的应用。研究了试样量、试样粒度、共存磁性物质等各种因素的影响，确定了最佳实验条件。方法测定闪速吹炼炉渣中磁性四氧化三铁的含量范围为2409%～6662%，方法检出限为014%，相对标准偏差（RSD，n=12）在064%～079%之间，样品的分析结果与X射线衍射分析法（XRD）结果吻合较好，能完全满足生产控制快速分析的需要。
• Select
  电感耦合等离子体光谱法测定铌铁中铌和钽

  李韶梅，王国增，赵军，刘爱霞

  冶金分析. 2012, 32(3): 48-50.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）测定铌铁中铌和钽的方法。试样采用氢氟酸、硝酸溶解，硫酸冒烟，酒石酸钾钠络合的方法，有效地克服了由于铌、钽水解难以测定的困难。通过选择没有共存元素干扰的谱线作为铌、钽的分析线和采用铌铁标准物质及纯铁制备的校准溶液制作校准曲线，消除了基体和共存元素对测定的影响。在优化的条件下用拟定的方法测定铌铁标准物质中的铌和钽，测定结果的相对标准偏差（n=6）分别为017%和060%，且测定值与认定值一致。
• Select
  火焰原子吸收光谱法测定钛白粉中的镉

  黎香荣，谢毓群，杨怀军，罗明贵，阮贵武

  冶金分析. 2012, 32(3): 51-54.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用氢氟酸消解样品，硝酸溶解盐类并驱除氢氟酸，建立了火焰原子吸收光谱法直接测定钛白粉中镉的方法。对溶样条件、酸用量、基体及共存元素的干扰等进行了讨论。结果表明，在选定的实验条件下，二氧化钛基体和钛白粉中各共存元素在最高含量时均不干扰镉的测定。方法线性范围为002～20 μg/mL，检出限为0003 3 μg/mL，测定下限为0011 μg/mL。将本方法应用于实际样品分析，测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致，相对标准偏差在1%以下（n=11），回收率在98%~103%之间。
• Select
  CyDTA滴定法测定精炼调渣剂中金属铝

  陶俊

  冶金分析. 2012, 32(3): 55-58.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  提出了用三氯化铁溶解试样、强碱分离CyDTA滴定法测定金属铝的分析方法。试样用三氯化铁溶液溶解，在pH 1～2的溶液中，将金属铝和三氧化二铝分离，金属铝以离子的形式转入溶液中，加入氢氧化钠，金属铝溶于氢氧化钠溶液中，而使铁、锰等干扰元素沉淀，在pH 5～6的溶液中，用CyDTA络合铝，在室温条件下，以二甲酚橙作指示剂，用硝酸铅回滴过量的CyDTA。研究了样品粒度、三氯化铁的浓度及用量、搅拌时间、络合剂、指示剂对测定的影响，确定了三氯化铁溶液浓度和用量为80 g/L和50 mL、搅拌时间为60 min的最佳实验条件。将该法用于测定精炼调渣剂中金属铝，相对标准偏差小于3%，测得结果与EDTA滴定法结果基本一致。
• Select
  微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高品质富钛料中14种微量杂质元素

  成勇

  冶金分析. 2012, 32(3): 59-63.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  以HF、HNO3和HCl的混酸(VHF∶VHNO3∶VHCl=1∶6∶3)为消解试剂，采取斜坡升温方式，在优化的消解程序下对样品进行微波消解，消解液以水定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)测定Si、Al、Mn、P、Cu、Co、Cr、Ni、V、As、Cd、Pb、Ca、Mg等14种杂质元素含量。考察了样品的最佳消解条件和光谱干扰情况。结果表明，样品采用以5 min升温至130 ℃并保持3 min，再以5 min升温至200 ℃并保持10 min的消解程序消解的效果最好；选择合适的光谱线作为被测元素的分析线并采用基体匹配及同步背景校正法可以消除钛基体影响和谱线的重叠干扰。方法的检出限为5 μg/L（Mg）～60 μg/L(Si)，背景等效浓度为4 μg/L（Mg）～55 μg/L(Si)，用于测定富钛料中上述元素， 相对标准偏差（ＲＳＤ，n=８)≤65%，加标回收率在95%～108%之间。
• Select
  双氧水处理-连续滴定法测定铜电解液砷锑

