2014年, 第34卷, 第3期　刊出日期：2014-03-01

  

• 全选
  |

• Select
  钢中铝系夹杂物含量的原位统计定量方法探讨

  李冬玲, 李江文, 张穗忠, 夏念平, 余卫华

  冶金分析. 2014, 34(3): 1-6.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.001

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  对原位统计分布分析(OPA)中铝系夹杂物含量的两种定量分析数学模型进行了研究, 并将其应用于多种钢铁光谱标准样品和中低合金钢实际样品中铝系夹杂物的含量分析。探讨了两种定量数学模型的适用范围和应用条件, 发现样品中铝系夹杂物的颗粒大小分布对两种定量模型的应用有重要影响, 而且当样品中总铝的含量低于0.2%时, 所选定的定量模型计算夹杂铝的含量能取得较为满意的结果, 与湿法化学分析差减所得到的酸不溶铝含量具有较好的一致性。
• Select
  锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿石中铂族元素

  李志伟, 郝胜涛, 孙自军, 李 杰, 孙慧莹

  冶金分析. 2014, 34(3): 7-12.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.002

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用锡试金富集、盐酸溶解锡扣, 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铬铁矿石中铂族元素的方法。结果表明, 选用15 g Sn粉, 30 g Na₂CO₃, 20 g K₂CO₃, 20 g SiO₂, 40 g硼砂, 10 g面粉, 5 g CaO, 2 g CaF₂, 5 g NaCl作为试金配料的组分, 在1 100 ℃进行熔矿, 可以得到合格的锡扣;选择¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd、¹⁰¹Ru、¹⁰³Rh、¹⁸⁹Os和¹⁹³Ir为待测元素同位素, 以Lu(10 ng/mL)校正了基体效应和信号漂移的影响。方法检出限(以下单位均为ng/g)分别为:0.18(铂)、0.21(钯)、0.15(钌)、0.15(铑)、0.12(锇)、0.15(铱)。采用方法对铬铁矿石成分分析标准物质GBW07201和GBW07202进行测定, 结果与认定值一致, 各元素的相对标准偏差(RSD, n=12)在1%~10%之间。
• Select
  乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中镓铟铊锗碲

  黎卫亮, 程秀花, 张明祖, 陈陆洋

  冶金分析. 2014, 34(3): 13-18.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.003

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  通过有机试剂增敏, 建立了电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中镓、铟、铊、锗、碲的方法。考察了甲醇、乙醇、丙酮浓度在0.5%～10%范围内对测定元素信号强度的影响, 结果表明, 4%乙醇对质谱信号的增强效果显著;确定了最佳发射功率和雾化气流量为1 400 W和0.8 L/min;通过选择同位素避免了多原子以及双电荷干扰;选择铑为内标校正了测定过程中信号的漂移。方法检出限分别为镓0.023 μg/g、锗0.021 μg/g、铟0.012 μg/g、碲0.023 μg/g、铊0.010 μg/g。用岩石标准物质GBW07103～GBW07108进行方法验证, 测定值在认定值误差允许范围以内, 结果的相对标准偏差(RSD)均小于7.0%(n=10)。
• Select
  金属中气体分析现状与未来

  朱跃进

  冶金分析. 2014, 34(3): 19-23.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.004

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  综述了金属中气体分析概况, 提及元素周期表中所有气体元素以及碳和硫。提出常规气体分析已经从氧氮氢碳硫扩大至氦和氩。气体分析所涉及材料种类不断增加, 从金属及合金扩大至冶金炉料、金属氧化物和陶瓷材料等等。气体分析检测极限不断被刷新, 向着更低和更高方向发展。脉冲熔融-质谱新方法应用于金属中气体分析, 可做到氧氮氢氩4元素同时测定, 有可能助推改变气体分析现状。火花源原子发射光谱仪和X射线荧光光谱仪等其他非气体分析专业仪器也正交叉渗入。诸如, 二次离子质谱(SIMS), 离子探针(IM)和电子探针(EP)等微观分析手段一直作为金属中气体分析的辅助手段, 随着未来发展可能转变为主要手段。
• Select
  直流辉光放电质谱法测定高纯氧化镧中25种杂质元素

  胡芳菲, 王长华, 李继东

  冶金分析. 2014, 34(3): 24-29.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.005

