1991年, 第11卷, 第2期　刊出日期：1991-04-30

  

• 全选
  |

研究报告与工作简报
• Select
  新试剂SPTSQ与钴显色反应研究及应用

  赵建为, 徐其亨

  冶金分析. 1991, 11(2): 1-3.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文研究了新试剂5-(4-磺基苯偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉(SPTSQ)与钴的显色反应.在CTMAB存在下,于pH10.2的硼砂介质中,SPTSQ与钴形成2:1的紫蓝色配合物,最大吸收峰位于585nm,摩尔吸光系数ε=1.29×10~5.钴在0～8μg/25ml范围内符合比尔定律.方法选择性较好,灵敏度高,操作简便.已用于维生素B_(12)中钴的测定,结果满意.
• Select
  MoO_4~(2-)—I—As(Ⅲ)—Luminol化学发光反应测定砷

  耿征, 惠炳杰, 章竹君

  冶金分析. 1991, 11(2): 3-6.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文研究将As(Ⅲ)催化MoO_4~(2-)氧化Ⅰ-产生Ⅰ_2的反应,与Luminol—Ⅰ_2化学发光反应相偶合,建立了测定砷的化学发光新方法.此法的检测限达到0.4ngAs/ml,线性浓度范围为1×10~(-9)～1×10~(-5)g/ml.通过巯基棉分离富集As(Ⅲ),成功地应用于天然水及岩矿样品中痕量砷的测定.
• Select
  大孔自偶合树脂的合成及其特性研究

  张宝文, 赵根龙

  冶金分析. 1991, 11(2): 6-9.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文报导了大孔自偶合树脂的合成方法.该树脂在稀HCl介质中,对常见元素的离子,如Fe~(3+),Mn~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Cu~(2+)等吸附极少,而对Au~(3+)的吸附很高,其静态吸附容量可达0.81mmol/g;在0.3mol/L HCl介质中其分配系数为5995.吸附动力学特性好.树脂吸附500μg Au~(3+)后用50m15%硫脲—0.1mol/L HCl洗脱液可以定量洗脱.本树脂可用于共生矿石中金的分离和富集,也可用于废电镀液中金的回收.
• Select
  催化光度法测痕量锰的研究——Mn(Ⅱ)—NTA—NR—KlO_4体系

  董存智, 董彦, 訾言勤

  冶金分析. 1991, 11(2): 9-12.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文研究了在pH5.0HAc-NaAc缓冲体系中,高碘酸钾氧化中性红,锰(Ⅱ)催化,氨三乙酸活化的催化褪色反应,建立了一个催化光度法测定痕量锰的新方法.线性范围为0～10ng/ml,检出限为7.695×10~(-11)g/ml.用于环境标样和铝合金标样中痕量锰的测定均获得满意的结果.
• Select
  均三溴偶氮胂双波长光度法测定铝合金中铁

  孙嘉彦, 陈晓年, 沈斌, 刘永元, 胡浩

  冶金分析. 1991, 11(2): 12-14.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文研究了均三溴偶氮胂(TBA)与铁(Ⅱ)的显色反应.结果表明,以平平加为增溶剂,在pH4.8的HAc-NaAc缓冲介质中,二者形成稳定的1:1络合物.利用双波长光度法,以490nm为参比波长,610nm为测量波长,测得ε490-610=6.9×10~4.铁(Ⅱ)量在0～14μg/25ml范围内符合比尔定律.本法用于铝合金中铁的测定,简便、快速,结果满意.
• Select
  二溴硝基偶氮氯膦光度法测定铜合金中微量铋

  张云

  冶金分析. 1991, 11(2): 14-16.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文研究了二溴硝基偶氮氯膦(D3NCPA)与铋的显色反应.在0.02～1.54mol/L HClO_4的酸度范围内,铋与该试剂形成组成比为1:2的紫红色络合物,最大吸收峰在620nm处,摩尔吸光系数为6,44×10~4.铋量在0～60μg/25ml范围内符合比尔定津,本法可测定铜合金中微量铋.
• Select
  单标准梯度稀释胶束增溶FIA分光光度法测定铜镉渣中锗

  杨建男, 张红, 马成龙

  冶金分析. 1991, 11(2): 16-19.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文介绍一个测定锗的FIA分光光度法,测锗可在室温条件下进行.摩尔吸光系数为5.1×10~4,测定结果的相对标准偏差为0.47%(n=8),分析快速,每小时测定80个样品.
• Select
  金试剂一磷酸三丁酯液珠萃取比色法测定化探样品中金

  薛光

  冶金分析. 1991, 11(2): 19-22.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文采用泡沫塑料富集分离金,拟定了金试剂—磷酸三丁酯液珠萃取比色测定化探样品中金的新方法.方法简单快速、灵敏度高,测定范围为0.5～5000ppb (称样15g).经样品验证结果满意.
• Select
  导数极谱法测定电解锰中微量硒

