1997年, 第17卷, 第1期 刊出日期:1997-02-28
  

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    研究报告与工作简报
  • 黄应平, 黎心懿, 张华山,
    冶金分析. 1997, 17(1): 5-6.
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    研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铝(Ⅲ)与对氯苯基荧光酮(pClPF)的显色反应和光度性质。在 pH6.0的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,铝(Ⅲ)与试剂形成1:2的络合物。络合物在波长563nm 处的表观摩尔吸光系数ε=1.10×10~5。铝(Ⅲ)含量在0~6.0μg/25ml 范围内符合比尔定律。拟定方法法用于铝铁黄铜及石灰石样品中微量铝的测定,结果满意。
  • 周磊, 柴成文, 邵光玓,
    冶金分析. 1997, 17(1): 7-9.
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    用自行组装的 FIA 装置,对Fe(Ⅲ)-SXO 体系进行了系统研究,优化了流路参数和反应条件,拟定了新的 Fe(Ⅲ)的 FIA 光度法,用于铁的测定。方法的线性范围、检测限和采样速度分别为0~5.5μg/ml,0.02mg/L和120次样/h。该法有较强的抗干扰能力,成功地用于天然水或某些工业用水中总铁量的直接测定。并与手工光度法进行了比较。
  • 李祖碧, 王加林, 徐其亨,
    冶金分析. 1997, 17(1): 10-12.
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    研究一个新的超高灵敏、选择性测定钍的光度法。它基于罗丹明 B-钍钼杂多酸-PVA 体系形成离子缔合物。在0.93mol/L 高氯酸溶液中,缔合物的最大吸收位于570nm,表观摩尔吸光系数ε=3.50×10~6服从比尔定律范围0~0.8μg Th/25ml,测定下限1.1ng/ml(n=9),对0.02μg TH/ml 测定11次的相对标准偏差RSD=1.5%,离子缔合物的摩尔组成Th:Mo:RB=1:12:3。考察了50多种共存离子的影响,100倍量Ce(Ⅲ),50倍量 U(Ⅵ),20倍量 P(V)不干扰
  • 夏心泉, 赵书林, 孔德树, 王秀云,
    冶金分析. 1997, 17(1): 13-14.
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    以含水量80%的油/水型十二烷基硫酸钠/正丁醇/正庚烷/水微乳液为介质,以5-Br-PADAP 为显色剂,进行了 Zn(Ⅱ)的分光光度测定。表观摩尔吸光系数达1.22×10~5,与相应的胶束体系(ε=6.4×10~4)比较,测定灵敏度提高近一倍,方法用于实际样品分析,结果满意。
  • 毛雪琴, 汤福隆, 徐昕, 王昭,
    冶金分析. 1997, 17(1): 15-17.
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    用 D-290大孔阴离子交换树脂吸附有机试剂偶氮胂Ⅰ制备了含有偶氮胂Ⅰ基团的负载树脂。用静态法和柱法研究了负载树脂对铀酰吸附反应的最佳 pH、吸附的平衡速度、交换容量等吸附特性。在柱操作条件试验基础上,拟定了用 EDTA 作为掩蔽剂从大体积溶液中定量富集微量铀酰的方法,并用于富集铀矿废水中微量铀取得较好结果。
  • 周松茂, 汪燕芳, 陈国树,
    冶金分析. 1997, 17(1): 18-20.
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    试验发现在 KH_2PO_4-Na_2HPO_4介质中超痕量的钪(Ⅲ)能阻抑过氧化氢氧化碱性品红褪色的指示反应,研究了阻抑褪色反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量钪(Ⅲ)的方法。方法最低检测限为2.04×10~(-11)g Sc(Ⅲ)/ml,测定范围为0~1.0μg Sc(Ⅲ)/25ml。方法用于测定矿样中 Sc(Ⅲ)获得了满意结果。
  • 徐洪文, 姜鲁娜,
    冶金分析. 1997, 17(1): 21-23.
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    研究了偶氮氯膦Ⅰ与钢铁中铬的显色反应。试验表明,以六次甲基四胺为缓冲溶液,铬(Ⅲ)与偶氮氯膦Ⅰ能形成稳定的络合物,其最大吸收波长λ_(max)=580nm,表观摩尔吸光系数ε=5.2×10~5,铬(Ⅲ)与偶氮氯膦Ⅰ的络合比为1:1。用本法测定了几种合金钢中的铬含量,结果是令人满意的。
  • 郑建华, 钱海峰,
    冶金分析. 1997, 17(1): 24-25.
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    利用发射光谱分析钢中钙,是一个涉及多个可变因素的问题。本文应用正交试验法确定了在现有分析条件下的最佳分析参数以及各因素对分析钙影响的主次关系。本方法在炉前快速分析中完全可以满足生产工艺要求,具有快速、准确、成本低等优点,在实际分析中取得了很好的效果。
  • 曾英, 陈悦,
    冶金分析. 1997, 17(1): 26-28.
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    综述了铂族元素的分离富集方法,评价了各种方法的优、缺点。引文38篇。
  • 谢文兵, 姚金玉,
    冶金分析. 1997, 17(1): 29-31.