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  利用铜粉作为导电介质, 与氧化镧粉末混合均匀, 压片, 采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定了高纯氧化镧粉末中的部分杂质元素含量。考察了辉光放电条件, 如放电电流、放电气体流量、离子源温度以及压片条件, 如两种粉末的混合比例、压片机压力等因素对放电稳定性以及灵敏度的影响, 优化了实验条件;尝试了将镧, 氧和铜的总信号归一化进行计算的方法, 用差减法计算了高纯氧化镧粉末中的杂质元素含量。将铜粉作为试剂空白, 连续测定11次, 统计各待测元素检出限为0.005~0.34 μg/g;对高纯氧化镧粉末样品独立测定6次, 测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本吻合, 相对标准偏差在20%以内。
• Select
  便携式X射线荧光光谱测定车用三元催化剂中铂钯铑

  徐文松, 尤静林, 王小欢

  冶金分析. 2014, 34(3): 30-34.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.006

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用粉末样品杯法制样, 建立了用便携式X射线荧光光谱对车用三元催化剂中贵金属铑(Rh)、钯(Pd)、铂(Pt)含量进行实时、在线定量分析的方法。比较了6种实验室常用样品薄膜对测试结果的影响, 通过透光率试验发现各样品薄膜对能量高于5.4 keV(²⁴Cr以后元素)的X射线的透光率为100％, 样品膜越薄其分析灵敏度就越好, 实验时选用厚度为4.0 μm的Ploy-4样品膜;研究了元素谱线之间的干扰重叠校正, 采用背景扫描与α经验系数法相结合的方法进行基体校正, 避免了因基体的变化对测定准确度的影响;讨论了X射线荧光光谱法中检出限的计算方法, 采用Pt、Pd、Rh含量较小样品多次测试结果的标准偏差来计算检出限, 铑、钯、铂的检出限分别为14.04 μg/g、18.17 μg/g、8.40 μg/g。对一种车用三元催化剂粉末样品进行精密度考察, 相对标准偏差(RSD)控制在4.0%之内;对8个车用三元催化剂实际样品进行分析, 经与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对, 测定结果基本一致, 相对误差在10.0%之内, 方法的准确度能够满足车用三元催化剂回收要求。
• Select
  管材钢中氧分析试样制备方法探讨

  刘国军, 吴志鸿, 张文兵, 杨利峰, 张建国, 李乃浩

  冶金分析. 2014, 34(3): 35-38.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.007

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  以氧含量均匀性较好的厚壁无缝钢管WB36、P92等材料为例, 确定了适合工厂大批生产条件下的管材钢中氧分析试样的制备方法。考察了样品质量、试样加工磨削进给量、放置时间、清洗时间这些因素对分析结果的影响, 结果表明, 当样品剪切质量为1.0 g、加工磨削进给量0.1毫米/行程、超声清洗时间为2 min、制备完成后1 d内分析效果最佳。选取内蒙古北方重工集团生产的厚壁管P92材料, 按照方法制备后测定, 与钢铁研究总院(CISRI)制备后测定值一致, 再现性限为0.000 70%～0.000 84%。
• Select
  固体废物铜熔炼渣的快速鉴定

  张 琪, 张云春, 龚凡涵, 萧达辉, 岳大磊, 唐志锟, 宋武元

  冶金分析. 2014, 34(3): 39-42.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.008

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  鉴定进口矿渣是否为海关监管的固体废物主要根据行业标准《进口矿渣的鉴定通则》(SN/T 3107-2012)。根据本通则进行外观检查、主要物相等特征分析, 仅满足对常见矿渣样品的初步筛查。对复杂的“非常规”的矿渣样品, 研究表明, 通过增加X射线衍射法与X射线荧光光谱法在样品分析中的应用, 再深入分析铜矿冶炼过程中的反应机理, 对照常见FeO-Fe₂O₃-SiO₂铜熔炼渣体系相图, 同时参考《固体废物属性鉴别案例》, 可实现对复杂矿渣样品是否为固体废物的准确和快速鉴定。
• Select
  水杨基荧光酮荧光猝灭法测定钼原矿中钼

  朱霞萍, 郭 兵, 曾春霖

  冶金分析. 2014, 34(3): 43-47.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.009