  邵永添

  冶金分析. 1991, 11(2): 22-24.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文研究了在(NH_4)_2SO_4-CuSO_4-HClO_4-酒石酸钠介质中硒的极谱行为.发现在-0.64～-0.72V硒有敏锐的极谱波.硒含量在1.27×10~(-7)～2.53×10~(-5)mol/L范围内峰电流与硒浓度成正比.可不经分离直接测定电解锰中微量硒.
• Select
  二苯硫脲泡沫塑料分离富集原子吸收法测定地质样品中痕量金和银

  田盛芳, 戴燕

  冶金分析. 1991, 11(2): 25-27.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了二苯硫脲(DPTU)泡沫塑料的制备及其对痕量金和银的吸附性能.这种泡沫塑料由王水中吸附金和银的选择性好,吸附率高.可同时分离富集井测定地质样品中的金和银,流程简便.并有可能用于金属、合金及纯试剂等样品.
• Select
  有机试剂在吸附波中的应用

  李启隆

  冶金分析. 1991, 11(2): 27-38.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文综述了络合吸附波的分类及其对有机配位体的要求和络合吸附波的应用.参考文献164篇.
• Select
  FIA的选择性和FIA动力学分析法

  张海平, 潘宏泽

  冶金分析. 1991, 11(2): 39-44.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文就流动注射分析在提高方法选择性方面上的贡献及流动注射分析——动力学分析法做了评述.对流动注射分析的动力学特性与选择性的关系进行了阐述,并提出了广义动力学分析法这个有意义的概念.
• Select
  ARL-3460金属分析仪应用于合金铸铁测试条件的研究

  冯瑞珍

  冶金分析. 1991, 11(2): 45-46.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  为适应生产发展,科学技术进步和我厂铸铁活塞环技术引进的需要,1988年9月引进一台美国ARL-3460金属分析仪.对铬钼铜合金铸铁进行了分析研究.二年来,经不断试验、摸索、积累工作经验,逐步掌握了正确使用操作仪器的方法,并试验出一套可行的合金铸铁分析条件.激发一个样品到打印出含量只需1～2分钟,达到了快速、准确分析的目的.
• Select
  TMK—吐温-20光度法测定金

  铁安年, 邓月金

  冶金分析. 1991, 11(2): 47-48.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  应用TritonX-100增溶以TMK(硫代米蚩酮)光度法测定金,我们已有报道.应用阴离子表面活性剂SDBS(十二烷基磺酸钠)增溶以TMK光度法测定金也已有文章发表.文献中尚未见应用非离子表面活性剂吐温-20作为增溶剂以TMK光度法测定金.我们试验证明,以吐温-20为增溶剂测定金具有更多的优点:一方面此法具有较前二法更高的灵敏度,其表观摩尔吸光系数可达1.53×10~5,前二法均不及;另一方面此法具有使有色络合物稳定更长时间的能力,可长达5小时,而前二法达不到这么长的时间.作者将此法应用于含金矿石分析,
• Select
  吐温-80-硫氰酸盐光度法测定钢铁中钼

  高明雄, 张发宝, 梁西茂

  冶金分析. 1991, 11(2): 48-39.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文在老的硫氰酸盐光度法的基础上加入吐温-80增溶,提高了灵敏度,可用于钢铁中钼的测定,并得到较为满意的结果.一、试剂及仪器钼标准溶液:称0.1840g钼酸铵,加少量水溶解,用硫酸(1+4)中和后加入90ml硫酸(1+1),移入1000ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀.此溶液含钼1mg/ml,工作液稀释成10μg/ml;吐温-80溶液:3%,将30ml吐温-80用热水溶解,加水定容于1000ml容量瓶中;
• Select
  碘化钾—罗丹明6G分光光度法测定微量铋

  张桂恩, 程定玺, 冯素岭

  冶金分析. 1991, 11(2): 50-51.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  利用铋碘络阴离子与碱性染料阳离子形成的离子缔合物萃取光度法测定铋已有报道,但需用有毒的试剂苯,而且操作较繁.在目前胶束增溶分光光度测定铋的方法中,用罗丹明6G测定铋似未见报道.本文研究了在高浓度碘化钾存在下的强酸性介质中,铋碘络阴离子与罗丹明6G的阳离子形成离子缔合物,借此可直接在水相中测定铋,最大吸收波长为564nm,表观摩尔吸光系数为1.07×10~5,方法简便,灵敏度高,于纯铁、纯锌、纯铝中测定微量铋,结
• Select
  铝合金中硅、镁、铜、铁、锰五元素的系统分析

  汤仲禧

  冶金分析. 1991, 11(2): 52-53.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  铝合金中硅、镁、铜等元素的系统分析,用硝酸,氢氟酸分解试样法尚未见报道.经试验,以硝酸,氢氟酸分解具有反应快速、完全等特点,且各种形态的硅均全部转化为单分子状态的氟硅酸.当与钼酸铵结合可同样形成硅钼杂多酸,并被还原剂还原成硅钼蓝.残余的氟离子与硼酸形成稳定的氟硼络阴离子(BF_4~-).镁、铜、铁等离子从母液中分别量取后,可用CPA-1,BCO,phen等光度法进行测定,共存的BO_3~(3-)、BF_4~-等离子对测定无影响.一、仪器及主要试剂
• Select
  铝合金中微量铜的催化光度分析