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    根据1983年以来国内外主要分析刊物所发表的文章,分成火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法,氢化物发生原子吸收光谱法三部分,评述了原子吸收光谱法在镍合金分析中的应用。引用文献54篇。
  • 胡一辉,
    冶金分析. 1997, 17(1): 32-33.
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    标准物质在生产过程中已作过稳定性实验,但最多做到3年内的稳定性。而标准物质的使用一般都在10年左右,有些特殊标准物质在几十年内还使用不完。但它们的标准值在何年之后就不准确,不可靠了呢?未见公
  • 许国贤, 陈光荣,
    冶金分析. 1997, 17(1): 34-36.
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    光度法仍是目前生产中应用最普遍的测定方法,但是有些被测溶液吸光度明显地随温度而变化,使这些方法的实际应用受到限制。为此我们研制了一台恒温自动光度计,它可以在恒温条件下测量溶液的吸光度,并
  • 赵珍义, 汪洋,
    冶金分析. 1997, 17(1): 36-38.
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    原子吸收光度法具有快速、准确和简便易行等特点而被广泛应用于分析测试中。近年来已有一些新的稀释技术,改变了以往预先配制浓度依次变化的标准系列的习惯做法。Koscielniak 首次提出了一种非连续
  • 王宗花, 何应律, 赵锦端, 赵中一,
    冶金分析. 1997, 17(1): 38-40.
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    用荧光酮类试剂测定痕量元素大多采用二元络合物,混合络合物的荧光体系较少,水杨基荧光酮测定钛已有报道。我们试验了在配体过氧化氢的存在下形成混合络合物用于荧光熄灭法测定钛,灵敏
  • 郑礼胜, 王士龙, 尚军宏,
    冶金分析. 1997, 17(1): 40-42.
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    硫代米蚩酮(TMK)是贵金属离子的高灵敏显色剂,与铜的显色反应亦有资料报道。我们在此基础上,研究了在 OP—10乳化剂存在下,Cu(Ⅰ)与 TMK 的显色反应并建立了测定铝合金中微量铜的方法。在测定条
  • 王学元, 唐华应,
    冶金分析. 1997, 17(1): 42-43.
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    由于钨铁合金中基体钨的干扰,通常采用苯基荧光酮光度法测定锡时需要进行硫化氢和二氧化锰两次分离,而铅则采用硫代乙酰胺分离后,以铁盐为载体再经氨性分离后用极谱法测定。亦可用光谱分析法进行
  • 葛传君, 魏正妍, 董壮龙,
    冶金分析. 1997, 17(1): 43-45.
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    分光光度法测定钒,文献已有报导。我们在前文介绍了新试剂二溴对甲基氯磺酚的合成。本文研究了该试剂和钒(V)的显色条件。试剂与钒(V)反应的适宜酸度范围
  • 周秀霞, 吴丽君,
    冶金分析. 1997, 17(1): 45-47.
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    热处理渗碳工艺可提高零件表面硬度,从而赋予高的耐磨性和抗腐蚀性,同时心部保持优良的冲击性能和抗震性。渗碳广泛应用于汽车工业和飞机工业的齿轮和轴类的热处理。渗碳工艺的主要技术指标之一是
  • 傅志伟,
    冶金分析. 1997, 17(1): 47-48.
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    锡青铜中杂质铝允许量小至0.002%以下。旧的方法不是操作繁琐,就是检出量要求不高,都不理想。近年来采用标准方法以铬天青 S(CAS)为显色剂混合表面活性剂增溶法,在50mg Cu 存在下可测定>0.5μg
  • 石玉明,
    冶金分析. 1997, 17(1): 49-50.
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    高纯铜中硒的测定,由于使用试剂较多导致空白值较高且不稳定。文献介绍了氢化物原子荧光和平台石墨炉原子光谱测定硒的方法,但仪器及设备昂贵,一般试验室不能广泛采用。本文参考文献,改变
  • 何志明,
    冶金分析. 1997, 17(1): 51-52.
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    对不同价态钒的分析,文献介绍用电位滴定法测定,文献介绍用容量法测定,但均未有一个系统的分析方法。本文研究了在V_2O_5,VO_2,V_2O_3共存时各相的容量法测定,该系统方法操作简便、快速、准确。1 实验部分
  • 高志祥, 殷秀文,
    冶金分析. 1997, 17(1): 52-54.
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    目前 YBa_2Cu_3O_y 体系中钇的分析方法已有多种,仪器方法主要是测摩尔比间接分析,如 PIXE 法、ICP—AES 法,XRF 法等,其它如电热原子吸收法、离子交换分离
  • 方金东, 曹显文,
    冶金分析. 1997, 17(1): 54-55.
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    黄磷是洗涤剂、农药、特种油、医药等多种化工生产的重要原料,是我国出口创汇产品之一。砷是黄磷中的有害杂质,是决定黄磷等级、价格的重要指标之一。目前沿用氢化物无色散原子荧光法、银盐吸收比色
  • 粟智,
    冶金分析. 1997, 17(1): 55-56.
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    试验报告是分析试验室的"产品",是产品和原材料质量指标的重要凭证。书写试验报告足试验员每天进行的一项繁琐而细致的工作。试验报告质量体现了一个分析机构的精神面貌、技术水平和管理水平。试验报告不但要求数据准确、可靠、整齐、规范、清