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1998年, 第18卷, 第4期 刊出日期:1998-08-30
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研究报告与工作简报
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二安替比林对乙氧基苯基甲烷与铈显色反应的研究及应用
王亮, 杨光宇, 尹家元, 徐其亨
冶金分析. 1998, 18(4): 1-2.
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合成并鉴定了二安替比林对乙氧基苯基甲烷(DApEM),并研究了它和铈(IV)的显色反应条件。在磷酸介质中,Mn(Ⅱ)存在下,DApEM和铈(IV)生成黄色产物,λmax=450mm,ε=3.38×105。(Ⅵ)的含量在20~40μg/25ml内符合比尔定律,用于镁合金和含锌矿石中痕量铈的测定,结果令人满意。
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镉试剂-镉-OP-KI析相富集法测定痕量镉
王广健, 郭晏仙
冶金分析. 1998, 18(4): 3-5.
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研究了镉试剂(Cadion,对硝基苯基重氮氨基偶氮苯)-Cd(Ⅱ)-OP乳化剂析相富集体系,在pH10.6的Na2B4O7-NaOH介质中,于90±1℃加热胶束溶液,保持45min,络合物即被OP乳化剂相完全富集。富集液在490nm处测定吸光度值,镉含量在0.37~4.50μg/50ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=9.7×105。该法灵敏度高,选择性好,已用于工业废水样中痕量镉的测定,结果满意。
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水中铅的自动快速测定
徐宏亮, 廖琴仙, 徐金华
冶金分析. 1998, 18(4): 6-8.
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自行研制和组装了自动光度分析仪,结合流动注射分析(FIA)—光度法,对水中微量铅进行测定。在90s内完成一个试样的全自动分析。采样频率为40个样/h,铅在0~4.0μg/ml浓度范围内符合比尔下律。该法对株州治炼厂的总排净化水和铅系统的生活废水进行了测定,结果令人满意。
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7-〔6-甲氧基-(2-苯并噻唑偶氮)〕-8-羟基喹啉-5-磺酸双波长光度法测定钴和镍的研究
邵红, 夏心泉
冶金分析. 1998, 18(4): 9-11.
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7-〔6-甲氧基-(2-苯并噻唑偶氮)〕-8-羟基喹啉-5-磺酸(6-CH3O-BTAQS)与钴、镍有灵敏的显色反应,但两种络合物的光谱严重重叠,利用双波长标准加入法进行了同时测定,试样分析结果令人满意。
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炉甘石中ZnCO_3,ZnO,PbCO_3,Fe_2O_3,(CaCO_3+MgCO_3)含量测定的研究
雷启建, 杨天市
冶金分析. 1998, 18(4): 12-14.
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(1)以氨水(1+4)溶解样品,用XO作指示剂,EDTA滴定,测定ZnCO3含量。(2)以15%的硫酸铵溶解样品,用XO作指示剂,EDTA滴定,测定(ZnCO3+ZnO)含量。(3)以15%的氯化铵溶液溶解样品,用EBT作指示剂,EDTA滴定,测定(ZnCO3+ZnO+CaCO3+MgCO3)含量。(4)以16%的乙酸铵溶液溶解样品,以XO作指示剂,EDTA滴定,测定(PbCO3+ZnCO3+ZnO)含量。(5)以稀盐酸溶解样品,用磺基水杨酸作指示剂,EDTA滴定,测定Fe2O3含量。
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微乳液介质-深亚铜灵光度法测定合金中微量铜
李秀玲, 卢燕, 周长利, 王从海
冶金分析. 1998, 18(4): 15-16.
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研究了在微乳液介质中深亚铜灵与亚铜显色反应的条件。络合物的最大吸收波长λmax=477nm,铜量在0~65μg/25ml的范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.3×104,并且在水相中可直接进行光度测定。该法用于合金中微量铜的测定,结果较好。
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锆-槲皮素-8-羟基喹啉-5-磺酸-十二烷基磺酸钠体系的荧光光度法研究
陈达美, 罗宗铭, 黄义进
冶金分析. 1998, 18(4): 17-19.