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  钼的加入会使水杨基荧光酮(SAF)的荧光发生猝灭, 且猝灭的程度与钼的浓度呈线性关系, 据此建立了钼原矿中低含量钼的测定方法。实验选用4.0 mL 1.0% OP和1.0%吐温-80体积比为0.8∶0.2的混合溶液进行增敏, 加入2.0 mL 1.0×10^-3 mol/L SAF溶液, 2.0 mL 0.1 mol/L HCl, 在常温下反应30 min后于λ_ex/λ_em =460/520 nm处测定荧光发射强度, 结果表明, 钼浓度在 0.013~0.20 μg/mL范围之内与ΔF呈线性关系, 线性方程为ΔF=2 865.0ρ－10.667, 相关系数(R²)为0.998 8, 方法检出限为0.013 μg/mL。方法应用于测定钼原矿企业管理样中低含量的钼, 结果与参考值一致, 相对标准偏差为1.1%～1.8%, 回收率为93%～113%。
• Select
  间苯二酚- O, O′-二乙酸荧光猝灭法测定锑

  柴红梅, 侯向阳, 齐瑞燕, 高楼军

  冶金分析. 2014, 34(3): 48-51.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.010

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  在OP-10乳化剂存在下, 以NH₃-NH₄Cl缓冲溶液为介质, 间苯二酚- O, O′-二乙酸(m-PA)为荧光试剂, 建立了荧光猝灭法测定锑的方法。考察了缓冲溶液酸度和用量、表面活性剂及其用量、m-PA溶液用量对测定体系的影响, 并确定了最佳实验条件。结果表明, 体系的最大发射波长λ_em=609 nm(最大激发波长λ_ex=302 nm), 锑含量在0.04~0.48 μg/L范围内与荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系, 方法检出限为0.034 5 μg/L。方法用于自来水、泉水和河水样品中锑的测定, 结果与原子吸收光谱法(AAS)一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)为3.2%～4.5%。
• Select
  微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中汞和砷

  任占军, 郝贵奇, 尹长田, 张明杰, 付晓飞, 张光明

  冶金分析. 2014, 34(3): 52-56.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.011

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  利用高压密闭微波消解技术消解样品, 建立了氧化物发生原子荧光光谱法测定污水处理厂污泥中汞和砷的方法。对消解酸和消解程序进行了优化, 同时讨论了硼氢化钾浓度对测定的影响。结果表明, 选用10 mL 硝酸-盐酸(4+6)可将0.25 g污泥样品消解完全;确定消解程序如下:消解功率为850 W, 发射率为80%, 第1步采用5 min内从室温升温至110 ℃, 保持5 min, 第2步采用10 min内继续升温至180 ℃, 保持20 min;在硼氢化钾浓度为20 g/L时进行测定, 效果最佳。汞和砷的方法检出限分别为0.001 6 mg/kg和0.002 2 mg/kg。方法应用于污泥样品中汞和砷的测定, 相对标准偏差(RSD, n=6)分别为2.7 %～3.8%和1.1%～2.0%, 汞和砷的加标回收率分别为96%～102%和98%～104%。方法应用于土壤标准样品GSS-25和GSS-26中汞和砷的测定, 结果与认定值一致, 汞和砷的RSD(n=6)分别为4.5%～7.4%和2.2%～2.4%。
• Select
  氢化物发生-原子荧光光谱法测定金属锰粉中硒

  周庆华, 甘 露, 王 佳

  冶金分析. 2014, 34(3): 57-60.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.012

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  用硝酸溶解样品, 控制盐酸酸度为0.72 mol/L, 硼氢化钾浓度为10.0 g/L, 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定金属锰粉中硒的方法。研究了样品溶液中共存离子的干扰, 结果表明, Mn²⁺、Al³⁺、Fe³⁺、Si、Cu²⁺、Mg²⁺、Pb²⁺、Ca²⁺对硒的测定均不产生干扰。方法的线性范围为0.20~100.0 μg/L, 相关系数为0.999 6, 仪器检出限为0.059 6 μg/L。方法用于金属锰粉样品中硒的测定, 结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符, 相对标准偏差(RSD, n=4)为1.9%～3.4%, 加标回收率为95%~102%。
• Select
  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁中痕量磷

  周西林, 闫立东 , 李 芬 , 田晓溪, 刘守琼

  冶金分析. 2014, 34(3): 61-64.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.013

