冶金分析

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敖登高娃;乌云;王桂峰

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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用荧光熄灭法研究了 5’-硝基-水杨基荧光酮 ( 5’-NSAF) -TritonX 10 0 -Ge 体系的反应条件和测定方法。在0.0 0 2～ 0.0 8mol/L的硫酸介质中 ,TritonX 10 0存在下 ,Ge 与 5’ NSAF反应生成 1∶4的红色络合物 ,使 5’ NSAF溶液的荧光明显熄灭。其激发波长λex=5 0 5nm ,发射波长λem=5 3 3nm。线性范围为 8～ 2 10ng/mL ,检出限为 8ng/mL ,本法灵敏度高 ,选择性好 ,可不经分离直接测定煤中微量锗

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催化极谱法快速测定高锗物料中的微量砷

梁云生;毛禹平;朱煜

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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研究了各种高锗物料中微量砷的催化极谱分析方法 ,若试样中存在大量Pb ,Cd ,Cu 等干扰物质时 ,采用强碱分离。根据在H2 SO4 -Te -I- -As(Ⅴ )催化极谱测定体系中 ,锗无极谱活性的特点 ,不需分离锗而直接测定高锗物料中的微量砷 ,结果满意。

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重量法测定磷铁中磷含量的不确定度评估

钱兆鹏

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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讨论了摩尔质量、样品质量、容积、温度等因素对磷质量分数不确定度的影响 ,并评估了磷质量分数的合成标准不确定度和扩展不确定度。

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火焰原子吸收光谱法测定钒钛精矿中氧化钙

李吉春

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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试样经HCl,HNO3,HF ,HClO4 冒烟处理后 ,用HCl溶解盐类 ,加入SrCl2 作释放剂 ,EDTA作保护剂 ,于火焰原子吸收光谱仪上用标准曲线法测定钒钛精矿中氧化钙。在每毫升试液中 1mgFe ,40 μgTi,2 0 μgAl,2 μgMn和 5 μgV对测定无干扰 ,加标回收率在 95 %～ 10 5 %之间 ,相对标准偏差为 1.41%～ 1. 96%。

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微波消解等离子体光谱法测定高纯氧化铝中杂质元素

王倩;明芳

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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建立了微波消解等离子体发射光谱法测定高纯氧化铝中杂质元素的新方法。利用等离子体光谱仪的优异性能 ,通过对基体效应、光谱干扰、等离子体测定条件等方面的考察 ,确定了高纯氧化铝中微量元素Si,Fe ,Cu ,Mg的检测条件。各金属离子平均回收率为 93.8%～ 112 % ,相对标准偏差RSD为 1.3 %～ 8.1%。本方法可准确、快速、连续测定高纯氧化铝中的杂质元素

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火花源发射光谱仪分析钢中的砷、锑、锡、铋、铅

张玲;崔素君;马爱方

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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采用火花源发射光谱仪对钢中的“五害”元素进行了分析和研究。选择了最佳分析条件 ,用曲线回归方法消除Mn ,Ni,Cr和W的干扰。As ,Sb ,Sn ,Bi,Pb的相对标准偏差分别为 2.80 % ,3.18% ,3.5 5 % ,5.13 % ,4.2 0 %。标样中 5元素的分析结果与标准值基本吻合。精度和准确度均满足邯钢冶炼一些品种钢的生产工艺要求。

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分光光度法测定钢铁中砷含量国际标准的制定

田玲;王海舟

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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介绍了制定分光光度法测定砷含量国际标准的立项、草案的确立。根据ISO5 72 5 -1,ISO5 72 5 -2 ,ISO5 72 5 -3 ,对利用草案进行国际共同试验的结果进行统计分析 ,说明了本方法的可靠性

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X射线荧光光谱法测定白灰中氧化钙和硫

彭建玲;王国增;赵伟;侯艳冰;李韶梅;殷雪霞

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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火焰原子吸收光谱法测定粗铟中铊

杜颂如

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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锌滴定法测定连铸结晶器保护渣中铝

武文健;殷秀丽;李凤;李斌

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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库仑滴定法测定高硫铁矿中硫

张寒;张平建

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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不详

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电解锰用阳极材料中锡的示波极谱法测定

崔凤平

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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不详

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铬Ⅵ-碘化物-罗丹明6G体系共振光散射光谱法测定铬Ⅵ

王照丽;张新申;罗娅君;李树伟

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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研究了铬与碘化物和罗丹明 6G形成离子缔合物的共振光散射增强现象 ,拟定了一种新的测定铬的共振光散射方法。通过试验确定了适宜的反应条件及共振光散射强度与铬浓度之间的关系。在λ =610nm处 ,共振光散射最强 ,且共振光散射强度与铬浓度呈线性关系 ,线性范围为 3.1× 10 - 3～ 0.3 5 μg/mL ,检出限为 3.1μg/L。