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在0.36mol/LHCl介质中,有十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,Zr(Ⅵ)与槲皮素(Qu)和8-羟基喹啉-5-磺酸(H2QS)形成四元荧光络合物。其组成比为nZr:nQu:nH2QS:nSDS=1:1:2:1。激发与发射波长λex=450nm和λem=500nm时,体系荧光强度最大。线性范围为0~24mgZr/L,检出限为56μg/L。方法用于岩石中微量锆的测定,结果满意。
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催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的研究
黄典文, 黄宝华, 曾鹏远
冶金分析. 1998, 18(4): 20-22.
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研究了在H2SO4介质中,Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化偶氮胂M的褪色反应的动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0~2.2μg/25ml,检测限为1.9×10-10g/ml。在用于测定分析纯盐酸和硝权中的痕量铁时,结果满意。
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对羧基偶氮羧与铅的显色反应及其应用
李冠峰, 粱华, 刘秋霞
冶金分析. 1998, 18(4): 23-25.
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研究了对羧基偶氮羧与Pb2+的显色反应,在0.1mol/L盐酸溶液中,Pb2+与对羧基偶氮羧形成蓝色络合物,在720nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε=1.90×105。铅含量在2~40μg/25ml范围内服从比尔定律,络合物组成比Pb:R=1:2。方法适用于铅铜合金中铅的测定。
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聚乙二醇-新铜试剂-硫酸铵萃取光度法测定铜
郑晓蓉, 陈岩, 方振华
冶金分析. 1998, 18(4): 26-27.
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研究了Cu(Ⅱ)-PEG(聚乙二醇-2000)-BCO(新铜试剂)-(NH4)2SO4体系的萃取光度法并应用于测定Cu(Ⅱ)。结果表明最适宜酸度为pH8~9.5(NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液),络合物最大吸收波长位于600nm,表观摩尔吸光系数为2.74×104,Cu(Ⅱ)浓度在0~64μg/10ml服从比尔定律,铜与BCO组成了1:3的稳定蓝色络合物。该方法用于铝合金中铜的测定,获得了满意的结果。
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低合金钢中微量钼的测定
柳亚雄
冶金分析. 1998, 18(4): 28-30.
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系统地研究了在表面活性剂OP-AG存在下,合金钢中微量钼的测定。确定了最佳条件,其λmax=465nm,ε=2.04×104,可测范围为0.001%~0.10%,方法快速简单,结果准确稳定,具有较高的灵敏度和选择性,且有较大的生产实用价值。
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多元络合物在原子吸收光度分析中的应用进展
谢启明, 余建中, 黄文中, 徐其亨
冶金分析. 1998, 18(4): 31-33.
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评述了多元络合物在原子吸收光度分析中的应用进展。包括多元络合物的溶剂萃取、多元络合物浮选、表面活性剂、多元杂多酸在AAS法中的应用及前景。
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变色酸双偶氮稀土显色剂进展
宋金屏
冶金分析. 1998, 18(4): 34-39.
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介绍1990年以来变色酸双偶氮显色剂在稀土分析中应用的进展,着重介绍了新出现的显色剂。
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在阴离子胶束介质中分光光度法测定微量铜
姚金柱
冶金分析. 1998, 18(4): 40-41.
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铜(Ⅱ)与二乙基胺二硫代甲酸钠(铜试剂,简称DDTC)形成的络合物在水中溶解度很小,通常是用四氯化碳萃取后进行分光光度分析〔1〕。我们发现十二烷基硫酸钠阴离子胶束介质对该铜络合物有明显增溶作用,可不经萃取直接进行光度分析,并对钢铁、铝合金、一些无机盐...
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磺基水杨酸及EDTA对火焰原子吸收法测定铬的影响
胡存杰, 高文亮
冶金分析. 1998, 18(4): 42-43.
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火焰原子吸收法测定铬,一般都采用富燃火焰,这需要严格控制火焰的稳定性,且噪音较大,对仪器要求也较高。文献〔1〕报道了常见酸介质中溶液中的铬的价态不同会带来吸收值的差异。有机试剂能够起到增感作用,对消除共存元素的干扰也有一定的效果〔2~4〕。我们通过试...
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悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定玉米面中镁
刘立行, 栾树斌
冶金分析. 1998, 18(4): 43-45.
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镁是生命必需元素之一。找寻简便有效的样品处理技术一直是分析工作者的研究课题之一。传统的灰化法及消化法样品处理方法耗时长、污染环境,还可能造成被测元素的损失和沾污。将样品制成悬浮液直接进样,在原子发射光谱法〔1〕及非火焰原子吸收光谱法〔2,3〕中已有应...