  蒋冶良, 母马

  冶金分析. 1991, 11(2): 53-54.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  催化光度法将灵敏度高、选择性好、仪器价廉等优点集一体.今天,已为我国分析工作者所关注.铜的催化光度法颇多但未见用于铝合金微量铜的测定.本文基于痕量铜(Ⅱ)对空气氧化二苯卡巴肼这一极慢显色反应的强烈催化作用,以EDTA中止反应,建立了一个检测限、可测范围分别为0.4ng/ml、0.8～40ng/ml铜的催化光度新方法.用于测定铝合金中的微量铜,具有操作简捷、取样量少、结果精确等优点.
• Select
  阳离子表面活性剂存在下锰(Ⅱ)与5-Br-PADAP显色反应的研究和应用

  李长华, 李镇

  冶金分析. 1991, 11(2): 55-56.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  阳离子表面活性剂与偶氮类显色剂体系除了用于变色酸双偶氮试剂测定稀土、钍和锆等少数元素外,研究得尚不多.锰(Ⅱ)-5-Br-PADAP和非离子型表面活性剂TritonX-100的显色反应虽然已见报道,但锰与偶氮类显色剂在阳离子表面活性剂存在下的胶束增溶光度法尚未见报道,因此开展这类体系的研究对于扩展各类表面活性剂应用范围还是有意义的.一、主要试剂和仪器Mn(Ⅱ)标液:按常法配成1mgMn(Ⅱ)/ml的标液,用时再配成实验所需的浓度;5-Br-PADAP:0.1%,称取0.1g试
• Select
  甲基荧光酮—CTMAB分光光度法测定锅炉烟尘中微量锗

  汤永强

  冶金分析. 1991, 11(2): 56-57.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  2,3,7-三羟基-9-取代基荧光酮类显色剂测定锗己有报道,但常见取代基多为芳香基,烷基取代基仅见有十一烷基荧光酮测定锗.作者合成了9-烷基荧光酮中最简单的甲基荧光酮,并研究了该试剂在CTMAB存在下与锗的显色反应,显色体系灵敏度高,可用来测定锅炉烟尘中微量锗,方法简便快速.一、主要试剂和仪器甲基荧光酮(简称MF,自制):0.04%乙醇溶液(含适量硫酸);锗标液:由高纯锗粉配制成100μg/ml贮备液,逐级稀释至
• Select
  不锈钢中微量铋的光度法测定

  印德俊

  冶金分析. 1991, 11(2): 57-59.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  测定钢中微量铋的光度法主要有碘化钾法,铜试剂法等.由于钢中含铋量甚微,故必须在富集之后才便于测定.萃取富集分离是人们常用的方法,但是,使用有机溶剂太多,则会使分析成本增高.为此,笔者试验了在稀硝酸介质中用二氧化锰共沉淀分离法分离出大量Fe、Cr、Ni、Co、Al、Cu等后富集铋,然后用硫酸和H_2O_2溶解沉淀.
• Select
  新亚铜灵吸光光度法测定纯铝、铝合金及钢铁中铜

  杨惠诚, 鄢国强

  冶金分析. 1991, 11(2): 59-60.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  2,9-二甲基-1,10-二氮菲(新亚铜灵)是吸光光度法测定铜的高选择性显色剂,已用干金属及合金中铜的萃取一光度法测定,常用的萃取剂有戊醇、异戊醇及三氯甲烷,但操作繁琐,且有机萃取剂对人体有害.本文提出了用新亚铜灵在水相直接测定铜.吸光光度法.实验表明,本法操作简便、快速,分析结果准确、可靠,适用于纯铝、铝合金及钢铁中铜的测定.一、仪器及试剂72型分光光度计
• Select
  一个简便灵敏测定微量金的方法

  丁耀炜

  冶金分析. 1991, 11(2): 60-61.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文利用少量粒状活性碳的微型吸附柱动态吸附物料中微量金,拟定硫代米蚩酮(TMK)水相比色金的方法,可用于测定冶金尾矿和地质物料中ppb级的金.一、主要试剂与仪器金标液:按常法配制每毫升含金1mg的储备液.分取部分用5%王水逐级稀释成每毫升含金20μg的金标液.再用乙酸—乙酸钠缓冲液(pH3.3)配成每毫升含金2μg和100ng的工作液A和B;混合掩蔽剂:1%EDTA—20%尿素—5%柠檬酸铵—7.5%吐温-85;0.1%Fe(Ⅲ)—10%KCl的5%盐酸溶
• Select
  硒化亚铜浊度法直接测定微量硒

  陈哲海

  冶金分析. 1991, 11(2): 61-61.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文系统研究了用硒化亚铜浊度法直接测定硒的条件.经电解锰中硒和铅矿中微量硒实样测定表明,本法结果与极谱法及其它方法结果一致.本法快速简便,可测0.01mgSe.一、试剂硒标准溶液;20μg/ml;柠檬酸铵:30%;铜溶液;500μg/ml;聚乙烯醇:0.2%;抗坏血酸:1%;无硒锰溶液:50mg/ml.二、操作手续