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派罗宁GS-高碘酸钾催化光度法测定痕量钌

李祖碧;曹秋娥;王加林;李崇宁

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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依据钌对高碘酸钾氧化派罗宁GS(PGS)的催化反应 ,建立了催化动力学测定痕量钌的新方法。在最佳测定条件下 ,本法测定钌的线性范围为 2 5mL溶液中 0.0 5～ 2.0ng钌 ,检出限为 1.66pg/mL ,于 2 5mL溶液中 ,对 1 0ngRu 测定的相对标准偏差为 0.72 % (n =10 )。测定了催化反应的动力学参数 ,初步探讨了反应机理 ,并将所建立的新方法用于冶金产品及岩矿中钌的测定 ,其相对标准偏差为 0.96%～ 2 . 5 % ,标准加入回收率为 96.0 %～ 10 3.

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合并带流动注射分光光度法测定合金中的钴

张永清;陈焕光

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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以 5- ( 5- 溴吡啶偶氮 -2 )- 2 ,4-氨基甲苯 ( 5- Br-PADAT)为显色剂 ,NaAc -HAc缓冲溶液作载流 ,采用合并带FIA分光光度法测定钴。在 5 10nm波长处测得钴的最小检出浓度为 2.16× 10 - 6 mol/L ;线性范围为 2.16× 10 - 6 ～ 4.3 2× 10 - 5mol/L ,相关系数r为 0.9995。无须预富集 ,可直接测定。对合金中的微量钴进行了测定 ,结果满意。与传统的光度法相比 ,方法的体系简单、节省试剂、选择性高

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4-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铑Ⅲ显色反应研究及其应用

王贵方;周艳梅;王卫民;张光

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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研究了显色剂 4-( 2- 噻唑偶氮 )-5-二甲氨基苯胺 (简称TADMA)与铑的显色反应。结果表明 ,在 pH3.2～ 4.8范围内 ,铑与TADMA反应形成 1∶2红色络合物 ,加入无机酸后色泽加深 ,络合物的表观摩尔吸光系数为 1.2 1× 10 5,铑质量浓度在 0～ 0 .92 μg/mL范围内服从比尔定律。本方法操作简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,常见金属离子在一定范围内无干扰 ,用于催化剂中微量铑的测定 ,结果满意

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X射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物含量

丁仕兵;刘稚;刘淑珍

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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建立了X射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物的方法。以四硼酸锂做熔剂、溴化锂做脱模剂制备玻璃熔片 ,以标准物质和高纯试剂制备标准片做校正曲线 ,并对吸收增强效应和光谱重叠做出校正。通过测定标准样品进行比较 ,本法没有显著性差异。回收率为 86.7%～ 10 6.2 %。

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铬光度分析的进展

江天肃;翟庆洲;李景梅;和俊杰

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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综述了近年来 ( 1996～ 2 0 0 1)国内铬光度分析的进展 ,包括分光光度法、动力学光度法及流动注射光度法测定铬 ,引文 5 0篇。

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直接测定铝电解质初晶温度的研究

任凤莲;练文柳;李向群;秦文忠;杨卫花

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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用冷却曲线法测定了实际铝电解质的初晶温度。为确证测温的准确性 ,与差热分析的结果进行了对比。自配电解质样品与文献所述的初晶温度值相当符合 ,实际样品的初晶温度要低于文献值。分析了产生误差的原因 ,对温度测定的重复性也作了研究。操作方式对电解质测温的重复性有很大的影响 ,处于同一操作情况下测得的结果吻合。冷却曲线法测定铝电解质初晶温度快速、准确 ,可为初晶温度的在线检测提供依据。

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5-[2-(4-氯苯酚)偶氮]-若丹宁分光光度法测定钼Ⅵ

谭秀芳;潘教麦

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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介绍了用 5-[2-( 4-氯苯酚 )偶氮 ] 若丹宁光度法测定微量钼的方法 ,在H2 SO4 和H3PO4 介质中 ,在VC和表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,钼与显色剂形成 1∶2桔红色络合物 ,最大吸收波长为 462nm ,表观摩尔吸光系数为 5.0 6× 10 5,于 2 5mL溶液中 ,钼量在 0 .5～ 5 μg范围内符合比尔定律。方法可直接用于人发中钼的测定

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新显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸的合成及与铁显色反应研究