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EDTA-纤维微柱富集萃取光度法测定痕量铜
沈友
冶金分析. 1998, 18(4): 45-47.
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矿石、水、底泥中铜的测定常用碘量法、分光光度法,原子吸收光谱法〔1,2〕。而样品中痕量铜的测定,一般采用与原子光谱技术相结合的分离与富集方法〔3〕。原子光谱技术(AAS,ICP-AES)具有很高的灵敏度和选择性,但限于原子光谱仪以及电源等条件,一般实...
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X射线荧光光谱法在炉渣分析中的应用
高军, 张焱, 刘迪
冶金分析. 1998, 18(4): 47-49.
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炉渣中需分析的元素较多,采用化学方法分析大批试样需要花费大量的试剂和人力,并且分析速度慢。鉴于X射线荧光光谱分析法(XRF)具有速度快,不破坏试样,重现性好,精度高,可对高低含量元素同量测定等独特优点〔1〕,根据分析要求,我们对炉渣中的主量及微量元素...
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氢化物发生-流动注射电热原子吸收光谱法测定矿石中微量铋
杨毅
冶金分析. 1998, 18(4): 49-50.
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矿石中微量铋的测定通常采用萃取光度法,但该法操作繁琐,有机试剂污染环境;火焰原子吸收光谱法因其灵敏度低、重现性差而很少被利用。在文献〔1~4〕启示下,我们改用氢化物发生-流动注射电热原子吸收光谱法测定矿石中微量铋,方法灵敏度高、简便、准确,一般干扰可...
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碳化硼的化学稳定性及湿溶研究
游爱清, 线恒泽, 潘振绪
冶金分析. 1998, 18(4): 50-52.
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碳化硼是对酸最稳定的物质之一,一般用熔融法分解〔1,2〕。作者欲用湿法分解测定表1中试样的含氮量,就必须对它的化学稳定性进行研究,在此基础上拟定出既能溶解碳化硼,又不损失氮量的湿溶体系。文献〔3〕介绍硼与碳的化合物有B12C,B13C2和B4C,但只...
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交流示波极谱滴定法测定铁矿石中的全铁
白晓杰, 牛家淑
冶金分析. 1998, 18(4): 52-53.
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铁矿石中全铁量的测定一般是用重铬酸钾法进行分析〔1〕。此方法历史悠久,准确度高。其最大缺点是废水中的有害物质Hg2+,Cr3+不易处理而污染环境。本文在文献〔2~4〕基础上,在pH2.0~2.5介质中加入过量EDTA标准溶液并加热搅拌使之与铁充分络合...
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球化剂中氧化镁的提取及分析方法讨论
李广路
冶金分析. 1998, 18(4): 53-55.
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稀土硅铁镁合金是生产球墨铸铁的球化剂,镁在合金中的存在状态主要是合金镁相,有RE-Mg相、Si-Mg相、Si-RE-Mg相等,还有少量氧化镁相〔1〕。在球化剂中起球化作用的镁只是合金镁相中的镁,氧化镁相中的镁不仅不起球化作用,而且易造成铸件发脆和拉力...
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1-羟基-4-(对甲苯胺基)蒽醌(HPTA)光度法测定铜合金中微量硼
林清志, 王德雨
冶金分析. 1998, 18(4): 55-56.
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往铜合金里加入微量硼,可以增强其耐腐力。硼的光度法测定大多采用姜黄素法〔1〕,该法灵敏度高,但稳定性差,采样量太少,误差大。为选择一个适宜的方法,我们发现用1-羟基-4-(对甲苯胺基)蒽醌(HPTA)光度法对铜合金中微量硼的测定较为合适。该方法测定...
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HCS-140型红外碳硫分析仪在铸铁生产中的应用
李胜天
冶金分析. 1998, 18(4): 56-57.
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碳硫是影响汽车铸铁铸件质量的重要元素,含量都比较高。在生产中要求准确快速的测定。用国产红外碳硫分析仪测定钢及其它金属中的常量和微量碳硫已有报道〔1,2〕,测定铸铁中的碳硫还很少见报道。本文应用国产HCS-140型红外碳硫分析仪进行了尝试,取得了满意的...