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  在0.57～1.43 mol/L硝酸介质中, 用甲基异丁基酮(MIBK)萃取钼酸铵与磷生成的磷钼杂多酸, 使磷与基体铁分离后, 选择波长213.618 nm的谱线作为分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高纯铁中磷的含量。校准曲线的线性回归方程为I= 15.04ρ+0.012 1, 相关系数为0.999 6, 方法的检出限为0.020 mg/L。通过萃取分离和选择合适的谱线作为磷的分析线, 基体和共存元素对测定没有干扰。方法用于多个高纯铁标准物质中磷的测定, 测定值与认定值一致, 测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.54%～2.9%之间。方法适用于高纯铁中0.000 10%～0.010%磷的测定。
• Select
  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕铁硼中钼钨铌锆钛

  杜 梅, 刘 春, 王东杰, 金文莉

  冶金分析. 2014, 34(3): 65-68.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.014

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用硝酸和硫酸处理样品后, 在5%(体积分数)硫酸介质中, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了钕铁硼中钼、钨、铌、锆、钛的含量。基体元素铁、钕和硫酸产生的光谱干扰或基体效应采用基体匹配的方法克服, 基体元素硼和其他共存元素对测定均没有干扰。方法的测定下限分别为0.10 μg/mL(钼)、0.20 μg/mL(钨)、0.15 μg/mL(铌)、0.10 μg/mL(锆)、0.10 μg/mL(钛)。方法应用于钕铁硼样品中钼、钨、铌、锆、钛的测定, 测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果或参考值相符, 加标回收率在98%～104%之间, 相对标准偏差(RSD, n=11)小于6%。
• Select
  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡锶合金中锶

  门生会

  冶金分析. 2014, 34(3): 69-82.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.015

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅铝钡锶合金中锶元素的分析条件并建立了测定方法。样品用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解, 硼酸除氟, 试液经过滤后, 选择强度较大、峰形较好、干扰小和稳定性好的421.5 nm谱线作为分析线进行测定。结果表明, 锶浓度在0.001～0.025 mg/mL范围内线性关系良好, 线性方程为I= 11 551.75 ρ+72 706 384, 相关系数R²=0.999 9。对硅铝钡锶合金标准样品进行测定, 锶的测定值与认定值基本一致。硅铝钡锶合金实际样品中锶测定结果的相对标准偏差(n=10)为0.067%, 加标回收率为106%。
• Select
  硫酸钡重量法测定冰铜中总硫

  马光强, 谢 辉

  冶金分析. 2014, 34(3): 73-76.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.016

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  针对冰铜中硫含量高不易被完全氧化的特点, 采用氧化锌-碳酸钠-高锰酸钾为熔剂, 建立了重量法测定冰铜中总硫含量的方法。确定了碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合熔剂的最佳质量比为10∶10∶1;最佳熔融温度为750~800 ℃。试验表明, 干扰离子中的Pb²⁺、Si和高价锰在熔融浸取后, 即被沉淀过滤分离;在微酸性条件下以氯化钡作为沉淀剂, 沉淀溶液中硫酸根离子时, 通过加入柠檬酸和三氯化铝溶液可掩蔽F^-、Bi³⁺、Sb³⁺、Fe³⁺, 将沉淀物过滤, 灼烧, 称重可得知硫酸钡的含量, 从而计算出冰铜中总硫的含量。方法用于冰铜样品中总硫的测定, 结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(RSD, n=7)为0.3%~0.5%, 回收率在98%~103%之间。
• Select
  硝酸铵-丁二酮肟-百里酚酞体系分离富集镍

  涂常青, 李雯霞, 温欣荣, 丘苑红, 李敏穗, 陈毅平

  冶金分析. 2014, 34(3): 77-80.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.03.017

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了一种以微晶百里酚酞作吸附剂分离富集镍的新方法。探讨了分离富集镍的行为及其与常见离子定量分离的条件, 详细讨论了Ni²⁺的富集机理。结果表明, 控制pH 8.0, 在硝酸铵-丁二酮肟-百里酚酞体系中, 镍与丁二酮肟(DMG)形成的螯合物沉淀[Ni(DMG)₂]可被定量吸附至微晶百里酚酞表面上, 形成界面清晰的液-固两相, 而锰、铜、镉、铝、锌等不被吸附, 实现了镍与这些金属离子的定量分离, 据此建立了分离富集镍的新方法。方法成功用于合成水样中微量镍的定量分离, 富集率为95.9%~106.5%。