张学军;高春香;夏心泉

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂 2-苯并噻唑偶氮-7-( 4-羧基苯偶氮 )-变色酸 (简称BTACPACA)。研究了试剂的结构和光度性质 ,结果表明 :在 pH6.0～ 6.4的缓冲介质中 ,Fe 与BTACPACA及CTMAB形成 1∶2∶1的三元络合物 ,其最大吸收波长为 685nm ,表观摩尔吸光系数ε =1.13× 10 5,在 2 5mL溶液中 0～ 6μg范围内Fe 符合比尔定律。建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法 ,结果满意。

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FeⅡ-紫脲酸体系薄层树脂相光度法测定痕量铁的研究

闫永胜;赵干卿;陆晓华

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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提出了在碱性条件下 ,利用薄层树脂相分光光度法测定痕量铁的新方法。将Fe 与紫脲酸形成的络阴离子 ,吸附在717型阴离子交换树脂上 ,通过薄层树脂相光度法测定铁。方法灵敏度高 ,ε6 2 0 =3.0× 10 5,比水相光度法灵敏度提高 15倍。精密度理想 ,测定含 5 μgFe 溶液 6次 ,RSD =1.8%。实测天然水中痕量铁 ,加标回收率为 97%～ 99%。

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石墨炉原子吸收光谱法测定高纯阴极铜中痕量硅的研究

闻莺;刘世良;高介平

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯阴极铜中痕量硅的方法。采用钨涂层石墨管和氟化钾作基体改进剂双重手段阻止了碳化硅的生成 ,解决了石墨炉测硅时生成的碳化硅干扰准确测定的难题。方法灵敏度为 5.8× 10 - 1 1 g/1%吸收 ,硅测定范围为 0～ 15.0 μg/L ,对 10 0 μg/L硅标准溶液重复测定 10次 ,其相对标准偏差为 4.41%。对含 2 g/L铜的高纯铜溶液测得硅回收率为 98%。

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偶氮氯膦-mA在光度分析中的应用进展

冯尚彩

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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评述了近 10年来偶氮氯膦 mA在络合光度法、催化光度法中的应用现状和进展。引文 2 4篇

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催化动力学光度法测定废水中铬Ⅵ

韩长秀

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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研究了在硫酸介质中 ,微量铬催化溴酸钾氧化甲基橙褪色的反应 ,建立了测定痕量铬的催化动力学新方法。有色溶液的最大吸收波长在 5 10nm ,方法的线性范围 0～ 0 .0 6μg/mL ,检出限为 1.12× 10 - 1 0 g/mL。此法用于电镀废水中铬的测定 ,结果满意。

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示波极谱法测定铜精矿中镉和锌

李晶;姜效军;宋文娟;徐红波

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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用硫脲作铜的掩蔽剂 ,在磷酸二氢钠的弱酸性介质中 ,同时掩蔽铁 ,以示波极谱法测定铜精矿中镉、锌的含量。测定结果与ICP光谱法的分析结果相符。对样品进行精密度检验 ,相对标准偏差 (RSD ,n =5 ) <5 %。

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测定镁合金中高含量硅的钼蓝光度法研究

路培乾

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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研究了镁合金中高含量硅 (质量分数为 0.2 %～ 2.0 % )测定的各种影响因素 ,对原国家标准分析方法 (测定范围 :0 .0 0 5 %～ 0 .15 % )中不符合测定高含量硅的各种条件 (称样量、饱和溴水加入量、氟化物的用量等 )进行了重新试验 ,最后拟定了镁合金中高含量硅的分析方法。经对镁合金标样进行分析 ,证明该方法精密度和准确度均较高 ,相对标准偏差在0.77%～ 2.2 6%之间 ,其平均值与其他实验室的定值结果基本一致

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ICP-AES法测定金属镍中杂质元素

张瑞霖;张为;戴学谦

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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采用ICP -AES法测定了金属镍中 10种杂质元素 ,并对样品溶解方法 ,基体及共存元素的影响等进行了研究。基体镍的影响采用扣除背景的方法加以校正 ,主要杂质钴和铁对其他元素的测定无干扰。建立的分析方法简便、快速 ,加标回收率从Mg到Al为 86%～ 10 4% ,相对标准偏差除Cd外 ,从Mn到Si为 0.96%～ 8.70 %。

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酸溶与碱熔分解硅铁试样时铝测定方法比较

徐建平;齐郁

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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硼铁中磷的快速测定

李雪冬

冶金分析. 2003, 23(4): 1-1.

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2003年, 第23卷, 第4期　刊出日期：2003-08-30

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