  肖发新，曹岛，毛建伟，申晓妮，杨涤心

  冶金分析. 2012, 32(3): 64-69.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  为解决铜电解液中砷锑铋之间复杂化学反应所引起的砷锑分析误差大的问题，在含砷锑矿石的砷锑连续滴定方法基础上，模拟了铜电解液中砷锑的存在环境，开发出适合于铜电解液砷锑测定的双氧水预处理连续滴定法。首先采用适量双氧水消除As，Sb对砷锑分析结果的影响，再依次加入硫酸和硫酸肼两次冒浓烟至瓶颈，冷却后于盐酸介质中，以次甲基兰甲基橙为指示剂，先用硫酸铈标准溶液滴定Sb，再用溴酸钾标准溶液滴定As。实验表明，连续滴定法中，适宜的硫酸加入量为20 mL，发烟时间为5 min，滴定锑时的盐酸浓度为43 mol/L，温度为70 ℃，滴定砷时的盐酸浓度为18 mol/L，温度为80 ℃。采用本方法分析合成铜电解液，砷、锑的回收率分别为96 %和104 %。采用该方法分析铜电解生产线上铜电解液，测得结果与原子吸收光谱法吻合，相对标准偏差（n=6）小于12%。
• Select
  硅铁中锰、磷、铬的联合测定

  沈九凤 曾会书

  冶金分析. 2012, 32(3): 70-73.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用一次称样、硝酸和氢氟酸溶样、水浴加热的方法制成母液后，分别用分光光度法测定了硅铁中锰、磷元素含量，滴定法测定了硅铁中铬元素含量。通过试验确定了溶样方式，氢氟酸加入量等溶样条件；进行了锰和铬之间的相互干扰试验，结果表明，样品中的铬不干扰锰含量的测定，采用亚硝酸钠和尿素可消除锰对铬测定的干扰。按此方法对4批次硅铁样品进行了分析，其测定值与国标法测定的结果相一致，测定锰、磷、铬3元素的相对标准偏差（n=6）依次为10%~14%、01%~05%和08%~15%，适用于工厂实验室的日常分析。
• Select
  重铬酸钾法快速测定钛铁矿中钛铁含量

  刘冠龙 许俊鸿

  冶金分析. 2012, 32(3): 74-76.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  利用磷酸脱水后的缩合物具有较强的酸性和配位性，试样经磷酸在高温下加热5 min溶解后，在酸性条件下，被铝片，氯化亚锡还原，然后以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂，采用重铬酸钾滴定法分别测定了钛铁矿中钛、铁含量。研究了溶样条件、样品细度、溶解时间和还原酸度对测定的影响，确定了最佳实验条件。采用本方法对实际样品中钛、铁进行测定，测定值与经典的硫酸高铁铵汞盐法测得结果一致，相对标准偏差(n=5)均小于02%和05%。采用本方法对钛铁矿标准样品（YSBC1970476）中钛、铁进行5次测定，测定结果与认定值相符，相对标准偏差分别为012%和062%，。
• Select
  罗丹明B正丙醇氯化钠体系析相萃取分离和富集镓

  李玉玲，司学芝，刘东，马万山*

  冶金分析. 2012, 32(3): 77-79.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了罗丹明B正丙醇氯化钠析相萃取镓的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相，在分相过程中，GaCl4与罗丹明B(RhB)生成的缔合物［GaCl4-］［RhB+］能被正丙醇相完全萃取。当溶液中罗丹明B、氯化钠和正丙醇的浓度分别为04 g/L、02 g/ mL和30 %（V/V），且盐酸浓度为００５~1 mol/L时，GaCl4-的萃取率达到977%以上，而Fe2+、Co2+、Mg2+、Ag+、Cu2+、Ru3+、Ni2+和Cr3+基本不被萃取，实现了Ga3+与上述金属离子的分离。